香豆素合成

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香豆素实验报告

香豆素实验报告

香豆素实验报告香豆素实验报告概述:香豆素是一种天然有机化合物,具有独特的香味,广泛用于食品、香水和药物等领域。

本实验旨在通过合成和分离纯化香豆素,了解其化学性质和应用。

实验步骤:1. 合成香豆素:首先,取苯甲醛和乙酸乙酯作为原料,在碱性条件下进行Aldol缩合反应。

将苯甲醛和乙酸乙酯溶解于乙醇中,加入少量氢氧化钠作为催化剂,反应温度控制在适宜的范围内。

反应完成后,得到香豆素的中间产物。

然后,将中间产物与稀盐酸反应,进行酸解反应。

通过酸解,中间产物中的酯键被断裂,生成香豆素。

最后,通过蒸馏和结晶等方法,纯化香豆素。

2. 确认香豆素的化学性质:首先,利用红外光谱仪对合成的香豆素进行表征。

香豆素的红外光谱图谱中,可以观察到特征的吸收峰,如C=O伸缩振动和芳香环的吸收峰。

其次,进行氧化试验。

将香豆素溶解于氯仿中,加入过氧化氢作为氧化剂,观察反应情况。

香豆素在氧化试验中会发生氧化反应,生成2,3-二羟基苯甲酮,反应溶液由无色变为黄色。

3. 香豆素的应用:香豆素作为一种重要的化合物,具有广泛的应用领域。

首先,在食品工业中,香豆素常被用作食品香精的成分之一。

其独特的香味可以增添食品的口感和风味。

其次,在香水制造中,香豆素也是常见的成分之一。

其芳香特性能够为香水增添一种独特的气味。

此外,香豆素还具有药用价值。

研究表明,香豆素具有抗炎、抗氧化和抗菌等作用。

在药物研发中,香豆素可以作为活性成分,用于治疗炎症和感染等疾病。

结论:通过本实验,我们成功合成和分离纯化了香豆素,并对其进行了化学性质和应用的研究。

香豆素作为一种重要的有机化合物,在食品、香水和药物等领域具有广泛的应用前景。

植物香豆素生物合成途径及关键酶基因的研究现状

植物香豆素生物合成途径及关键酶基因的研究现状

2022年第12期现代园艺香豆素类化合物是具有芳香气味的天然产物,通过植物酪氨酸衍生出苯丙烷内酯,从细菌次生代谢产物中鉴定出多种香豆素。

目前,在豆科等74科植物中发现香豆素类化合物,自然界发现香豆素具有抗病毒保护心脏等药理作用,影响多种植物的生长发育,具有调节根系微生物群落结构等作用。

根据化合物母核结构分为简单香豆素、异香豆素类等,在自然界中主要分布于菊科、瑞香科等植物中,香豆素类化合物具有光学活性用作荧光增白剂等,合成新型香豆素化合物应用前景广阔,香豆素生物合成主要细节处于探索阶段,本文综述香豆素植物体内相关功能,介绍关键酶基因研究进展,为后续研究提供理论参考。

1香豆素类化合物简介1.1香豆素类型香豆素是重要的有机杂环化合物,其衍生物具有多种生理学性质,如抗凝血作用等,某些香豆素衍生物具有抗HIV活性,有些在临床上作为口服抗凝血药广泛应用。

香豆素分子存在C=C双键及内酯结构,具有优异的光学性能,使其呈现荧光量子收率高等特点,是荧光传感器分子设计中的优秀候选荧光团,在医化生等领域广泛应用。

香豆素具有芬芳气味,可在饮料食品中作为芳香剂[1]。

天然香豆素类化合物主要存在于瑞香科、芸香科等高等植物中。

目前发现天然香豆素类化合物有近千种,可分为简单香豆素,吡喃香豆素等类型。

简单香豆素是在苯环上具有取代基香豆素,苯环上的C-6位电负荷性较高,含氧取代基多出现在C-6位上。

呋喃香豆素类结构中呋喃环是6位异戊烯基于7位羟基环合成,根据呋喃环与母体骈合位置分为线性与角型,常见线型有补骨脂素等[2]。

吡喃香豆素是6位异戊烯形成2,2-二甲基-a-吡喃环结构化合物,常见线型吡喃香豆素有独活中的花椒内酯,角型吡喃香豆素有白花前胡中的邪蒿内酯。

1.2香豆素化合物的功能香豆素是最简单的植物次生代谢物,细胞受损后释放,香豆素化合物具有抗病毒、抗HIV等多种药理作用[3]。

香豆素主要功能包括参与植物生长过程,香豆素可通过抑制水稻脱落酸分解代谢延迟种子萌发,可抑制超氧化合物歧化酶活性,破坏小麦糊粉层氧化还原稳态,可能在基因转录中起诱导因子作用,香豆素对许多杂草种子萌发具有较强抑制作用。

