实验二 食物初水分的测定(半干样品的制备)
食品中水分的国标测定方法及操作步骤

食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述:测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。
加盖,精密称量后,置100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒,置于100±5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
食品安全标准 食品中水分的测定 文档

食品安全标准食品中水分的测定文档食品安全标准-食品中水分的测定文档一、测定方法概述食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。
此方法基于在特定温度下加热样品以去除水分,通过测量水分的损失量来确定食品中的水分含量。
根据操作温度的不同,加热干燥法又分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
二、操作步骤1. 105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品。
(1)固体样品:将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
(2)半固体或液体样品:将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。
2. 130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
具体操作方法根据不同的食品种类和性质而定。
三、注意事项1. 加热干燥法是测定食品中水分的常用方法,但不适用于含有大量结合水的食品,如豆腐等。
2. 加热干燥过程中要保持恒温,以避免温度波动对测量结果的影响。
3. 测量使用的仪器必须预先干燥至恒重,以确保测量结果的准确性。
4. 在进行半固体或液体样品的水分测定时,需要使用洁净干燥的海砂和小玻璃棒辅助操作。
四、结果计算根据样品的质量和加热前后的质量差,可以计算出样品中的水分含量。
具体计算公式如下:水分含量(%)= [(加热前质量 - 加热后质量) / 加热前质量] × 100%五、参考标准食品安全国家标准-食品中水分的测定按照GB 标准执行。
该标准规定了食品中水分的测定方法、操作步骤、结果计算等方面的要求。
六、总结食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。
通过测量样品在特定温度下加热前后的质量差,可以准确计算出食品中的水分含量。
饲料中水分与半干样品的测定全解

计算
风干样品水分含量(%)按下式计算: 水分(%)=(m2-m3)/(m2-m1)*100%
式中:m2——103℃烘干前试样及称样皿重,g m3——103℃烘干后试样及称样皿重,g m1——已恒重的称样皿重,
结合水
• 结合水——是水在生物体和细胞内的存在状态之一, 是吸附和结合在有机固体物质上的水,主要是依靠氢 键与蛋白质的极性基(羧基和氨基)相结合形成的水 胶体。
水的意义
• 结合水:细胞结构的组成成分。 • 自由水:良好溶剂,参与细胞内生化反应,为细胞提
供液体环境,运输营养物质和代谢废物。 • 含水量与代谢强度、生物抗性的关系
三 分析步骤
• 1.取洁净的玻璃扁形称量瓶,置于105℃的干燥箱中,瓶 盖倾斜于瓶边,加热30分钟,取出,盖好,置于干燥器中 冷却30分钟,称量其重量。
• 2.称取2.00~3.00克样品于称量瓶中,加盖,精密称量后 放于105℃干燥箱中,瓶盖倾斜于瓶边,干燥2~4h后,盖好 盖取出,放入干燥箱中冷却30分钟后称量。
二、样品的制取
• 选取具有代表性的试样,其原始样量应在1000g以上, 用四分法缩减至500g,风干后粉碎至全部通过40目筛,再 用四分法缩减至200g,装于密封容器中,防止试样成分的 变化或变质。 • 对于试样为多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥 处理,称取试样200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立 即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室内空气中冷却4h, 称重,即得风干试样。
半风干样品水分含量(%)按下式计算: 原试样总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减
实验二 食品中水分含量的测定

实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为:①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件(样品本身要符合三项条件)(1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性成分极微。
(2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。
(3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5 克;含水分较高的样品控制在15~20 克;面粉称3~5克,番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
水分的测定实验报告

