辉光放电质谱-GDMS思考题
辉光放电质谱应用和定量分析
辉光放电质谱应用和定量分析作者：吴赫淮鑫斌来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。
关键词：辉光放电质谱深度分析应用定量分析辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。
在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。
火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。
然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点2.1 辉光放电质谱的工作原理辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。
辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。
同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。
GD 源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
高纯钽的辉光放电质谱多元素分析_陈刚
收稿日期:2006-05-29;修回日期:2006-10-23作者简介:陈 刚(1971～),男(汉族),安徽安庆人,从事无机材料分析研究。
E -mail :gchen @第28卷第1期2007年2月质谱学报Journal o f Chinese M ass Spectro me try So cietyVo l.28 N o.1Feb.2007高纯钽的辉光放电质谱多元素分析陈 刚,葛爱景,卓尚军,王佩玲(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050)摘要:采用辉光放电质谱法(GD -M S )同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。
大多数元素的常规分析检测限在1～5ng g -1,主要金属杂质含量与采用ICP -M S 法定量分析的结果一致,这表明G D -M S 对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。
关键词:辉光放电质谱法(GD -M S );多元素分析;钽中图分类号:O 657.63 文献标识码:A 文章编号:1004-2997(2007)01-36-04Multi -element Analysis of High Purity Tantalum by Glow Discharge Mass SpectrometryC H EN Gang ,GE Ai -jing ,ZH UO Shang -jun ,WANG Pei -ling(Shanghai I nstitute o f Ceramics ,Chinese Academy o f Sciences ,Shanghai 200050,China )A bstract :76elements in hig h purity Tantalum were dete rmined by g low discharg e m ass spectrometry (GD -M S ).The influence of tw o ty pe of discharge cell w as discussed.The LODs of most elements is 1～5ng g -1.The concentra tions of main metal impurities are in goo d ag reement w ith tho se de termined by ICP -M S ,w hich indicate the fast analy sis of hig h purity Tantalum w ithout standard by GD -MS pro mises to be accurate.Key words :g low discharge mass spectrome try (GD -M S );multi -element analy sis ;Tantalum 钽制品在电子、化工、航空航天及武器领域均有重要应用。
辉光发电质谱仪工作原理
辉光发电质谱仪工作原理辉光发电质谱仪（Glow Discharge Mass Spectrometer，GDMS）是一种利用辉光放电技术结合质谱分析方法的仪器。
它主要用于金属、合金和陶瓷等材料的成分分析，具有高灵敏度、高分辨率和广泛的元素适应性等优点。
本文将详细介绍辉光发电质谱仪的工作原理。
一、辉光放电过程辉光放电是指在气体环境中，两个电极间形成正电压差时，气体分子碰撞产生的电离电子被电场加速并与原子或分子碰撞，发生电子输送和能量转移的过程。
具体步骤如下：1. 点火阶段：通过施加高频高压电场，使电极间的气体发生电离，产生电子和正离子。
这些电子和离子在电场的作用下形成电弧，并逐渐形成辉光放电。
2. 积聚阶段：在辉光放电过程中，电子与气体分子碰撞形成正离子，在电场的作用下，正离子聚集在阴极表面，形成电场与雷诺型层。
3. 钝化层形成阶段：电子在阴极表面发生能量转移，产生高能电子轰击和多次散射的效应，使原子或分子从材料表面打出，并在表面形成一层钝化层。
4. 圣戴运输阶段：钝化层上的原子或分子在电场的作用下运输到阳极，形成离子束，并被导入质谱分析部分。
二、辉光发电质谱仪结构辉光发电质谱仪主要由以下几部分组成：1. 离子源：包括放电室和阳极收集器。
放电室内安装有高频高压电源，用于产生辉光放电。
阳极收集器负责接收放电室中产生的离子束。
2. 质谱分析部分：主要由质谱仪和探测器组成。
质谱仪根据离子的质量-电荷比（m/z）进行分离和检测，可以获取样品中不同元素的信息。
探测器用于记录和放大分析信号。
3. 控制系统：包括电源控制和数据采集系统。
电源控制可以对放电条件进行调节和监控，保证辉光发电的稳定性。
数据采集系统用于记录和处理质谱分析得到的结果。
三、辉光发电质谱仪的工作原理如下：1. 放电条件设置：根据待测样品的性质和测试要求，合理设置放电条件，包括放电电流、放电时间和气体环境等。
2. 辉光放电：施加高频高压电场，使气体发生辉光放电。
gdms辉光放电质谱安装条件
gdms辉光放电质谱安装条件GDMS（辉光放电质谱）是一种高灵敏度、高分辨率的质谱技术，广泛应用于材料科学、环境科学等领域。
在进行GDMS辉光放电质谱分析时，需要注意一些安装条件，以确保仪器的正常运行和获取准确可靠的测试结果。
1.仪器位置选择：GDMS设备应选择在室温恒温、湿度适宜、无灰尘和电磁干扰的仪器室内。
同时，为了减少仪器周围环境对测试结果的影响，应尽可能避免靠近挥发性化合物或其他可能对测试结果产生干扰的物质。