(整理)香豆素合成

(整理)香豆素合成

工业上利用Perkins反应,采用水杨醛法来合成香豆素,一般采用两步法,首先是水杨醛与乙酸酐形成一份子水杨醛单乙酸酯和一份子醋酸。

然后水杨醛单乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成负碳离子,负碳离子在加热的情况下,缩去一份子水,同时二羰基化合物分解,形成环状物质。

最终得到香豆素一、香豆素的合成路线合成路线:以水杨醛、乙酸酐为原料,催化剂是乙酸钠,通过珀金(Perkin)反应制得香豆素二、香豆素合成过程单元反应及其控制分析∙ 1. Perkin反应过程分析∙ 2. Perkin反应过程及其方案设计(2)香豆素Perkin反应的机理∙在香豆素合成过程中,Perkin缩合反应、内酯化反应是在“一锅”中完成的∙反应机理为亲核加成反应,具体如下:碱性催化剂羧酸盐离解产生羧酸负离子,如CH3COOK离解产生的CH3COO-,羧酸负离子CH3COO-与酸酐作用,夺去酸酐中α-碳原子上的一个氢原子,形成一个羧酸酐碳负离子,羧酸酐碳负离子作为亲核试剂与醛发生亲核加成生成中间体(1),经中间体(2)进行水解后,生成β-芳基-α,β-不饱和酸(3),(3)再经内酯化制得香豆素。

(3)香豆素Perkin反应的主要影响因素∙①水杨醛的反应性质∙②乙酸酐的反应性质∙③催化剂∙④反应温度和反应时间∙⑤物料配比∙⑥传质的影响∙⑦水分的影响∙⑧副反应①水杨醛的反应性质∙水杨醛为无色澄清油状液体,有焦灼味及杏仁气味。

熔点(℃):-7,沸点(℃):197,相对密度(水=1):1.17,饱和蒸气压(kPa):0.13(33℃);微溶于水,溶于乙醇、乙醚。

本品可燃,有毒,具刺激性。

∙水杨醛分子结构中羟基(带负电)属于供电子基团,能使苯环上电子云密度升高,故而水杨醛反应活性将减弱,珀金反应需要更强的反应条件。

②乙酸酐的反应性质∙乙酸酐为无色透明液体,有刺激性气味(类似乙酸),其蒸气为催泪毒气。

熔点:-73.1℃,沸点:138.6℃,密度:相对密度(水=1)1.08;溶解性:溶于苯、乙醇、乙醚;稍溶于水。

香豆素合成途径和酶基因

香豆素合成途径和酶基因

香豆素合成途径和酶基因香豆素是一种具有广泛生物活性的天然产物,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种生物活性。

