食品中水分的测定
食品中水分测定方法
方法有如下几种：1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而到达测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以到达国家规定标准。
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种：
1. 烘干法：将一定量的食品样品放入烘箱中加热，使水分蒸发，通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法：使用电子天平测量食品样品的湿重和干重，然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法：将食品样品置于红外辐射下加热，通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法：使用卤素仪来对食品样品进行加热，通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法：将食品样品放入密闭容器内，通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是，不同的食品可能需要采用不同的测定方法，同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品中水分测定
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水的性质
• 水是由氢和氧组成的无机物，水的分子式 H20,相对分子量18，常温常压下为无色、无 味、透明的液体；
• 标准大气压下，水的沸点100℃，凝固点是 0 ℃；
• 水分子有很强的极性，能通过氢键结合成 缔合分子；
• 在101.3kPa和3.98 ℃时，水的密度最大， 为1g/ml。
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三、仪器法
卡尔•费休（Karl • Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在 1935年由卡尔•费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量 法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学 方法。
国际标准化组织把这个方法定为 国际标准测微量水分，我们国家 也把这个方法定为国家标准测微 量水分。
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水分测定的方法
直接干燥法： 适用于谷物及其制品，水产品、豆制品、乳制品、肉制品 等食品中水分的测定。(GB/T5009.3-2003第一法; GB/T5413.8- 1997 ;GB/T9695.15-2008;AOAC 950.46)
减压干燥法： 适用于糖及糖果、味精等易分解食品中的水分的测定。
特点：游离水主要存在植物细 胞间隙，具有水的一切特性， 也就是说100℃时水要沸腾， 0℃以下要结冰，并且易汽化。 游离水是食品的主要分散剂， 可以溶解糖、酸、无机盐等， 可用简单的 热力方法除掉。
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水分的活度
水分活度 水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程 度（游离程度）。 （1）水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低， 结合程度越高； (2) 水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率 表示的相对湿度，其数值在0-1之间。 (3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
食品中水分的测定
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n 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近 l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人 造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及 香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于 直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分 的理想方法。
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成 为费休试剂。
On the evening of July 24, 2021
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⑵ 适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气 体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级 标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方 法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。
On the evening of July 24, 2021
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三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。
1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法， 属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学 方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行 了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂 的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样 品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多 改进，使该方法日趋成熟与完善。
➢ 胶体结合水
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是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静 电引力维系的水。
特点：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用， 它比自由水难蒸发。
➢ 化学结合水
是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分 的结合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。
食品中水分的测定
水分的测定
• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
水分的测定
• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
水分的测定
食品分院：刘深勇
水分的测定
1
2
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概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
水分的测定
• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
(完整版)食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱，电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135℃，多用100℃±5℃。
时间：以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。
样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。
3、样品测定（1）105℃烘箱法1）固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀，这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样，简单直接！比如咱平常吃的那些坚果，就可以用这个方法来测水分呢，把它们放在合适的温度下烘干，然后称一下前后的重量变化，不就知道水分有多少啦！
2. 减压干燥法呢，就好像给食品来了个特别待遇，在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀，嘿，不就是为了更准确地知道水分含量嘛！
3. 蒸馏法呀，这就像是一场奇妙的分离魔术！好比做酒的时候，通过蒸馏把酒和水分离开来，我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法，哇哦，这可是个厉害的方法呢！就像一个精准的侦探，能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品，就常用这个方法哟！
5. 相对密度法，嘿嘿，这有点像通过比较来发现秘密呀！通过比较同种物质不同含水量时的密度差异，不就能知道水分多少了嘛，这多有意思呀！
6. 红外线干燥法，就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢，很多食品都能用它来快速测定水分呢，多方便呀！
7. 微波干燥法呀，这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快，能节省好多时间呢，是不是很厉害？
8. 化学干燥法呢，哎呀，这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法，让水分乖乖现形，一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦！
我觉得呀，这些方法都各有各的奇妙之处，都能帮我们更好地了解食品中的水分情况，都很实用呢！。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
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食品中水分的测定
范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。
第一法直接千燥法
1、原理
食品中的水分一般是指在１００℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95℃-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2、试剂
2.16mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL
2.2 6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL
2.3 海砂：．取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3 仪器
3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm-70mm，高35mm以下。
3.2电热恒温干燥箱。
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4分析步骤
4.1固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h-1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5mm。
加盖，精密称量后，置95℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h-4h，后，盖好取出，放人干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95℃-105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过２mg即为恒量。
4.2半固体或液体试样：．取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃-105℃干燥箱中，干燥0.5h-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g-10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95℃-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
以下按4.1自“然后再放入95℃-105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。
5结果计算
试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
X=(m1-m2)/(m2-m3)*100% (1)
式中：
X―试样中水分的含量；
m1―称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克(g)；
m2―称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克(g)；
m3―称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克(g)；
计算结果保留三位有效数字。
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。