氢火焰离子化检测
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HFID）是一种常用的气体检测器，常用于对有机化合物、石油化学品等样品中的氢离子（H+）含量进行测定。
其原理是将样品引入反应室内，在高温的氢火焰中使样品中的有机化合物分子被分解成离子及电子，然后使用电子学检测技术测定离子来获得样品中的化合物含量。
HFID的工作原理主要包括以下几个方面：1. 氢火焰反应HFID需要使用氢气和空气混合后产生的氢火焰来进行样品分解。
在氢火焰中，氢气和空气混合并经过点火，形成高温的氢火焰。
当有机化合物被引入氢火焰中时，它们将被热分解成带正电荷的离子和自由电子。
离子间的相互作用和电荷转移会导致离子在火焰内形成“峰”，这些峰用于检测有机化合物中的离子含量。
2. 电子扰动和电流流量当在高温的氢火焰中进行样品分解时，一些分子将被氢离子和氧离子分解，释放出电子（e-）和正离子（H+或0+）。
在氢火焰内，电子受到HFID中所提供的扰动电流的影响，引起了它们传播的变化。
这个过程会导致导致电流流量的变化，即，离子数的变化。
通过检测电流流量的变化，可以得到有机化合物中离子含量的测量结果。
3. 检测器响应离子在HFID中生成的同时，它们在HFID内也会受到一定的电场影响，这将导致离子移动到指定的检测位置。
这种移动会在感应线圈中引起感应电流，从而产生检测器响应信号。
检测器响应和样品中离子数成比例，因而可用来测量样品中离子的浓度。
在HFID中，主要包括火焰、反应室、控制电路以及电子学检测设备等四部分。
火焰是HFID最基本的部分，但也是最容易出问题的部分，需要定期维护和更换。
反应室则是气体样品进行分解和离子生成的关键部分，同时也是测量样品中化合物含量的关键部分。
此外，控制电路和电子学检测设备也是HFID中不可或缺的重要部分，它们分别用于对火焰和离子信号的控制、转换和放大处理。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子化检测器
• FID旳敏捷度和稳定性主要取决于 1、怎样提升有机物在火焰中离子化旳效率。 2、怎样提升搜集极对离子搜集旳效率。 离子化旳效率取决于火焰旳温度、形状、喷 嘴旳材料、孔径；载气、氢气、空气旳流量比等。 离子搜集旳效率则与搜集极旳形状、极化电压、 电极性、发射极与搜集极之间距离等参数有关。
氢火焰离子化检测器旳操作条件
动，形成旳离子流被搜集极收、输出，经阻抗转 化，放大器（放大107～1010倍）便取得可测量旳 电信号，FID离子化旳机理近年才明朗化，但对 烃类和非烃类其机理是不同旳。
• 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧旳碳氮化合物 中旳每一种碳原子均定里转化成最基本旳、共同 旳响应单位——甲烷，再经过面旳反应过程与空 气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
• 火焰温度、离子化程度和搜集效率都与载气、氢 气、空气旳流量和相对比值有关。
• 氢气流速旳影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入 喷嘴当氮气流速固定时，伴随氢气流速旳蹭加， 输出信号也随之增长，并到达一种最大值后迅速 下降。如右图所示。由图可见：一般氢气旳最佳 流速为40～60mL/min。有时是氢气作为载气， 氮气作为补充气，其效果是一样旳。
• 温度
增长FID旳温度会同步增大响应和噪声；相对 其他检测器而言，FID旳温度不是主要旳影响原 因，一般将检测器旳温度设定比柱温稍高某些， 以确保样品在FID内不冷凝；另外 FID温度不可 低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，造成离 子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停 机时必须在100℃以上灭火（一般是先停H2，后 停FID检测器旳加热电流），这是FID检测器使用 时必须严格遵守旳操作。
• 对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含
官能团旳不同而异，基本规律是不与杂原子相连
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中，氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体（通常是氢气和空气的混合物）共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中，氢气会发生电离，产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极，另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中，带正电荷的离子会被吸引到阴极上，而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度，通常会在火焰室内部增加一个静电场，以进一步促使离子移动到阴极上。
同时，为了减少其他气体的干扰，可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小，可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力，因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气，通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HID）是一种广泛应用于气相色谱仪的检测器。
它基于氢气的火焰离子化原理，用于检测和测定有机化合物，尤其是含有易离子化的元素（例如碳、氧、氮、硫等）的化合物。
其工作原理如下：1. 柱前预净化：进样气体中的水分、杂质和背景噪声会对检测结果产生干扰，因此在进入HID之前，通常需通过柱前装置进行预净化，以去除这些干扰物。
2. 氢气供应：HID内需要使用高纯度的氢气作为载气和燃烧气体。
它通过一个氢气发生器或氢气压缩瓶供应氢气。
在进入探测器之前，氢气需要经过去水器和去氧器进行处理，以去除水分和氧气。
3. 燃气燃烧：氢气进入探测器后，在一个小型的火焰催化器中与空气混合并燃烧。
这个火焰提供了高温和一个具有良好传导性的平衡离子场。
4. 样品进样：待检测样品通过柱子从柱后进入燃烧区域，其中的化合物在高温的火焰中完全燃烧，生成碳离子和氧化物离子。
5. 离子检测：火焰燃烧产生的离子进入一个电离极，并在极板电场的作用下加速，随后经过一个离子迁移管，进入收集电极。
离子迁移过程中，离子的数量与待测样品中化合物的浓度成正比。
6. 信号放大和转换：收集电极接收到离子后，产生微弱的电信号，接着通过放大器进行放大，然后转换为电压信号输出。
这个信号的强度与待检化合物的浓度成正比。
7. 运算和显示：输出的电压信号经过运算和处理，最终通过色谱仪的数据系统转换为浓度数值，并在屏幕上显示出来。
通过上述过程，氢火焰离子化检测器能够灵敏地检测含有易离子化元素的有机分子。
在燃烧区域，待测样品分子被火焰燃烧产生离子，离子迁移到电离极，并在电极间产生微弱电流。
这个电流经过放大器处理后，最终转换为浓度数值。
因为许多有机化合物都含有易离子化元素，如碳、氧、氮等，所以HID广泛应用于涉及这些化合物的分析和检测中。
HID的优点包括高灵敏度、宽线性范围、快速响应速度、适用于大部分有机化合物、操作简单等。
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器（PID）是一种用于检测空气中挥发性有机化合物（VOCs）的仪器。
其工作原理是利用氢火焰离子化作用，使有机化合物在高温下离子化，通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，需要遵循一定的标准要求。
二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书，并符合国家相关法规和标准的规定。
2. 仪器应具备自动校准功能，以保证检测结果的准确性。
3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点，以减小测量误差。
4. 仪器应具备适当的量程范围，以满足不同浓度的检测需求。
5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能，以确保操作的便捷性和可靠性。
三、操作要求1. 在使用仪器前，应仔细阅读使用说明书，了解仪器的操作步骤和注意事项。