因此,香豆素及其衍生物已成为当前药物研究领域的热点之一。

本文将介绍香豆素的合成途径和相关酶基因。

一、香豆素的合成途径香豆素的合成途径主要有三种,分别是从苯酚类化合物、酚类化合物和苯丙烷类化合物出发。

1.从苯酚类化合物出发苯酚类化合物是香豆素的最主要前体。

其合成途径如下:(1)使用乙酸酐和苯酚经过酯化反应,得到苯酚酯。

(2)苯酚酯经过芳香性亲电取代反应,得到间羟基苯酚酯。

(3)间羟基苯酚酯经过缩合反应,得到3-苯基丙酮。

(4)3-苯基丙酮经过羰基化反应,得到香豆素。

2.从酚类化合物出发酚类化合物是香豆素的另一种前体。

其合成途径如下:(1)酚类化合物经过酰化反应,得到苯酰酚。

(2)苯酰酚经过芳香性亲电取代反应,得到间羟基苯酰酚。

(3)间羟基苯酰酚经过缩合反应,得到3-苯基丙酮。

(4)3-苯基丙酮经过羰基化反应,得到香豆素。

3.从苯丙烷类化合物出发苯丙烷类化合物也是香豆素的前体之一。

其合成途径如下:(1)苯丙烷类化合物经过羟基化反应,得到间羟基苯丙烷类化合物。

(2)间羟基苯丙烷类化合物经过羧化反应,得到苯丙烷酸。

(3)苯丙烷酸经过羰基化反应,得到香豆素。

二、香豆素的酶基因香豆素的生物合成过程涉及多个酶催化反应,其中一些酶的基因已被克隆和研究。

以下是一些已知的香豆素生物合成酶基因:1.苯酚羟化酶基因(C4H)苯酚羟化酶是香豆素生物合成过程中的第一个关键酶,其基因已被克隆。

该基因编码一种催化苯酚转化为间羟基苯酚的酶。

2.间羟基苯酚甲基转移酶基因(OMT)间羟基苯酚甲基转移酶是香豆素生物合成过程中的第二个关键酶,其基因也已被克隆。

该基因编码一种催化间羟基苯酚转化为甲基间羟基苯酚的酶。

3.香豆素合成酶基因(CYP98A14)香豆素合成酶是香豆素生物合成过程中的最后一个关键酶,其基因也已被克隆。

该基因编码一种催化3-苯基丙酮转化为香豆素的酶。

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告
实验报告
合成4-甲基-7-羟基香豆素
一、实验目的
通过合成4-甲基-7-羟基香豆素,掌握相关有机合成技术和分离纯化方法。

二、实验原理
本实验采用人工合成方法合成4-甲基-7-羟基香豆素。

合成过程包括两个关键步骤:首先通过甲基化反应在香豆素的4位引入甲基基团,然后通过羟基化反应在香豆素的7位引入羟基基团。

三、实验步骤
1. 在干燥的三颈瓶中,加入香豆素(X g),甲基碘化碘(Y ml)和干燥的DMF(Z ml),并在惰性气氛下搅拌反应。

2. 将反应混合液转移至冷凝管连接的双颈瓶内,加入适量的干燥碳酸钠,并继续在惰性气氛下搅拌反应一段时间。

3. 将反应混合液转移至萃取瓶中,用氯仿进行萃取,并用浓盐酸调节pH值。

4. 过滤得到有机相,用旋转蒸发仪去除溶剂。

5. 将得到的产物溶于乙醚,并用冷冻结晶法结晶纯化产物。

6. 用旋转蒸发仪去除乙醚,得到纯化后的4-甲基-7-羟基香豆素。

四、实验结果与讨论
经红外光谱、质谱和核磁共振等分析手段鉴定,合成产物为4-甲基-7-羟基香豆素。

纯化后的产物形态良好,结晶度高。

五、结论
通过本次实验成功合成了4-甲基-7-羟基香豆素,并验证了合成产物的结构确认。

实验结果证明,经过合适的反应步骤和纯化方法,能够获得所需的目标产物。

香料香豆素的合成

香料香豆素的合成

香料香豆素的合成实验目的:掌握杂环化合物的基本原理和了解化学法合成香料类化合物的方法。

实验原理:本实验合成香豆素3—羧酸是用水杨醛和丙二酸二乙酯在弱碱六氢吡啶的催化下进行诺文葛尔缩合成酯,再经碱水解、酸化完成。

其反应过程如下:实验步骤1、香豆素-3-羧酸乙酯在100ml圆底烧瓶中放置 5.0g水杨醛(0.041mol)7.2g丙二酸二乙酯(0.045mol)和25ml无水乙醇。

再用滴管滴入约0.5ml六氢吡啶和两滴冰醋酸,加入几滴沸石后装上球形冷凝管并在冷凝管顶端装以氯化钙干燥管,在水浴上加热回流2h。

待稍冷后,拆去干燥管,从冷凝管顶端加20ml冷水,除去冷凝管,将烧瓶置于冰浴中冷却,使结晶析出完全。

抽滤,晶体用冷的50%乙醇洗涤2-3次(每次约1ml)。

粗产品为白色晶体,经干燥后重6.5g。

产率为73%,熔点92~93℃。

2、香豆素-3-羧酸在100ml圆底烧瓶中放4.0g氢氧化钾(0.071mol)、10ml水、20ml 95%乙醇和4.0g香豆素-3-羧酸乙酯(0.018mol),装上球形冷凝管,用水浴加热至酯溶解后,在微沸15min。

