氢火焰离子检测器
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HFID）是一种常用的气体检测器，常用于对有机化合物、石油化学品等样品中的氢离子（H+）含量进行测定。
其原理是将样品引入反应室内，在高温的氢火焰中使样品中的有机化合物分子被分解成离子及电子，然后使用电子学检测技术测定离子来获得样品中的化合物含量。
HFID的工作原理主要包括以下几个方面：1. 氢火焰反应HFID需要使用氢气和空气混合后产生的氢火焰来进行样品分解。
在氢火焰中，氢气和空气混合并经过点火，形成高温的氢火焰。
当有机化合物被引入氢火焰中时，它们将被热分解成带正电荷的离子和自由电子。
离子间的相互作用和电荷转移会导致离子在火焰内形成“峰”，这些峰用于检测有机化合物中的离子含量。
2. 电子扰动和电流流量当在高温的氢火焰中进行样品分解时，一些分子将被氢离子和氧离子分解，释放出电子（e-）和正离子（H+或0+）。
在氢火焰内，电子受到HFID中所提供的扰动电流的影响，引起了它们传播的变化。
这个过程会导致导致电流流量的变化，即，离子数的变化。
通过检测电流流量的变化，可以得到有机化合物中离子含量的测量结果。
3. 检测器响应离子在HFID中生成的同时，它们在HFID内也会受到一定的电场影响，这将导致离子移动到指定的检测位置。
这种移动会在感应线圈中引起感应电流，从而产生检测器响应信号。
检测器响应和样品中离子数成比例，因而可用来测量样品中离子的浓度。
在HFID中，主要包括火焰、反应室、控制电路以及电子学检测设备等四部分。
火焰是HFID最基本的部分，但也是最容易出问题的部分，需要定期维护和更换。
反应室则是气体样品进行分解和离子生成的关键部分，同时也是测量样品中化合物含量的关键部分。
此外，控制电路和电子学检测设备也是HFID中不可或缺的重要部分，它们分别用于对火焰和离子信号的控制、转换和放大处理。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中，氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体（通常是氢气和空气的混合物）共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中，氢气会发生电离，产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极，另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中，带正电荷的离子会被吸引到阴极上，而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度，通常会在火焰室内部增加一个静电场，以进一步促使离子移动到阴极上。
同时，为了减少其他气体的干扰，可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小，可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力，因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气，通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HID）是一种广泛应用于气相色谱仪的检测器。
它基于氢气的火焰离子化原理，用于检测和测定有机化合物，尤其是含有易离子化的元素（例如碳、氧、氮、硫等）的化合物。
其工作原理如下：1. 柱前预净化：进样气体中的水分、杂质和背景噪声会对检测结果产生干扰，因此在进入HID之前，通常需通过柱前装置进行预净化，以去除这些干扰物。
2. 氢气供应：HID内需要使用高纯度的氢气作为载气和燃烧气体。
它通过一个氢气发生器或氢气压缩瓶供应氢气。
在进入探测器之前，氢气需要经过去水器和去氧器进行处理，以去除水分和氧气。
3. 燃气燃烧：氢气进入探测器后，在一个小型的火焰催化器中与空气混合并燃烧。
这个火焰提供了高温和一个具有良好传导性的平衡离子场。
4. 样品进样：待检测样品通过柱子从柱后进入燃烧区域，其中的化合物在高温的火焰中完全燃烧，生成碳离子和氧化物离子。
5. 离子检测：火焰燃烧产生的离子进入一个电离极，并在极板电场的作用下加速，随后经过一个离子迁移管，进入收集电极。
离子迁移过程中，离子的数量与待测样品中化合物的浓度成正比。
6. 信号放大和转换：收集电极接收到离子后，产生微弱的电信号，接着通过放大器进行放大，然后转换为电压信号输出。
这个信号的强度与待检化合物的浓度成正比。
7. 运算和显示：输出的电压信号经过运算和处理，最终通过色谱仪的数据系统转换为浓度数值，并在屏幕上显示出来。
通过上述过程，氢火焰离子化检测器能够灵敏地检测含有易离子化元素的有机分子。
在燃烧区域，待测样品分子被火焰燃烧产生离子，离子迁移到电离极，并在电极间产生微弱电流。
这个电流经过放大器处理后，最终转换为浓度数值。
因为许多有机化合物都含有易离子化元素，如碳、氧、氮等，所以HID广泛应用于涉及这些化合物的分析和检测中。
HID的优点包括高灵敏度、宽线性范围、快速响应速度、适用于大部分有机化合物、操作简单等。
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器（PID）是一种用于检测空气中挥发性有机化合物（VOCs）的仪器。
其工作原理是利用氢火焰离子化作用，使有机化合物在高温下离子化，通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，需要遵循一定的标准要求。
二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书，并符合国家相关法规和标准的规定。
2. 仪器应具备自动校准功能，以保证检测结果的准确性。
3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点，以减小测量误差。