2. 应定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和准确测量。
3. 在采样过程中，应注意避免交叉污染和误差传递。
4. 在检测过程中，应保证仪器的稳定性和可靠性，避免外界因素的干扰。
5. 在数据处理过程中，应遵循统计学原理，采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。
四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。
对于其他化合物，应谨慎使用PID进行检测。
2. 在使用PID进行检测时，应注意选择合适的量程范围，以保证测量精度和准确性。
3. 在进行室内空气质量检测时，应遵循相关标准和规定，对室内环境进行全面、客观的评估。
4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。
对于这些物质的检测，应采用其他合适的检测方法。
氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
化 极 等 密 封 在 内 ，只 留一 个 排 气 口 ，
用 于 排 出 燃 烧 产 物 。 氢 火 焰 离子 化 检 用 ，从 而 得 到 更 加 精 确 的 色 谱 图 ，噪 彼 此 分 开 并 被 有 效 地 收 集 ， 极 化 电 测 器 的 性 能 决 定 于 电离 效 率 和 收 集 效 声也 较小 。
从 喷 嘴 喷 出的 速 度 ，与 空 气 从 四 周 向 过 氢 火 焰离 子 化 检 测 器的 绝 缘 点 还 是
要 与 热 源 保 持 一 定 的距 离 ； 另一 种 是
（） ８ 电信 号 输 出 到 记 录 仪 ，得 到 火 焰 聚 集 的 速 度 可 以 达 到 最 佳 配 合 。
峰 面 积 与 有 机 化 合物 质 量成 正 比 的 色 喷 嘴 内径 越 小 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 高 纯 陶 瓷 绝 缘 电 阻 ， 其 电 阻 值 可 达 谱图。 ０ ０ ，且 可 耐 ３ ０ ｏ ℃的 高 温 。 的 灵敏 度 越 高 ，色 谱 图的 线性 范 围越 ｌ Ｈ～ １ （
所有 的绝 缘表 面 均要 保持 洁 净 。 收集 极 与极 化 极 之 间 的 距离 一 般
喷 嘴 材 料 一 般 为 不 锈 钢 、铂 、 陶
只 要 载 气 流 速 、 柱 温 等 条 件 不 瓷 或 石 英 。其 中 ，不 锈 钢 和 铂 喷 嘴 下 为 ６ ｍｍ 。 如 果 收 集 极 距 离 极 化 极 太
０ 。 气 相 色 谱 检 测 器 可 以 分 为浓 度 型检 测 测 下 限可达 ｌ１ ｇ
（） ３空气 从 四 周 向火 焰 聚集 ，上述
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空气流速的影响
• 空气是助燃气，空气流量往往比保证完全燃烧所
需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴 周围形成快速均匀流场。可减少峰的拖尾和记忆 效应。其影响如图所示。空气最佳流速需大于 300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1 300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10 左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID 左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID 其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最 佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但 其原理是相同的。
气体纯度
• 从FID检测器本身性能来讲，在常量分析时， FID检测器本身性能来讲，在常量分析时，
要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上 要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上 即可，但是在痕量分析时，则要求纯度高 于99.999％，尤其空气的总烃要低于 99.999％，尤其空气的总烃要低于 0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移， 0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移， 影响定量分析。
氢火焰离子化检测器的操作条件
• 火焰温度，离子化程度和收集效率都与载
气、氢气、空气的流量和相对比值有关。 其影响如下所述。
氢气流速的影响
• 氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入 氢气作为燃烧气与氮气(载气)
喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的 蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个 最大值后迅速下降。如图2 10所示。由图 最大值后迅速下降。如图2-10所示。由图 可见：通常氢气的最佳流速为30～ 可见：通常氢气的最佳流速为30～ 60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作 60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作 为补充气，其效果是一样的。
氢火焰离子化检测器注意事项
• 几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同 几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同
类化合物的相对喻应值都很接近，一般不用校正 因子就可以直接定量，而含不同杂原子的化合物 彼此相对响应值相差很大，定量时必须采用校正 因子。 与TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、 TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、 操作压力、载气、燃气与辅助气的流速都有关， 所以引用文献数据时一定要注意试验条件是否一 致。最可靠的方法是自己测定相应的校正因子。
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID)
• 氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏 氢火焰离子化检侧器（FID
性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的 火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃 气相色谱分析方法的建立步骤 烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比 基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作 用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～108A）经过高阻（106～1011 ）放大，成为与进入 8A）经过高阻（106～ 火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以 根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电 压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。一个好的检测器 的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须 按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与 外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014 外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014 。另外，要求极化极必须在 喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜 过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相 应也降低。喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵 应也降低。喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵 敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。）。
