FID氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
火焰离子化检测器原理
火焰离子化检测器原理
火焰离子化检测器（FID）是一种广泛应用于气相色谱仪（GC）中的检测器。
其基本原理是通过在氢（或氮）和空气
混合气体中产生火焰，并将待测物质引入火焰中，使其发生氧化反应并产生离子化，进而电离检测器检测。
具体原理如下：
1. 产生火焰
FID火焰由氢（或氮）和空气混合气体组成。
在了解火焰生成
方式之前，需要先了解火焰的三要素，即燃料、氧气和点火源。
FID的燃料为氢（或氮），氧气从空气中获得，点火源通常为
火柴或电火花。
当燃料和氧气混合后，被点燃后形成火焰。
2. 引入待测物质
待测物质通过GC柱分离后，进入FID火焰内部。
待测物质在火焰中发生氧化反应，并且发生电离反应，生成离子。
这些离子会带一个电荷，并移动到FID电极上，产生一个微弱电流，并被放大。
3. 探测电流信号
探测装置接受FID产生的离子电流信号，并将其放大转化为
电压信号，经过一定处理后输出到信号采集器。
信号采集器通常用于记录和处理检测结果，以便进行特定区分和分析。
综上所述，FID的工作原理是基于物质在氢（或氮）火焰中的
离子化反应，并将结果从离子电流信号转化为电压信号进行检测。
其主要用途是在GC中进行定性和定量分析，可用于检测许多有机化合物，并且具有高灵敏度，稳定性和高分辨率等优点。
FID氢火焰离子检测器设计基础
氢火焰离子化检测器 (FID)的设计基础一、 检测器的定义和分类：检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量转换成相应的电信号，通过电子仪器进行测定。
因电信号具有易放大、传送、处理和记录方便等优点，所以目前商品气相色谱仪都采用输出信号为电信号的检测器。
检测器输出信号，最常见的是电压和电流。
虽然有的检测器输出为光信号（FPD）、频率数（固基流工作方式的ECD），但最终还是把这些信号转变为电流（电压）后，再输给数据处理装置。
检测器分类方法有多种，了解分类方法，有利于更好的理解和自己设计好检测器。
1.按输出信号与流入检测器样品总量的关系分类：（1）积分型：输出信号是流入检测器中样品各组分量叠加的结果。
色谱峰是一台阶梯形曲线，典型的例子，如电导检测器、滴定检测器和质量检测器等；（2）微分型：输出信号反映，流入检测器的样品各组分量随时间的变化。
样品组分量只流过检测器而不积叠。
微分型检测器具有灵敏度高、选择性强、特别适合当前的多组分复杂样品的超微量分析。
另外，它测量保留时间方便，易于定性，所以当前气相色谱仪中均配有微分型检测器。
2.按工作原理分类（常用检测器按不同工作原理分类的实例）：⑴热力学性质：热传导检测器、超声波检测器；⑵电学性质：库仑检测器、电导检测器；⑶光学性质：火焰光度、荧光光度检测器；⑷分子电离：放电电离光离子化检测器、氢火焰离子化检测器、电子轰击质谱检测器和放射性电离电子捕获检测器；⑸其他：碱金属火焰氮磷检测器等；3.检测器的响应特性分类：⑴浓度型检测器：浓度性检测器输出信号（色谱峰高）与样品进入检测器的载气中的浓度成正比，峰面积与载气流速成反比，典型的浓度型检测器有热导检测器；⑵质量型检测器：质量型检测器输出信号（色谱峰高）与样品单位时间进入检测器的组分质量成正比，而与载气流速即样品的组分在载气中的浓度无关，因此峰面积不随载气流速而变化。
当进入检测器的样品组分的浓度保持常数，而组分的质量流速（单位时间进入检测器的组分量）增加时，质量型检测器的输出信号增加，典型的质量型检测器有氢火焰离子化检测器；⑶特殊型检测器：是指检测器的响应特性，即不属于浓度型也不属于质量型，如FPD测硫时检测器响应与样品的浓度平方成正比。
氢火焰离子化检测器(fid)的原理
氢火焰离子化检测器(fid)的原理氢火焰离子化检测器（FID）是一种广泛用于监测大气污染物的仪器。
它可以快速、准确地测量污染物的浓度，为环境保护提供了重要的参考数据。
那么，FID是如何工作的？本文将介绍FID的工作原理。
一、FID的结构FID主要由负极端、正极端和探测器组成，其结构图如下：1. 负极端：负极端是一种热电堆，由于热电堆的热能会产生电子，因此负极端会发出电子束。
2. 正极端：正极端是一种发光管，由于发光管的特殊结构，它可以用电子束来激发发光管内的气体，从而产生火焰。
3. 探测器：探测器由探头、电极和传感器组成，探头可以对火焰进行测量，收集火焰中的离子，将其传输到电极上。
探头上的电极会将离子变成电流，并输送到传感器上，从而测量火焰中的污染物的浓度。
二、FID的原理FID的工作原理是：首先，探测器会将待检测的气体从探头中抽取出来，然后由负极端的电子束将气体中的分子离子化，并将离子激发到正极端的发光管中，产生火焰，同时将污染物的离子也放入火焰中。
当探测器将火焰中的离子收集，转化为电流，传输到传感器上时，就可以根据电流的大小，来计算出污染物的浓度。
三、优点FID具有以下优点：1. 快速：FID可以在瞬间测量出污染物的浓度，这对于环境监测有着重要的意义。
2. 准确：FID采用离子化技术，因此能够更准确、更精确地测量污染物的浓度。
3. 稳定性好：FID的仪器结构简单，使用方便，可以长期稳定地进行环境监测。
四、应用FID在环境污染监测方面有着广泛的应用，如：1. 气体污染监测：FID可以用于监测大气中的有害物质，如二氧化硫、氮氧化物等，以及工业废气，为环境保护提供了重要的数据参考。
2. 水质污染监测：FID可以用于监测水中有害物质，如氨氮、氰化物等，帮助科学家了解水质，维护水质环境。