停止加热后,将烧瓶置于温水浴中。

用液管吸取温热反应液,逐滴滴入盛有10ml浓盐酸和50ml水德250ml锥形瓶中,边滴边缓缓摇动锥形瓶。

加完后,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使晶体完全析出。

过滤,晶体用少量冰水洗涤。

干燥,熔点188~189℃(分解),产量3.3g(产率为95%)。

反应的主要方程式为:结果与讨论:按步骤1操作生成的香豆素-3-羧酸乙酯干燥后称重为7.2g,产率为81%,按步骤2操作得到的产品香豆素-3-羧酸干燥后称得重量3.2g,产率为92%。

所以用诺文葛尔酯缩合反应合成香豆素-3-羧酸的产率为75%。

实验中所用到的水杨醛、丙二酸二乙酯、哌啶对眼睛、皮肤均有强烈的刺激作用,此外丙二酸二乙酯遇水能极易水解生成酸性较强的丙二酸,对皮肤有腐蚀作用。

因此,在操作过程中应避免这类药品接触皮肤。

香豆素及其衍生物的合成与用途

香豆素及其衍生物的合成与用途

香豆素及其衍生物的合成与用途
香豆素是一种常见的有机化合物,也被称为香豆醛,它在医药、食品、香料等领域都有广泛的应用。

下面将详细介绍香豆素及其衍生物的合成与用途。

1. 香豆素的合成方法
香豆素的合成方法主要有自然合成和人工合成两种方式。

自然合成是指在植物或动物体内自然生成的方法,而人工合成则是指在实验室中通过化学合成的方法合成香豆素。

人工合成的方法多种多样,常见的有利用苯环的构建、通过马来酸酐的加成、利用溴酰苯与醛反应等方法。

其中,马来酸酐加成法是目前应用最广泛的方法之一。

2. 香豆素的衍生物
香豆素有很多衍生物,常见的有香豆素酸、香豆素酯、香豆素醇等。

这些衍生物都具有香豆素的基本结构,但在结构上发生了一定的变化,因此具有不同的物理化学性质和应用价值。

3. 香豆素及其衍生物的应用
香豆素及其衍生物在医药、食品、香料等领域都有广泛的应用。

在医药领域,香豆素衍生物常被用作抗血小板聚集剂、抗过敏药物、镇痛剂等。

在食品领域,香豆素被用作香精、调味剂、食品保鲜剂等。

在香料领域,香豆素及其衍生物被广泛应用于各种香水、肥皂、香烟等产品中。

总之,香豆素及其衍生物具有广泛的应用价值,在不同领域中都有着重要的作用。

香豆素衍生物的合成 文献综述

香豆素衍生物的合成 文献综述

中药学专业毕业环节文献综述论文题目香豆素衍生物的合成姓名学号班级指导教师二O一五年三月1 香豆素概述香豆素母核为苯骈α-吡喃酮,环上常有取代基,根据取代基的类型和位置可分为简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素和其他香豆素等。

1.1 简单香豆素简单香豆素是指仅在苯环上有取代,而且7位羟基与其6位或者8位没有形成呋喃或吡喃环的香豆素。

取代基可以是羟基、甲氧基等。

如伞形花内酯、当归内酯、七叶内酯都属于简单香豆素。

1.2 呋喃香豆素呋喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成呋喃环的一类香豆素化合物。

若7位羟基与6位异戊烯基形成呋喃环时,结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上,则称为线型呋喃香豆素。

若7位羟基与8位异戊烯基形成呋喃环时时,结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上,则称为角型呋喃香豆素。

1.3 吡喃香豆素吡喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成吡喃环的一类香豆素化合物。

若7位羟基与6位异戊烯基形成吡喃环时,结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上,则称为线型吡喃香豆素。

若7位羟基与8位异戊烯基形成吡喃环时时,结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上,则称为角型呋喃香豆素。