氮火焰离子化检测器晌应机理
• FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载
气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴 气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴 进入检侧器，助然气(空气) 进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组 分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形 成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动， 形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化， 放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电 放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电 信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类 信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器， 在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，
对不同k 对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响 应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速 应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速 下降，如图所示。这是由于氮气流量小时，减少了火焰中 的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使 响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干 扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致 响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。所以 氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较 氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较 好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2 好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2 预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。
FID的灵敏度和稳定性主要取决于 FID的灵敏度和稳定性主要取决于
• 1:如何提高有机物在火焰中离子化的效率， 1:如何提高有机物在火焰中离子化的效率， • 2:如何提高收集极对离子收集的效率。 2:如何提高收集极对离子收集的效率。 • 离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、
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谢谢各位
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID)
刘义国
目录
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1.氢火焰离子化检测器(FID) 1.氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID) 2.氮火焰离子化检测器晌应机理 2.氮火焰离子化检测器晌应机理 3. FID的灵敏度和稳定性主要取决于 FID的灵敏度和稳定性主要取决于 4.氢火焰离子化检测器的操作条件 4.氢火焰离子化检测器的操作条件 5.氢气流速的影响 5.氢气流速的影响 6.氮气流速的影响 6.氮气流速的影响 7.空气流速的影响 7.空气流速的影响 8.检测器温度的影响 8.检测器温度的影响 9.气体纯度 9.气体纯度 10.氢火焰离子化检测器注意事项 10.氢火焰离子化检测器注意事项
• 例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情 例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情 •
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况选用。 美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶 美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶 瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属 对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低 嗓声，提高仪器灵敏度。这项改进已获美国专利 浙江福立分析仪器有限公司目前有三种不同规格型号喷嘴 供客户选择: 供客户选择: 1：常规型: ：常规型: 内径0.4mm 内径0.4mm 2：大口径型： 内径0.6mm 内径0.6mm 3: 毛细管型： 内径0.3mm 内径0.3mm
检测器温度的影响
• 增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他 增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他
检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一 检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一 般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证 样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于 样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于 100℃ 100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内 电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须 电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须 在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测 100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测 器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格 器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格 遵守的操作。