3. 土壤污染监测：FID还可以用于监测土壤中的污染物，如重金属、有机物等，以便及时发现土壤污染，保护土壤环境。
氢火焰离子化检测器 (FID)
12．氢火焰电离中存在的主要复合形式：
任何电离过程中，有电离也有复合，有机物在火焰中主要复合形式是：
H3O++ e → H2O + H + 6.29eV；
为了提高FID的灵敏度，总希望应尽量减少复合。即H3O 一旦生成就要立即收集起来。从上式中可以看出：只要减少电子（e）的能量就可以使复合减小。
氢火焰离子化检测器 (FID)
1． FID对各类有机化合物的相对响应有一定的规律性：
⑴ 同系物相对克分子响应值（RMR）与分子中的碳原子数和分子量呈线性关系；
⑵ 正异构烷烃、烯烃、炔烃、芳烃（苯和甲苯除外）、环烷烃等烃类，它们的相对重量响应值比较接近。因此，在作烃类近似定量分析时，可直接采用面积百分数求出质量百分数；
13． 火焰的离子化效率：
氢火焰的电离效率，相对其他检测器是最低的，约十万个烃分子（10-5）才能产生一对离子。或者说FID的灵敏度很低。 电离效率不但和被分析样品、FID整体结构（如收集极形状、长短、喷嘴的粗细、极化极的形状和相对位置等）有关外，还和载气的流量、燃烧气、助燃气的配比和操作压力有关。因此，同一标准混合物在结构和操作条件不同时，各组分的相对离子化效率是不同的，即灵敏度不同。在保持其实验条件不变的情况下，改变载气和燃烧气的流速，测定化学结构不同物质相对克分子响应值时，所有含氧化物的相对克分子响应都与氢气流速有关；氢气和氮气相互作用，对丙酮的响应也有影响；而对苯、吡啶噻吩及四氯甲烷等的相对克分子响应无明显影响。
氢火焰离子化检测器 (FID)
5． 以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器是一个通用电离检测器。 一般对FID来讲，基流越小越好，这样方能使基流微小变化容易区别测量出来。
便携式氢火焰离子检测器(FID)的应用
便携式氢火焰离子检测器（FID）的应用
便携式氢火焰离子检测器（FID）是一款通过防爆认证的VOCs总量检测仪，很好的满足客户对于多种现场快速准确检测VOCs总量的需求。
相关政府机关会带着便携式氢火焰离子检测器（FID）走进企业的原料罐区、装置区、装卸车及危险废物存储等区域，对厂区和各类管阀件、排泄口和设施密闭系统的泄漏点等无组织排放情况逐一进行检测。
如果发现呼吸阀存在直排隐患、搅拌口密闭不严、多处管线连接处无组织排放严重等问题，相关政府机关会立即向企业反馈问题，就可提出针对这些问题提出相对应意见和措施。
便携式氢火焰离子检测器（FID）具有整机防爆设计、FID检测仪（氢火焰离子化检测器）、整机体积小、重量轻、检测性能好、量程范围广、操作简单等特点。
在工业生产领域，氢火焰离子化检测可用于检测生产线上的有害气体，如氨气、硫化氢等，以确保生产过程的安全性和环保性。
总之，氢火焰离子化检测在各个领域的应用都得到了广泛认可。
气相色谱检测器FID结构特点、常见故障及排除、实
气相色谱检测器FlD结构特点、常见故障及排除、实用检查方式FID(氢火焰离子化检测器)是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，下面将对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。
FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10-9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。
在正常点火的情况下FlD信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30：30：300。
1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；2、基流很大--问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常-一进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号--问题主要出在电路上。
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氢火焰离子化检测器
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
氢火焰离子化检测器的结构
氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。
FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。
两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。
收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氮火焰离子化检测器晌应机理
FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。
对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
CH＋O→CHO+＋e
所以，FID对烃是等碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。