4. 仪器应具备适当的量程范围，以满足不同浓度的检测需求。
5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能，以确保操作的便捷性和可靠性。
三、操作要求1. 在使用仪器前，应仔细阅读使用说明书，了解仪器的操作步骤和注意事项。
2. 应定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和准确测量。
3. 在采样过程中，应注意避免交叉污染和误差传递。
4. 在检测过程中，应保证仪器的稳定性和可靠性，避免外界因素的干扰。
5. 在数据处理过程中，应遵循统计学原理，采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。
四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。
对于其他化合物，应谨慎使用PID进行检测。
2. 在使用PID进行检测时，应注意选择合适的量程范围，以保证测量精度和准确性。
3. 在进行室内空气质量检测时，应遵循相关标准和规定，对室内环境进行全面、客观的评估。
4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。
对于这些物质的检测，应采用其他合适的检测方法。
FID氢火焰离子检测器设计基础
氢火焰离子化检测器 (FID)的设计基础一、 检测器的定义和分类：检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量转换成相应的电信号，通过电子仪器进行测定。
因电信号具有易放大、传送、处理和记录方便等优点，所以目前商品气相色谱仪都采用输出信号为电信号的检测器。
检测器输出信号，最常见的是电压和电流。
虽然有的检测器输出为光信号（FPD）、频率数（固基流工作方式的ECD），但最终还是把这些信号转变为电流（电压）后，再输给数据处理装置。
检测器分类方法有多种，了解分类方法，有利于更好的理解和自己设计好检测器。
1.按输出信号与流入检测器样品总量的关系分类：（1）积分型：输出信号是流入检测器中样品各组分量叠加的结果。
色谱峰是一台阶梯形曲线，典型的例子，如电导检测器、滴定检测器和质量检测器等；（2）微分型：输出信号反映，流入检测器的样品各组分量随时间的变化。
样品组分量只流过检测器而不积叠。
微分型检测器具有灵敏度高、选择性强、特别适合当前的多组分复杂样品的超微量分析。
另外，它测量保留时间方便，易于定性，所以当前气相色谱仪中均配有微分型检测器。
2.按工作原理分类（常用检测器按不同工作原理分类的实例）：⑴热力学性质：热传导检测器、超声波检测器；⑵电学性质：库仑检测器、电导检测器；⑶光学性质：火焰光度、荧光光度检测器；⑷分子电离：放电电离光离子化检测器、氢火焰离子化检测器、电子轰击质谱检测器和放射性电离电子捕获检测器；⑸其他：碱金属火焰氮磷检测器等；3.检测器的响应特性分类：⑴浓度型检测器：浓度性检测器输出信号（色谱峰高）与样品进入检测器的载气中的浓度成正比，峰面积与载气流速成反比，典型的浓度型检测器有热导检测器；⑵质量型检测器：质量型检测器输出信号（色谱峰高）与样品单位时间进入检测器的组分质量成正比，而与载气流速即样品的组分在载气中的浓度无关，因此峰面积不随载气流速而变化。
当进入检测器的样品组分的浓度保持常数，而组分的质量流速（单位时间进入检测器的组分量）增加时，质量型检测器的输出信号增加，典型的质量型检测器有氢火焰离子化检测器；⑶特殊型检测器：是指检测器的响应特性，即不属于浓度型也不属于质量型，如FPD测硫时检测器响应与样品的浓度平方成正比。
氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
化 极 等 密 封 在 内 ，只 留一 个 排 气 口 ，
用 于 排 出 燃 烧 产 物 。 氢 火 焰 离子 化 检 用 ，从 而 得 到 更 加 精 确 的 色 谱 图 ，噪 彼 此 分 开 并 被 有 效 地 收 集 ， 极 化 电 测 器 的 性 能 决 定 于 电离 效 率 和 收 集 效 声也 较小 。
从 喷 嘴 喷 出的 速 度 ，与 空 气 从 四 周 向 过 氢 火 焰离 子 化 检 测 器的 绝 缘 点 还 是
要 与 热 源 保 持 一 定 的距 离 ； 另一 种 是
（） ８ 电信 号 输 出 到 记 录 仪 ，得 到 火 焰 聚 集 的 速 度 可 以 达 到 最 佳 配 合 。
峰 面 积 与 有 机 化 合物 质 量成 正 比 的 色 喷 嘴 内径 越 小 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 高 纯 陶 瓷 绝 缘 电 阻 ， 其 电 阻 值 可 达 谱图。 ０ ０ ，且 可 耐 ３ ０ ｏ ℃的 高 温 。 的 灵敏 度 越 高 ，色 谱 图的 线性 范 围越 ｌ Ｈ～ １ （
所有 的绝 缘表 面 均要 保持 洁 净 。 收集 极 与极 化 极 之 间 的 距离 一 般
喷 嘴 材 料 一 般 为 不 锈 钢 、铂 、 陶
只 要 载 气 流 速 、 柱 温 等 条 件 不 瓷 或 石 英 。其 中 ，不 锈 钢 和 铂 喷 嘴 下 为 ６ ｍｍ 。 如 果 收 集 极 距 离 极 化 极 太
０ 。 气 相 色 谱 检 测 器 可 以 分 为浓 度 型检 测 测 下 限可达 ｌ１ ｇ
（） ３空气 从 四 周 向火 焰 聚集 ，上述
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氢火焰离子化检测器
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
氢火焰离子化检测器的结构
氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。
FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。