2.电源要求：GDMS设备的电源应稳定可靠，电压范围适宜。
一般来说，仪器的电源输入应满足电压稳定性小于0.1%、频率稳定性小于0.01%、噪声等级小于5mVP-P的要求。
此外，应配备过载保护措施，以防止电源过载对仪器产生损害。
3.气体供应系统：GDMS设备需要提供高纯度的气体，如氩气作为质谱仪的工作气体。
气体供应系统中应装有高纯度气源过滤器，以去除悬浮颗粒和水分。
为了确保气体供应的稳定性，还需要安装压力调节器和流量计，以保持工作气体的压力和流量在规定范围内。
4.微波反应炉：GDMS的微波反应炉容积一般在1.2L-2L之间，材料通常为焦磷酸玻璃或石英材质。
微波反应炉应具备适当的密封性能，以防止高温高压下的样品与周围环境发生交叉污染。
5.辉光放电源：GDMS设备需要使用辉光放电源来生成高能量的电子束，激发样品产生辉光放电。
辉光放电源的功率范围应适中，一般在100-300W之间。
辉光放电源应能够提供稳定的高能量电子束，以保证辉光放电的稳定性和可重复性。
6.质谱仪部分：GDMS的质谱仪部分通常由离子光学部分和质量分析器组成。
离子光学部分主要负责离子的抽出、分离和聚焦，而质量分析器则负责对离子进行质量分析。
在安装质谱仪时，需要注意调整离子光学系统的参数，如提供适当的离子源供电、调整聚焦电压等，以实现精确的质量分析结果。
7.数据采集和处理系统：GDMS设备通常配备有专门的数据采集和处理系统，用于实时监测和记录样品的质谱信号。
辉光放电质谱法测定超高纯铜中痕量杂质的记忆效应研究
辉光放电质谱法测定超高纯铜中痕量杂质的记忆效应研究GUILFOYLE Steve【摘要】Demand for high purity materials analysis is increasing as our world requires ever more advanced and higher performance materials. Although the performance of glow discharge mass spec-trometry has improved, one remaining problem is "memory effect". In this paper, ten trace impurities (Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn, As, Hg, Pb) in ultra high purity copper samples were determined respectively by glow discharge mass spectrometry before and after the determination of zinc samples. The results for the two determination were consistent, especially the content of trace zinc, which indicated that the "memory effect" could be eliminated by cleaning glow discharge cell alone when changing the sample matrix.%随着高纯材料的需求日益增大,分析这种材料的辉光放电质谱技术也在不断的完善,其中一个困扰业界的问题就是记忆效应.本文采用辉光放电质谱法在分析锌样品前后分别两次测定了超高纯铜样品中10种痕量杂质(Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、As、Hg、Pb).结果表明,两次测定结果基本一致,尤其是两次测定所得痕量锌含量结果一致,说明改变样品基体时,采用只清洗辉光放电池的方法可消除记忆效应.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)009【总页数】2页(P22-23)【关键词】超高纯铜;辉光放电质谱法;记忆效应【作者】GUILFOYLE Steve【作者单位】Nu仪器公司,雷克瑟姆LL13 9XS,英国【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着半导体工业和追求高性能的制造业比如航空工业的发展，现今社会对超高纯金属的需求在持续的增加，使用在这些领域的金属必须确认其杂质含量低于某一个数值。
辉光放电质谱应用和定量分析
２０１２年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．１４７～５６收稿日期：２０１１－１０－２４；接受日期：２０１１－１０－２９基金项目：中国计量科学研究院基础科研项目（ＡＫＹ１０３１）作者简介：徐常昆，硕士研究生，核燃料循环与材料专业。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈａｎｇｋｕｎｘｕ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。
通讯作者：周涛，博士，副研究员，从事化学计量与无机质谱研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｔａｏ＠ｎｉｍ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０１００４７１０辉光放电质谱应用和定量分析徐常昆１，周 涛２ ，赵永刚１（１．中国原子能科学研究院，北京 １０２４１３；２．中国计量科学研究院，北京 １０００１３）摘要：辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
ＧＤＭＳ采用固体进样，样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。
ＧＤＭＳ可以进行深度分析，选择合适的放电条件，可以在样品表面获得平底坑，深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。
目前商业化的ＧＤＭＳ都是直流放电源，这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量，从而限制了ＧＤＭＳ在非导体材料分析方面的应用。
ＧＤＭＳ放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求，在精确度要求不高的情况下，ＧＤＭＳ在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。
文章总结了近几年国内外ＧＤＭＳ在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。