水分的测定实验报告引言:水分是一种非常重要的物质,在生活中无处不在。
在食品、农产品和工业生产中,准确测定水分的含量对于产品的质量控制和工艺优化至关重要。
本实验旨在通过烘干法和升华法两种方法,探究测定水分含量的可行性,并比较两种方法的优缺点。
实验材料和方法:1) 实验材料:- 试样:约10g食品样品- 干燥器:可调控温度和湿度的干燥器- 平衡器:用于称量试样和烘干前后的质量2) 实验步骤:1. 将试样称量至准确质量。
2. 将试样放入干燥器中,设定适当的温度和湿度。
3. 将试样烘干至质量稳定。
4. 记录试样质量的稳定值,计算水分含量。
实验结果与讨论:采用上述方法进行实验后,得到了以下结果和经验。
1) 烘干法的优点:- 烘干法操作简单,不需要复杂仪器设备。
- 烘干法适用于大多数食品和农产品,广泛应用于实际生产中。
- 烘干法所需时间相对较短,可以快速得到结果。
2) 烘干法的缺点:- 烘干法对于潮湿度较高的样品效果较差,测量结果较不准确。
- 烘干法可能会引起样品中其他挥发性物质的损失,影响测量结果。
- 烘干法对于具有多种成分的复杂样品,难以准确测定水分含量。
3) 升华法的优点:- 升华法适用于一些不适合烘干法的样品,如含有挥发性成分的物质。
- 升华法在测量水分含量时,不影响其他挥发性物质的含量。
- 升华法对于固态物质,如晶体和粉末,具有较高的准确性和可重复性。
4) 升华法的缺点:- 升华法操作相对复杂,需要较长的实验时间。
- 升华法对于一些水分含量较高的样品,可能无法完全升华,影响测量结果。
- 升华法所需的设备和试剂较为特殊和昂贵,限制了大规模应用。
结论:综合上述实验结果与讨论,我们可以得出以下结论:1) 在实际应用中,“烘干法”是一种简便、经济且广泛使用的水分测定方法。
然而,对于那些含挥发性物质且潮湿度较高的样品,使用升华法测定水分含量更为准确。
2) 为了确保测量结果的准确性,实际应用中应根据待测样品的特性和目的选择合适的测量方法。
实验二 食品水分含量和水分活度的测定

实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理;掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;掌握扩散法测定水分活度的方法。
2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度A w。
3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中平衡),以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。
该法适用中等及高水分活度(aw>0.5)的样品。
4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器;分析天平;康威氏微量扩散皿(如图)4.2试剂标准水分活度试剂:用标准试剂配成饱和盐溶液,其在25摄氏度时Aw值如表。
4.3材料前次试验保存的青菜试样材料,面包,饼干。
4.4注意事项(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行。
(2)康威氏皿密封性应良好。
(3)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异。
水分测定的实验报告

水分测定的实验报告水分测定的实验报告引言水分是生物体生活所必需的重要组成部分,对于食品、农产品、化妆品等行业来说,水分的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过不同的测定方法,探究水分测定的原理及其应用。
一、理论基础水分测定是通过测量样品中水分的含量来确定其含水量的方法。
常用的水分测定方法有干燥法、卡尔费休法和库仑法。
1. 干燥法干燥法是一种常用的水分测定方法,其原理是通过加热样品,使水分蒸发,然后通过称量样品的质量差异来计算水分含量。
干燥法适用于大部分固体样品的水分测定,但对于含有易挥发物的样品需要特殊处理。
2. 卡尔费休法卡尔费休法是一种基于化学反应的水分测定方法,其原理是通过将样品与卡尔费休试剂反应,生成水分,然后通过测量反应前后试剂的质量差异来计算水分含量。
卡尔费休法适用于固体和液体样品的水分测定,但需要注意选择适当的试剂和反应条件。
3. 库仑法库仑法是一种基于电化学原理的水分测定方法,其原理是通过测量样品中水分的电导率来计算水分含量。
库仑法适用于液体和溶液样品的水分测定,但需要注意样品的电导率范围和测量条件的选择。
二、实验过程本实验选择了干燥法和卡尔费休法进行水分测定。
1. 干燥法实验首先,将待测样品称取一定质量,记录质量值为m1。
然后,将样品放置于预热至恒温的干燥器中,加热一段时间,直至样品质量不再发生变化。
最后,取出样品,冷却至室温,称取质量值为m2。
水分含量可通过以下公式计算:水分含量(%)=(m1-m2)/m1×100%2. 卡尔费休法实验首先,将待测样品称取一定质量,记录质量值为m1。
然后,将样品与卡尔费休试剂反应,生成水分。
反应结束后,将反应后的试剂与未反应的试剂进行称量,记录质量值分别为m2和m3。
水分含量可通过以下公式计算:水分含量(%)=(m2-m3)/m1×100%三、实验结果与讨论通过干燥法和卡尔费休法测定,得到了样品的水分含量。
比较两种方法的结果,可以发现干燥法测得的水分含量相对较低,而卡尔费休法测得的水分含量相对较高。
食品中水分测定