两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。
收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氮火焰离子化检测器晌应机理
FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。
对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
CH＋O→CHO+＋e
所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。
在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。
对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含官能团的不同而异，基本规律是不与杂原子相连的碳原子均转化成甲烷。
杂原子及其相连的碳原子（C杂）的转化产物见表2-8。
由于杂原子可能进一步与C转生成氢火焰检测器不响应的CO、HCN，因此按相对质量响应值计，这些化合物的RRF值都很低，不符合等碳响应规律。
FID的灵敏度和稳定性主要取决于，②如何提高有机物在火焰中离子化的效率，②如何提高收集极对离子收集的效率。
离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、空气的流量比等。
离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。
一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。
另外，要求极化极必须在喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相应也降低。
喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。
例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。
美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。
除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低嗓声，提高仪器灵敏度。
这项改进已获美国专利（USP.4999162）。
氢火焰离子化检测器的操作条件
火焰温度，离子化程度和收集效率都与载气、氢气、空气的流量和相对比值有关。
其影响如下所述。
氢气流速的影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个最大值后迅速下降。
如图2-10所示。
由图可见：通常氢气的最佳流速为40～60mL/min。
有时是氢气作为载气，氮气作为补充气，其效果是一样的。
氮气流速的影响
在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速下降，如图2-11所示。
这是由于氮气流量小时，减少了火焰中的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。
所以氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较好的灵敏度。
在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。
此外氮气和氢气的体积比不一样时，火焰燃烧的效果也不相同，因而直接影响FID的响应。
从图2-12可知N2∶H2的最佳流量比为1～1.5。
也有文献报道，在补充气中加一定比例NH3，可增加FID的灵敏度。
空气流速的影响
空气是助燃气，为生成CHO+提供认O2。
同时还是燃烧生成的H2O和CO2的清扫气。
空气流量往往比保证完全燃烧所需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴周围形成快速均匀流场。
可减少峰的拖尾和记忆效应。
其影响如图2-13所示。
由图2-13可知空气最佳流速需大于300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10左右。
由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但其原理是相同的。
检测器温度的影响
增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
气体纯度
从FID检测器本身性能来讲，在常量分析时，要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上即可，但是在痕量分析时，则要求纯度高于99.999％，尤其空气的总烃要低于0.1μL/L，否则会造成FID 的噪声和基线漂移，影响定量分析。
氢火焰离子化检测器选择性的改进
FID对烃类化合物有很高的灵敏度和选择性，一直作为烃类化合物的专用检测器。
近年来在FID 的基础上发展了几种新型的氢火焰离子化检测器，具有新的选择性；富氢FID（用于选择性检测无机气体和卤代烃）；氢保护气氛火焰离子化检测器（简称HAFID，用于选择性检测有机金属化合物、硅化合物）；氧专一性火焰离子化检测器（简称OFID，用于选择性检测含氧化合物）。
相对响应值
几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同类化合物的相对喻应值都很接近，一般不用校正因子就可以直接定量，而含不同杂原子的化合物彼此相对响应值相差很大，定量时必须采用校正因子。
与TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、操作压力、载气、燃气与辅助气的流速都有关，所以引用文献数据时一定要注意试验条件是否一致。
最可靠的方法是自己测定相应的校正因子。