ＧＤＭＳ已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法；在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。
在定量测量方面，由于受到基体、测量条件等影响因素较多，缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正，ＧＤＭＳ主要停留在定性和半定量分析阶段。
gc-ms实验报告思考题
gc-ms实验报告思考题
当涉及到GC-MS实验报告的思考题时，以下是一些可能的问题和讨论点：
1. 什么是GC-MS？请简要解释其原理和应用。
2. GC-MS技术在哪些领域中被广泛应用？请列举一些示例。
3. GC-MS实验中常用的样品制备方法有哪些？它们之间有何区别？
4. GC-MS谱图中的基峰和峰面积有何意义？如何根据峰面积计算相对含量？
5. GC-MS分析中使用的常见载气有哪些？选择正确的载气对实验结果有何影响？
6. 如何根据GC-MS谱图来确定样品中的化合物？请解释标准品法和对照库法。
7. 在GC-MS分析中，如何进行质谱库比对和识别未知化合物？
8. 有哪些常见的GC-MS分析结果的数据解释方法？请举例说明如何通过解析峰形、质谱片段等数据来得出结论。
9. 请讨论在GC-MS实验中可能出现的干扰和误差，并提供如何避免或校正它们的建议。
10. GC-MS在环境污染监测、食品安全检测和药物代谢研究中的应用案例有哪些？请简要介绍。
请注意，以上问题仅供参考，具体的实验报告思考题将根据实验的具体内容和目的而定。
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布黄瑾;潘丹梅;郑清洪【摘要】In this paper, glow discharge mass spectrometry (GDMS) is used for the analysis of major and trace elements in alumina-doped zinc oxide (AZO) target and its depth profiling. First of all, the polyatomic ion interference of elements in AZO sample and Ar, H, O, N and other gas elements are thoroughly examined. Then, making an in-depth profile analysis of AZO target surface after magnetron sputtering by GDMS and step profiler, on which the longitudinal distribution of major pollution elements is also examined. Lastly, making mass spectrographic analysis of AZO target impurities after pre-sputtering by GDMS. Results of verification test by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) indicates that Zn and Al contents in the two methods are similar, and that GDMS is an effective method to analyze AZO and other semiconductor targets. Hence, pollution caused by AZO target in the process of sputtering can be effectively predicted and avoided.%利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析.首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰.其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析.利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近.分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2017(043)004【总页数】5页(P33-37)【关键词】辉光放电质谱法;AZO靶材;磁控溅射;深度分析【作者】黄瑾;潘丹梅;郑清洪【作者单位】中国科学院福建物质结构研究所测试中心,福建福州 350002;中国科学院福建物质结构研究所测试中心,福建福州 350002;福建农林大学材料工程学院,福建福州 350002【正文语种】中文透明导电薄膜因其兼具电阻率低和透光性好的特点，在各种光电器件例如太阳能电池、平板显示、LED上具有广阔的应用前景[1]。
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素胡芳菲;王长华;李继东【摘要】为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)和压片条件(两种粉末的混合比例、压片机压力等因素)对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)004【总页数】6页(P335-340)【关键词】直流辉光放电质谱法(dc-GDMS);氧化铝粉末;压片;归一化;杂质元素【作者】胡芳菲;王长华;李继东【作者单位】北京有色金属研究总院,北京 100088;北京有色金属研究总院,北京100088;北京有色金属研究总院,北京 100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要化合物，其纯度直接影响产品的微观结构和性能。
α-Al2O3属于难溶解的无机材料之一，在常温常压下不溶于酸和碱，该类样品的难溶性给检测带来了困难。
采用碳酸钠/硼砂的碱熔法是常规的溶样方法，但该方法易引入大量的试剂空白和盐类，不利于仪器测定；微波消解是一种新型的溶样技术，所需试剂量少，但是对温度和压力有较高的要求，溶解氧化铝需要用硫酸[1-2]、磷酸[3]或二者混合酸[4]，由于其粘度大、腐蚀性强，不利于仪器测定。
目前，氧化铝中杂质元素的测定方法有分光光度法[1-2,5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[3-4,6]、原子吸收光谱法[7-8]等。
辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素
辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素刘元元;胡净宇【摘要】The determination method of 12 major impurity elements in rodlike high-purity magnesium (in-cluding Al,Si,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Sn,Pb and Bi) by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) was established.The results showed that the discharge surface area of rodlike sample was small and the discharge was instable.When the discharge current was 47.0 mA and the gas flow was 599mL/min,the matrix signal wasstable.Meanwhile,the strength could meet the testing requirements.The pollution of Na,Fe and Ca on sample surface could be fully removed by pre-sputtering for 15 min.The abundance of 27Al,28Si,52Cr,55Mn,56Fe,58Ni,63Cu,64Zn,208Pb and 209Bi was highest,and the analytical results were good under moderate resolution mode.Since 40Ar had interference with the determination of 40Ca,44Ca was selected as the determination isotope and the analytical results were good under moderate resolution mode.120 Sn could be fully separated from40Ar40Ar40Ar when the resolution was higher than 7 960,so 120Sn was selected as isotope for determination under high resolution mode.Twelve impurity elements in rodlike high-purity magnesium were determined according to the experimental method.The relative standard devi-ations (RSD,n=5)were between 1.8% and 10.9%.The standard deviations (SD,n=5) of all analysis results were less than the repeatability limit specified in national standard method (GB/T 13748).The found results were comparedwith those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry(ICP-AES) with standard addition.The consistence of most elements was good.Since the relative sensitivity factor (RSF) of rodlike magnesium sample was different from the standard RSF,the determination results of Fe,Cu and Zn showed large difference.However,the determination results had no great influence on the purity grading ofhigh-purity substance.%建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法.试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染.27Al、28Si、52Cr、55Mn、56 Fe、58Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40Ar40Ar40Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定.按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】6页(P16-21)【关键词】辉光放电质谱(GD-MS)法;棒状样品;高纯镁;杂质元素【作者】刘元元;胡净宇【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文金属镁及其合金密度小、质轻、比强度高，多用于航空、汽车制造等领域。
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GDMS思考题
1.简述辉光放电质谱法的基本原理、特点和它的应用。
2.如何计算无机质谱分析中的分辨率？要使质量数为56处的56Fe+
（M=55.93）和40Ar16O+（M=55.95）谱峰分开，质谱分辨率至少应不低于多少？
3.试述辉光放电质谱中离子产生的主要过程，并指出同轴型辉光放电离子
源中起主导作用的离子化方式是什么？
4.辉光放电质谱法离子源中基体效应较小,主要原因是什么？
5.辉光放电质谱法中如何避免谱峰干扰？分析痕量金属元素39K时，谱峰
是否会被来自38Ar1H+的干扰峰覆盖而无法测定，（39K的质量数为38.96，40K的质量数为39.96，38Ar1H的质量数为38.97，40Ar的质量数为
39.97）？
6.直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)分析非导体材料有哪些方法？(可多选)
A. 混合放电或表面吸附法；
B. 第二阴极法；
C. 射频辉光放电质谱法；
D. 外层包裹金属膜法；
E. 金属钽槽法
7.下图中黑色原点代表检测数据，请问那幅图反映测量结果既精确又准确？
A B C D
8.下图是脉冲－射频－辉光放电质谱(pulsed-rf-GDMS)对对晶硅中28Si14N 和
28Si16O进行深度分析的结果，试述曲线变化能够反映的问题。