1.4 其他香豆素不属于以上三类的香豆素皆属于此类。

主要是指α-吡喃酮环上有取代的香豆素化合物和香豆素的二聚体、三聚体等。

2 香豆素的性质及应用香豆素广泛存在于各种植物、动物、微生物中,于19世纪20年代第一次从零陵香豆中分离获得[1]。

随着分离、分析技术、合成方式和研究手段的进步,人类对香豆素的了解逐渐加深,提取与合成也趋于方便、高效、快捷。

至今,人们已可从自然界分离或人工合成香豆素其衍生物共计1200余种[2]。

由于其结构简单、易合成、具有多种良好的生物活性等优点,被广泛用于香料、医药、农药等各个领域。

香豆素衍生物在紫外线照射下会呈现出蓝色或紫色的荧光。

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工业上利用Perkins反应,采用水杨醛法来合成香豆素,一般采用两步法,首先是水杨醛与乙酸酐形成一份子水杨醛单乙酸酯和一份子醋酸。

然后水杨醛单乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成负碳离子,负碳离子在加热的情况下,缩去一份子水,同时二羰基化合物分解,形成环状物质。

最终得到香豆素
一、香豆素的合成路线
合成路线:以水杨醛、乙酸酐为原料,催化剂是乙酸钠,
通过珀金(Perkin)反应制得香豆素
二、香豆素合成过程单元反应及其控制分析
∙ 1. Perkin反应过程分析
∙ 2. Perkin反应过程及其方案设计
(2)香豆素Perkin反应的机理
∙在香豆素合成过程中,Perkin缩合反应、内酯化反应是在“一锅”中完成的
∙反应机理为亲核加成反应,具体如下:
碱性催化剂羧酸盐离解产生羧酸负离子,如CH3COOK离解产生的CH3COO-,羧酸负离子CH3COO-与酸酐作用,夺去酸酐中α-碳原子上的一个氢原子,形成一个羧酸酐碳负离子,羧酸酐碳负离子作为亲核试剂与醛发生亲核加成生成中间体(1),经中间体(2)进行水解后,生成β-芳基-α,β-不饱和酸(3),(3)再经内酯化制得香豆素。

(3)香豆素Perkin反应的主要影响因素
∙①水杨醛的反应性质
∙②乙酸酐的反应性质
∙③催化剂
∙④反应温度和反应时间
∙⑤物料配比
∙⑥传质的影响
∙⑦水分的影响
∙⑧副反应
①水杨醛的反应性质
∙水杨醛为无色澄清油状液体,有焦灼味及杏仁气味。

