氢火焰离子检测器操作步骤

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便携式氢火焰离子化检测器法标准要求

便携式氢火焰离子化检测器法标准要求

便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器(PID)是一种用于检测空气中挥发性有机化合物(VOCs)的仪器。

其工作原理是利用氢火焰离子化作用,使有机化合物在高温下离子化,通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。

为了确保检测结果的准确性和可靠性,需要遵循一定的标准要求。

二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书,并符合国家相关法规和标准的规定。

2. 仪器应具备自动校准功能,以保证检测结果的准确性。

3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点,以减小测量误差。

4. 仪器应具备适当的量程范围,以满足不同浓度的检测需求。

5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能,以确保操作的便捷性和可靠性。

三、操作要求1. 在使用仪器前,应仔细阅读使用说明书,了解仪器的操作步骤和注意事项。

2. 应定期对仪器进行维护和保养,以保证其正常运转和准确测量。

3. 在采样过程中,应注意避免交叉污染和误差传递。

4. 在检测过程中,应保证仪器的稳定性和可靠性,避免外界因素的干扰。

5. 在数据处理过程中,应遵循统计学原理,采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。

四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物,如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。

对于其他化合物,应谨慎使用PID进行检测。

2. 在使用PID进行检测时,应注意选择合适的量程范围,以保证测量精度和准确性。

3. 在进行室内空气质量检测时,应遵循相关标准和规定,对室内环境进行全面、客观的评估。

4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。

对于这些物质的检测,应采用其他合适的检测方法。

气相色谱仪操作作业指导书

气相色谱仪操作作业指导书

气相色谱仪操作作业指导书编制:日期:审核:日期:批准:日期:安徽众锐质量检测有限公司气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理:以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当含碳有机化合物进入火焰时,被测组分被离子化,此时如果在火焰的两端放上一付电极,并施加一定电压,则产生的离子流就被检测出来,这个电流经过放大后被转变为可接收的信号,同时被电脑采集。

一、基本操作1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供,其纯度一般为高纯级,纯度为99.999% 以上,气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气为黑底白字。

瓶上注明纯度。

载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关,用扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。

注意:瓶内气体不能用尽,必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。

停止用气时,先关高压,放掉低压气体后,拧松低压阀杆。

2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa,因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降,减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

两种减压表的区别是,氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。

减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。

减压后的气体压力可由T形阀杆调节。

顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。

在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。

如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。

二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。

气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,短成数据不准确。

用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱温箱,可能会发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法。

氢火焰离子化检测器 (FID)

氢火焰离子化检测器 (FID)

12.氢火焰电离中存在的主要复合形式:
任何电离过程中,有电离也有复合,有机物在火焰中主要复合形式是:
H3O++ e → H2O + H + 6.29eV;
为了提高FID的灵敏度,总希望应尽量减少复合。即H3O 一旦生成就要立即收集起来。从上式中可以看出:只要减少电子(e)的能量就可以使复合减小。
氢火焰离子化检测器 (FID)
1. FID对各类有机化合物的相对响应有一定的规律性:
⑴ 同系物相对克分子响应值(RMR)与分子中的碳原子数和分子量呈线性关系;
⑵ 正异构烷烃、烯烃、炔烃、芳烃(苯和甲苯除外)、环烷烃等烃类,它们的相对重量响应值比较接近。因此,在作烃类近似定量分析时,可直接采用面积百分数求出质量百分数;
13. 火焰的离子化效率:
氢火焰的电离效率,相对其他检测器是最低的,约十万个烃分子(10-5)才能产生一对离子。或者说FID的灵敏度很低。 电离效率不但和被分析样品、FID整体结构(如收集极形状、长短、喷嘴的粗细、极化极的形状和相对位置等)有关外,还和载气的流量、燃烧气、助燃气的配比和操作压力有关。因此,同一标准混合物在结构和操作条件不同时,各组分的相对离子化效率是不同的,即灵敏度不同。在保持其实验条件不变的情况下,改变载气和燃烧气的流速,测定化学结构不同物质相对克分子响应值时,所有含氧化物的相对克分子响应都与氢气流速有关;氢气和氮气相互作用,对丙酮的响应也有影响;而对苯、吡啶噻吩及四氯甲烷等的相对克分子响应无明显影响。
氢火焰离子化检测器 (FID)
5. 以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器是一个通用电离检测器。 一般对FID来讲,基流越小越好,这样方能使基流微小变化容易区别测量出来。