食品中水分测定
1)GB 5009.3-2010 食品中水分的测定
5.2 半固体或液体式样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101°C~105°C干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。
然后称取5g~10g试样(精确至0.0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101°C~105°C干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
以下按5.1自“然后再放入101°C~105°C干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。
这段话中前面“称量瓶+海砂+小玻棒”干燥过后,取样就置于“蒸发皿” 中了,而且样品称重整个过程好像都是蒸发皿,没有称量瓶。
称量瓶是带瓶盖的,从干燥箱出来可以加盖防止吸水,蒸发皿的话还没见过哪个是带瓶盖的。
还有个问题就是小玻棒,称量5g~10g,也不多吧,如果让小玻棒搅一搅带走的海砂和样品是不是有点占分量,虽然小玻棒是和海砂称量瓶/蒸发皿一起称重的,但是小玻棒是不能装在称量瓶/蒸发皿中放入干燥器里面的,这样玻棒黏上的物品拿来拿去会有吸水和损失(未装进容器只是黏在玻棒上可能移动过程中会脱落)的过程。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验二食物初水分的测定(半干样品的制备)一、实验目的与要求1目的半干样品又称风干样品,不含游离水,仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。
吸附水的含量一般在15%以下。
新鲜样品由于水分含量高而不易保存。
为此,可将新鲜样品先测得初水分,制成半干样品用于分析。
2要求通过本实验,学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。
二、实验方法1用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份,平铺在表面皿上,放入60~70℃烘箱中, 4h后取出,自然冷却(15~30min),称量总重和表面皿重,计算样品干物质含量。
公式:新鲜样品风干物质含量=风干物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100%2用分析天平称取粉状样品两份,加入称量瓶,称取称量瓶重量和总重量,放入70℃烘箱中,0.5~1h 后取出,移入干燥器内冷却30min,称量总重和表面皿重。
重复两次的重量相差不超过0.5g。
计算样品干物质含量。
公式:新鲜样品70℃干物质含量=70℃物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100%三、实验仪器1公用仪器(1)鼓风烘箱1台;(2)组织捣碎机1台;(3)千分之一电子天平1台;(4)干燥器1~2个。
2分组及仪器4人一组,每组仪器包括以下物品:(1) 25cm×35cm搪瓷盘1个;(2) 40cm×60cm搪瓷盘1个;(3)切菜板1个;(4)菜刀1把;(5)取样铲1把;(6)玻棒1根;(7)托盘天平1台;(8)分析天平1台;(9) 15cm 直径表面皿2个;(10)称量瓶2个。
四、实验步骤1新鲜样品采集(1)按“几何法”采集样品。
(2) 切碎,放入40cm×60cm搪瓷盘中,用“四分法”采取次级样品2份。
(3)称量表面皿中,取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。
(4)将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中,于60℃烘箱内烘2~3h,70℃烘箱内烘1h,自然冷却0.5h后称重。
(5)计算半干样品重量及初水分含量。
2粉状样品采集(1)按“四分法”采取次级样品2份,置于称量瓶中,每份样品重约2~3g,精确到万分之一感量电子分析天平。
(2)将瓶盖斜放在瓶口上,置于25cm×35cm搪瓷盘中,于70℃烘箱内烘1h,移入干燥器内冷却0.5h 后称重。
(3)计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。
五、实验结果与分析六、实验报告七、注意事项本法适用于不同水分含量的各类食品分析。
如果食品水分含量低于15%,建议使用“快速水分测定法”,是一种快捷的测定方法,普遍用于各食品企业的原料和产品检验。
【附1】快速水分测定法仪器: Sh10A型快速水分测定仪(上海第二天平仪器厂)原理: Sh10A型水分快速测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计,将物质在烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。
本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成,天平的秤盘置于红外线干燥箱内,当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后,游离水分迅速蒸发,当试样物中的游离水分充分蒸发后,通过天平的光学投影装置,可直接读出试样物质含水率的百分比。
烘干速度快,重复性好,控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路,其升温速度快,恒温性能好,电网电压波动时对温度变化影响小。
该仪器还装有定时器及报警装置,操作简单。
用途:供工矿企业、农业、科研机构的试验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试。
使用:正确地使用本仪器,须掌握最佳的测试工艺过程,才能达到最好的测试效果。
由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响,因此一般要按下列步骤进行:1干燥处理:在红外线的辐射下,秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发,它直接影响测试精度,因此,在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理(干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附的水分。