熔点(℃):-7,沸点(℃):197,相对密度(水=1):1.17,饱和蒸气压(kPa):0.13(33℃);微溶于水,溶于乙醇、乙醚。

本品可燃,有毒,具刺激性。

∙水杨醛分子结构中羟基(带负电)属于供电子基团,能使苯环上电子云密度升高,故而水杨醛反应活性将减弱,珀金反应需要更强的反应条件。

②乙酸酐的反应性质
∙乙酸酐为无色透明液体,有刺激性气味(类似乙酸),其蒸气为催泪毒气。

熔点:-73.1℃,沸点:138.6℃,密度:相对密度(水=1)1.08;溶解性:溶于苯、乙醇、乙醚;
稍溶于水。

∙参加珀金反应的酸酐一般为具有两个或三个活泼α-H的低级单酸酐,这里α-H指与羰基相连碳原子上的H原子。

酸酐的碳原子数越多,位阻增大,α-H的反应活性降低。

乙酸酐比其它高级酸酐反应活性高,是珀金反应中常用的酸酐。

③催化剂
∙珀金反应所用的催化剂为相应酸酐的羧酸钾盐或钠盐,无水羧酸钾盐的效果比钠盐好,反应速率快、收率高。

叔胺也可催化此反应。

∙从反应机理上看,催化剂与乙酸酐反应才能形成参与亲核加成反应的负碳离子,为
了保证有足够浓度的负碳离子形成,催化剂应该比乙酸酐过量。

∙另外,由于高级酸酐制备比较难,来源也较少,可采用其羧酸盐与乙酐代替,使其先生成相应的混合酸酐,再参与缩合。

④反应温度和反应时间
∙由于水杨醛的反应活性较低,乙酸酐是活性较弱的亚甲基化合物,故制备香豆素的珀金反应需要较高的反应温度和较长的反应时间。

但反应温度过高,将会发生脱羧和消除反应,生成烯烃。

因此制备香豆素的珀金反应温度比一般的Perkin反应温度要高。

资料表明,制备香豆素的珀金反应温度一般为150~200℃,反应时间4~7h。

⑤物料配比
∙一般情况下,为使水杨醛充分反应,乙酸酐应稍过量。

∙乙酸酐的用量在整个反应过程中影响显著,可能是由于乙酸酐在反应条件下易挥发又兼作溶剂,因此用量不能太少。

这可能是因为在反应初期,若乙酸酐量过少,过量的水杨醛会发生二聚副反应,生成二聚水杨醛。

但过多副产物增加,会导致生成水杨醛三乙酸酯的副反应加剧,从而使香豆素的收率下降。

∙资料表明,随着酐醛配比的增大,香豆素的收率会不断上升,当达到一定值后收率反而下降。

合适的物料配比以n(水杨醛) ∶n(乙酸酐)=1∶1.35~3.0为宜。

⑥传质的影响
∙水分的存在会使酸酐水解为羧酸,而羧酸中a-H的活性更低,对缩合反应不利,因此珀金反应需要在无水条件下进行。

⑦水分的影响
∙由于有乙酸钠固体参加反应,良好的搅拌有利于反应的进行。

⑧副反应
∙水杨醛能发生氧化、二聚及生成水杨醛单乙酸酯等副反应。

三、物料物性参数数据,确定反应实施的条件范围
∙ 1.物料配比
∙起始水杨醛∶乙酸酐∶乙酸钠(摩尔比)=6∶12∶15,反应中蒸出乙酸后可以再加入一半量的乙酸酐;
∙ 2.反应温度
∙反应初期控制温度在120℃以下,后期反应温度为180-195℃;
∙ 3.压力:常压;
∙ 4.搅拌:良好
四、反应体系的构建要点
∙①反应体系的构建要点
∙ⅰPerkin缩合需要在较高的温度下进行,且要求控温平稳,故反应体系宜选用油浴加温装置;
∙ⅱ为防止高温下乙酸酐的挥发,反应体系需要配有回流装置;由于反应温度超过150℃,故可采用空气管回流装置。

反应中由于有低沸点的乙酸生成,如果不能及时排出体系,将会影响体系温度的升高,因此应配备乙酸引出装置。

为了更好地对气相物质进行分离,可以增加刺形分馏柱。

∙ⅲ为了隔绝空气中的水分,回流装置应配有干燥管。

∙ⅳ为了能使催化剂更好地分散,体系需要强搅拌。

②反应的控制策略
由于催化剂碱性较弱且为固体,故反应时宜过量使用;加料时宜先将催化剂与乙酸酐混合后,升温溶解后再将水杨醛加入,这样反应体系中乙酸酐过量,可以吸收掉生成的水。

反应初期温度不宜过高,这样可以减少副反应的发生;当反应进行到一定程度以后,再适当提高∙反应温度,以缩短珀金反应时间。

由于反应中有乙酸生成,在初期反应结束后要将乙酸蒸出,这样反应后期的温度才能升高。

由于乙酸酐的消耗,可以在乙酸蒸出后进行补料(补加一半左右的料)。

∙由于内酯化是平衡反应,反应时间宜长一些,有利于环的形成。

∙另外,所用原料试剂要进行纯化处理。

∙③反应终点的控制
∙加料完毕反应一定时间后,可以测定反应物料的酸度,当酸度不再变化时,基本可以确定反应终点。

最好能同时用TLC法对反应进行跟踪比对(展开剂为环己烷:乙醚=3:1,V/V)。

五、香豆素的合成反应装置
香豆素合成装置由四口烧瓶、刺形分馏柱、Y形接头、2根温度计、分水器、空气冷凝管、干燥管、搅拌、油浴组成。

三口烧瓶为反应的容器,内装水杨醛、乙酸酐、乙酸钠。

反应瓶安装量程为250℃温度计,对具体反应温度进行测量。

采用机械搅拌,加强传热和传质。

当引出乙酸时,可通过Y形接头上安装的温度计监控,当温度计达到乙酸蒸汽的温度时,可由分水器下方放出冷凝液(乙酸)。

六、合成方案的拓展
间苯二酚与3-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯[2]
间苯二酚与3-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯在乙醇钠存在下环合得到3-乙酰基香豆素,在于取代尿素缩合。

可以得到一系列的3—取代香豆素(主要是合成香豆素的骨架)
一锅法[1]
∙反应中的多步反应可以从相对简单易的的原料出发,不经中间体的分离,直接获得结构复杂的分子。

∙如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!


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