岛氢火焰离子化检测器安全操作及保养规程

岛氢火焰离子化检测器安全操作及保养规程

岛氢火焰离子化检测器安全操作及保养规程1. 引言岛氢火焰离子化检测器是一种常用于检测火焰和氢气的安全设备。

本文档旨在提供岛氢火焰离子化检测器的安全操作和保养规程,以保障使用过程中的安全和可靠性。

2. 安全操作指南在使用岛氢火焰离子化检测器时,请务必遵守以下操作规程:2.1 安装与放置•将岛氢火焰离子化检测器放置在平稳、干燥且远离可燃物的位置。

•在安装过程中,确保设备与电源线路适配,并遵循相关的电气安装规范。

2.2 检测仪器操作•在使用前,请确保已正确连接电源,并仔细查看设备的指示灯状态。

•确保设备处于固定状态,以防止在测量过程中的误操作。

•使用前,请先阅读并理解相关操作手册,以确保正确操作。

2.3 防止超载•在使用过程中,严禁对设备施加超载压力或超过制造商指定的最大使用范围。

2.4 防止损坏•避免将设备暴露在过高温度、潮湿或腐蚀性环境中。

•禁止使用损坏的电缆或零部件,并定期检查并更换损坏的部件。

3. 保养规程3.1 清洁•定期清洁岛氢火焰离子化检测器的外壳和探头部分,使用温和的清洁剂和软布进行擦拭,确保没有灰尘或污垢。

3.2 校准与测试•按照制造商提供的指南定期进行校准和测试,以确保设备的准确性和可靠性。

•使用专用的校准气体进行校准,根据制造商的建议频率进行操作。

3.3 确保电源供应可靠•定期检查电源线路和插头,并确保供电正常,不要将设备连接到不稳定的电源上。

3.4 保护触摸屏和显示屏•使用触摸屏和显示屏保护膜,以防止刮擦和污垢积累,定期更换保护膜。

3.5 定期维护•按照制造商提供的维护规范和时间表定期进行设备维护,并记录维护操作和结果。

4. 应急处理措施4.1 检测仪器故障•如果岛氢火焰离子化检测器发生故障或异常,应立即停止使用,并联系专业维修人员进行修复。

4.2 火灾发生•如果岛氢火焰离子化检测器发出火警信号,应立即按照紧急处理程序进行疏散和报警。

5. 结论岛氢火焰离子化检测器是一种重要的安全设备,准确操作和定期保养对于确保其有效性和可靠性至关重要。

HFID加热式火焰离子化检测器

HFID加热式火焰离子化检测器

- 1 - 加热型氢火焰离子化探测器(HFID)用来检测分析碳氢化合物。

加热型氢火焰离子化分析仪(HFID, Heated Flame Ionization Detector)是测定内燃机排气中未燃碳氢化合物浓度的最有效的方法。

其检测极限的数量级最小可达10-9,有很高的灵敏度,对环境温度及大气压力不敏感。

HFID 的工作原理是根据下述现象,即纯氢气与空气燃烧离子化作用非常小,但如果将有机碳氢化合物(如烃类燃料)导入氢火焰时,在氢火焰高温(2000o C)的作用下,部分分子和原子就会离子化生成大量的自由离子,离子化的程度与烃分子中碳原子数成正比关系。

如果外加适当的电场,使自由离子形成离子电流并产生微电流信号,则通过测量离子电流的大小即可确定试样气中碳氢化合物以及碳原子计量的浓度,如下图所示。

HFID 是由燃烧器,离子收集器和电路等部分组成的。

离子收集器和毛细管的燃烧器喷嘴构成了电路的一部分,气体试样和氢气在毛细管中混合后从喷管喷入。

燃烧器上部形成火焰。

电极化电池在火焰附近形成一个静电场,于是正离子射向离子收集器,电子则射向喷嘴处,由此所形成直流电信号经过调幅器减幅,然后输入交流放大器后送入示波器和记录仪进行测量。