在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。
对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含官能团的不同而异，基本规律是不与杂原子相连的碳原子均转化成甲烷。
杂原子及其相连的碳原子（C杂）的转化产物见表2-8。
由于杂原子可能进一步与C转生成氢火焰检测器不响应的CO、HCN，因此按相对质量响应值计，这些化合物的RRF值都很低，不符合等碳响应规律。
FID的灵敏度和稳定性主要取决于，②如何提高有机物在火焰中离子化的效率，②如何提高收集极对离子收集的效率。
离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、空气的流量比等。
离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。
一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。
另外，要求极化极必须在喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相应也降低。
喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。
例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。
美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。
除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低嗓声，提高仪器灵敏度。
这项改进已获美国专利（USP.4999162）。
氢火焰离子化检测器的操作条件
火焰温度，离子化程度和收集效率都与载气、氢气、空气的流量和相对比值有关。
其影响如下所述。
氢气流速的影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个最大值后迅速下降。
如图2-10所示。
由图可见：通常氢气的最佳流速为40～60mL/min。
有时是氢气作为载气，氮气作为补充气，其效果是一样的。
氮气流速的影响
在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速下降，如图2-11所示。
这是由于氮气流量小时，减少了火焰中的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。
所以氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较好的灵敏度。
在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。
此外氮气和氢气的体积比不一样时，火焰燃烧的效果也不相同，因而直接影响FID的响应。
从图2-12可知N2∶H2的最佳流量比为1～1.5。
也有文献报道，在补充气中加一定比例NH3，可增加FID的灵敏度。
空气流速的影响
空气是助燃气，为生成CHO+提供O2。
同时还是燃烧生成的H2O和CO2的清扫气。
空气流量往往比保
证完全燃烧所需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴周围形成快速均匀流场。
可减少峰的拖尾和记忆效应。
其影响如图2-13所示。
由图2-13可知空气最佳流速需大于300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10左右。
由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但其原理是相同的。
检测器温度的影响
增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
气体纯度
从FID检测器本身性能来讲，在常量分析时，要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上即可，但是在痕量分析时，则要求纯度高于99.999％，尤其空气的总烃要低于0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移，影响定量分析。
氢火焰离子化检测器选择性的改进
FID对烃类化合物有很高的灵敏度和选择性，一直作为烃类化合物的专用检测器。
近年来在FID的基础上发展了几种新型的氢火焰离子化检测器，具有新的选择性；富氢FID（用于选择性检测无机气体和卤代烃）；氢保护气氛火焰离子化检测器（简称HAFID，用于选择性检测有机金属化合物、硅化合物）；氧专一性火焰离子化检测器（简称OFID，用于选择性检测含氧化合物）。
相对响应值
几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同类化合物的相对喻应值都很接近，一般不用校正因子就可以直接定量，而含不同杂原子的化合物彼此相对响应值相差很大，定量时必须采用校正因子。
与TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、操作压力、载气、燃气与辅助气的流速都有关，所以引用文献数据时一定要注意试验条件是否一致。
最可靠的方法是自己测定相应的校正因子。