)2称试样物质的重量:称试样物质的重量必须在常温下进行,取样可以采取以下两种方法:(1)仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位,然后对试样物质进行称量,按选定的量值把试样物质全部称好,放置在备用秤盘或其他容器内。
(试样物重量不得超过10g)。
(2)选用精度不低于毫克的天平称试样物理量,这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作,能大大加快测试速度。
3预热调零:由于天平是不等臂上皿式,工作时秤盘在干燥箱内上下运动,时间一长,干燥箱内秤架热量会传到横梁一端,使横梁一臂受热产生膨胀伸长,改变常温下平衡力矩,使天平零位改变,产生天平误差。
消除误差方法:①在加码盘内加上10g砝码,按下红外线灯电源开关约20min后再开启天平,观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。
天平经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正,如果产生怀疑,应按上述方法重新校正。
②每次测试结束后,取下试样,在秤盘上放10g砝码,这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差,此值应折合在含水率上。
4加热测试:天平经预热调零后,取下10g砝码,把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内(当试样重量在10g以下时,应在加码盘内加适量的平衡砝码,使天平平衡),然后对试样物质进行加热(加热时天平可关闭,待设定时间到再开启天平,这样使天平刀子不容易磨损,并且保证了天平的再现性)。
在使用10g或5g的定量试样时,样品的含水量不大于1g,可在投影屏内直接读取试样的含水率。
若样品的含水量大于1g,应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后,继续测试。
5计算方法:(样品重10g以下)M=(W1-W2)/W1×100%式中: M——含水率(%);W1——烘干前样品重量(g);W2——烘干后样品重量(g)。
【例一】设试样重量为10g,在左起一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0.5%,加码盘上添加砝码为2g其含水率: M=0.5%+20%=20.5%【附2】《饲料水分的测定方法》(GB 6435—1986)Method for the determination of moisture in feedstuffs1适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2原理试样在105℃±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。
3仪器设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3.3分析天平:感量0.0001g。
3.4电热式恒温烘箱:可控制温度为105℃±2℃。
3.5称样皿:玻璃或铝质,直径40mm以上,高25mm以下。
3.6干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
4试样的选取和制备4.1选取有代表性的试样,其原始样量应在1000g以上。
4.2用四分法将原始样品缩至500g,风干后粉碎至40目,再用四分法缩至200g,装入密封容器,放阴凉干燥处保存。
4.3如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,称取试样200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。
取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得风干试样。
5测定步骤洁净称样皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2~5g(含水重0.1g以上,样品厚度4mm以下)。
准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。
再同样烘干1h,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.002g。
6测定结果的计算6.1计算见下式水分含量=W1-W2W1-W0×100%式中: W1——105℃烘干前试样及称样皿重(g);W2——105℃烘干后试样及称样皿重(g);W0——已恒重的称样皿重(g)。
6.2重复性:每个试样应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则重做。
附录A:注意事项(补充件)A 1 如果试样按4.3步骤进行过预干燥处理,应按下式计算原来试样中所含水分总量:原试样总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)A2某些含脂肪量高的样品,烘干时间长反而增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次重量为准。
A.3含糖分高的易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(70℃,600mmHg以下,烘干5h)测定水分。
附录B:参考文献 (参考件)a International Standard ISO 6496—1983b GB 3523—1983《谷类、油料作物种子水分测定法》c A.O.A.C.: Official Methods of Analysis 14 ed,1984d日本农林水产省畜产流通饲料课,饲料安全法令要览,昭和58年4月e北京农业大学主编.家畜饲养实验指导.1979f杨诗兴.饲料营养价值评定方法.1982附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部、商业部共同提出。
本标准由中国兽药监察所、中国农业科学院畜牧研究所、北京农业大学畜牧系负责起草。