虽然HFID 对水蒸气的灵敏度很低,预防试样系统中水凝聚以避免毛细管堵塞仍然是很重要的。

由于碳氢化合物中各组分的沸点不同,高沸点的碳氢化合物在直接采用过程中会产生吸附和凝缩,为防止HC 的凝缩损失及水蒸气凝结堵塞毛细管(这种堵塞往往造成仪器的不稳定响应),因此在HFID 中,燃烧装置和采样管加热到190o C 以上。

在此条件下,试样气体中的水将成蒸汽状态通过测试系统。

氢火焰离子FID检测器 气相色谱质谱仪 GC-MS的使用

氢火焰离子FID检测器  气相色谱质谱仪 GC-MS的使用

氢火焰离子化检测器(FID)工作原理:经色谱柱分离的一组含碳有机物,依次在H2-Air火焰中燃烧,产生带电的碎片离子,这些带电的碎片离子,在电场的作用下,顺序形成一系列强弱不同的离子流,检测器收集离子流,送入电路处理系统进行处理,并根据产生离子流的强弱,输出大小不同的电信号。

FID检测器气路流量的设定值FID检测器工作时需要三种气体:载气(氮气),燃气(氢气),助燃气(空气)。

◇载流量■接填充柱时,设定为20ml/min~30ml/min.■接毛细管柱时,载气流量各路气体流量按色谱柱的内径不同分别进行设定。

需要分流时,按分流比设定,调节分流阀并在分流出口测定流量。

■接毛细管柱需加尾吹气时:尾吹气一般设为30ml/min。

◇氢气:30ml/min◇空气:300ml/minFID检测器的准备工作:1首先连接好气源,然后进行仪器检漏。

2填充柱进样口在仪器柱箱内的接口分为M8螺母,而检测器地步的进气接口分为M8螺母和M10螺母,当使用不锈钢填充柱时应为M8螺母,且出口直径为3mm。

当使用玻璃填充柱时接口应为M10螺母且出口直径为6mm(玻璃柱外径为6mm)。

3 FID检测器要求从毛细血管柱入口接头处到检测器插件所有连接处要确保密封不泄露。

4如发现有泄露一定要重新密封,知道不漏为止。

检漏后,进行气体流量测定。

5 测流量的具体方法是将备件箱中的测流量胶皮赛子和皂膜流量计的侧管连接好,塞到检测器筒体上部。

打开要测量的气源,测量流速。

6 测好流量后,将检测器升至工作温度,按下点火按钮(右侧板内)几秒钟,听到“噗”的响声说明火焰点着了,此时,需用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔来检验确认,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火焰点着了。

如果没有,可再次点火。

如果点不着火,可适当加大氢气流量后,再点火。

火焰点着了之后,再将氢气流量调回原设定值。

FID信号的调零控制旋钮位于顶部右侧板内,基线的位置可通过调零旋钮任意调节。

26氢火焰离子化检测器FID的使用

26氢火焰离子化检测器FID的使用

用点火枪点火 待基线稳定即可进样
关闭载气柱前压 关闭钢瓶总阀,旋松减压阀
FID灵敏度等参数
基线噪声N(mV) 在没有样品进入检测器的情况下,仅 由于检测仪器本身及其它操作条件
(如柱内固定液流失,橡胶隔垫流失、 载气、温度、电压的波动、漏气等因 素)使基线在短时间内发生起伏的信号
基线漂移M( mV/h ) 使基线在一定时间内对原点产生的偏 离,称为漂移(M),单位mV/h
基本技能训练
氢火焰离子化检测器 FID的使用
课程任务
职业关键能力 : 培养学生学习中能发现问题、分析问题和归纳总结的能力;
知识目标 : 掌握FID的结构和工作原理和检测条件的选择; 了解FID的应用和FID的性能特征。
专门技能 : 掌握FID的使用和日常维护。
素质目标 : 良好的职业道德;严谨的工作作风,遵守纪律。
FID的主要缺点
➢ 不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化 氢等物质。 应用 ➢ FID广泛应用于化学、化工、药物、农药、食品和环境科学等领域。 ➢FID除用于常规分析以外,还特别适合作各种样品的痕量分析。
FID的维护
使用注意事项
➢ 尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化; ➢ 在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用; ➢ 色谱柱必须经过严格的老化洁的环
氮氢比 ➢ 痕量分析,调节氮氢比在1∶1 ; ➢ 常量组分,增大氢气流速,使氮氢比下降至0.43~0.72范围内。
检测器温度 ➢ 要求FID检测器温度必须在120℃以上。
FID的特点及应用
FID的特点 ➢ 灵敏度高,比TCD的灵敏度高约103倍; ➢ 检出限低,可达10-12g·s-1;线性范围宽,可达107; ➢ FID结构简单,死体积一般小于1μL,响应时间短,既可以与填充柱 联用,也可以直接与毛细管柱联用;

氢火焰离子化检测器的工作原理

氢火焰离子化检测器的工作原理

氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,简称HID)是一种广泛应用于气相色谱仪的检测器。

它基于氢气的火焰离子化原理,用于检测和测定有机化合物,尤其是含有易离子化的元素(例如碳、氧、氮、硫等)的化合物。

其工作原理如下:1. 柱前预净化:进样气体中的水分、杂质和背景噪声会对检测结果产生干扰,因此在进入HID之前,通常需通过柱前装置进行预净化,以去除这些干扰物。

2. 氢气供应:HID内需要使用高纯度的氢气作为载气和燃烧气体。

它通过一个氢气发生器或氢气压缩瓶供应氢气。

在进入探测器之前,氢气需要经过去水器和去氧器进行处理,以去除水分和氧气。

3. 燃气燃烧:氢气进入探测器后,在一个小型的火焰催化器中与空气混合并燃烧。

这个火焰提供了高温和一个具有良好传导性的平衡离子场。

4. 样品进样:待检测样品通过柱子从柱后进入燃烧区域,其中的化合物在高温的火焰中完全燃烧,生成碳离子和氧化物离子。

5. 离子检测:火焰燃烧产生的离子进入一个电离极,并在极板电场的作用下加速,随后经过一个离子迁移管,进入收集电极。

离子迁移过程中,离子的数量与待测样品中化合物的浓度成正比。

6. 信号放大和转换:收集电极接收到离子后,产生微弱的电信号,接着通过放大器进行放大,然后转换为电压信号输出。

这个信号的强度与待检化合物的浓度成正比。

7. 运算和显示:输出的电压信号经过运算和处理,最终通过色谱仪的数据系统转换为浓度数值,并在屏幕上显示出来。

通过上述过程,氢火焰离子化检测器能够灵敏地检测含有易离子化元素的有机分子。

在燃烧区域,待测样品分子被火焰燃烧产生离子,离子迁移到电离极,并在电极间产生微弱电流。

这个电流经过放大器处理后,最终转换为浓度数值。

因为许多有机化合物都含有易离子化元素,如碳、氧、氮等,所以HID广泛应用于涉及这些化合物的分析和检测中。

HID的优点包括高灵敏度、宽线性范围、快速响应速度、适用于大部分有机化合物、操作简单等。

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氢火焰离子检测器操作步骤:
1,拧开各气体总开关,(逆时针为开),旋转各调节阀,使各压力表指在
0.3~0.4mp(顺时针为开).
2,通入载气2,将载气流量调至20~30ml/min
3,通入载气的时间约10分钟(若长时间停机后重新启动操作时,通载气的时间15分钟以上。

开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱温度,汽化检测器2的工作温度,检测器温度必须低于色谱柱固定相最高温度,(不锈钢色谱柱的使用温度<=230摄氏度,毛细管色谱柱的使用温度<=300摄氏度),气化室和检测器温度
必须高于100摄氏度,若无高沸点的组分一般设置150摄氏度,设置好后按运行
键即可升温。

4,打开微电流放大器,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近。

(在此之前应该打开计算机,进入1通道界面)。

5,旋转空气流量调节阀,将空气流量调至200~300MPA,(空气压力表指在
0.02~0.03MPA,一般在0.03Mpa)待检测器温度升到100摄氏度时即可打开
氢气,并旋转氢气调节阀到压力表指示0.02MPA附近,打开氢气开火阀,用电子点火枪在FID检测器出口点火,点燃后关闭点火开关阀。

6,待基线稳定后,准备进样(一般进样量为0.4ML)进样后按下计算机开始检测,此时开始采样。

7,当所有测试完毕停机时,必须先将氢气开关阀关闭,要将微电流放大器开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,气化室和检测器温度降至50
摄氏度以下时,关闭载气温度,空气,氢气和色谱仪电源总开关。

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