响应面法优化超声波辅助提取玛咖总黄酮的工艺研究

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响应面法优化超声波提取知母总黄酮的工艺研究

响应面法优化超声波提取知母总黄酮的工艺研究作者：周家雄麻馨月来源：《农家科技下旬刊》2015年第06期摘要：本文利用超声波提取法从知母中提取总黄酮，在单因素实验的基础上对超声提取过程中的各主要因素采用响应面法进行了优化。

关键词：知母；响应面法；超声波提取；总黄酮本文利用超声波提取法对知母总黄酮得率影响的交互作用进行研究，以期对超声提取知母黄酮的产业化提供理论依据。

一、材料与方法知母、无水乙醇为分析纯；S52紫外可见分光光度计、SHB-B95A型循环水式多用真空泵、AL204-1C电子分析天平、KQ3200DE型数控超声波清洗器。

二、试验方法制备标准曲线的绘制、样品溶液、知母总黄酮。

将实验对象送进容量瓶中，摇匀，控制时间与温度。

设置参数为70%浓度的乙醇，用下列公式计算知母总黄酮得率：总黄酮得率（%）=（C×V1×V2×10-3）/（G×V0）×100%；C-样品溶液的浓度（mg/mL）；V1-稀释体积（mL）；V2-样品溶液定容后的体积（mL）；V0-为测定时吸取量（mL）；G-样品的质量（g）。

标准曲线的绘制——实验配置时应用的参数：实验对象芒果苷标准试剂0.005g、容量瓶100ml；实验中应用的参数：实验对象溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml、容量瓶25ml。

在最大吸收波长257nm处测定吸光值。

样品溶液的制备——实验对象60目筛的知母粉末1g、容量瓶25ml、超声波提取40min。

知母总黄酮的制备——实验对象样品溶液2.5mL、容量瓶50ml。

三、结果与分析1.单因素试验通过单因素试验可知40%-80%乙醇浓度对知母总黄酮得率的影响。

可知选取50%-70% 的乙醇浓度作为下一阶段响应面的优化水平；10min-50min的超声时间对知母总黄酮得率的影响。

可知选取20-40min的超声提取时间作为下一阶段响应面的优化水平；30℃-70℃的超声温度对知母总黄酮得率的影响。

响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺

桑叶具有上述功效，是因为其含有黄酮类、生物碱类、糖类，以及甾类、挥发油、氨基酸类、维生素和微量元素等有效成分，而黄酮类化合物和生物碱为主要功效成分，其中黄酮类化合物占桑叶干质量的１％～３％，具有降血脂、清除自由基、抗炎和抗癌等作用［５－８］。桑叶黄酮类化合物具有显著的抗癌、
学报，２０１０，２７（１）：５７－６２．
华中农业大学，２００９：９－１０．
［１７］佟伟，王文辉，王志华，等．不同气体贮藏条件对寒富苹果采［２４］ＲａｏＭＶ，ＰａｌｉｙａｔｈＧ，ＯｒｍｒｏｄＤＰ．Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ－Ｂ－ａｎｄｏｚｏｎｅ－
后果实品质的影响［Ｊ］．保鲜与加工，２０１４（１）：１５－１８．
江苏农业科学２０１９年第４７卷第１３期
张丽霞，魏照辉，赵婉晴．响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺［Ｊ］．江苏农业科学，２０１９，４７（１３）：２１７－２２１．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１９．１３．０５３
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响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺
张丽霞，魏照辉，赵婉晴
（江苏省农业科学院农产品加工研究所，江苏南京２１００１４）
摘要：利用响应面法对超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的条件进行优化，在单因素试验的基础上，选取料液比、提取温度和提取时间３个因素为自变量，以桑叶总黄酮提取率为响应值，进行Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ中心组合试验设计，进行响应面分析。结果表明，当加酶量为０．８％，超声功率为２００Ｗ，超声时间为１０ｍｉｎ时，提取桑叶总黄酮的最佳工艺条件为料液比１∶１８（ｇ／ｍＬ），提取温度５１℃，提取时间３．６ｈ，在此条件下总黄酮提取率为５．５５％，总黄酮产量理论值与试验平均值相对标准误差为０．８９％，表明Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ模型优化可用于桑叶总黄酮提取条件优化，所得参数准确可靠，具有实用价值。关键词：桑叶；总黄酮；超声波辅助酶法提取；响应面法；提取率中图分类号：Ｒ２８４．２文献标志码：Ａ文章编号：１００２－１３０２（２０１９）１３－０２１７－０５

响应面法优化超声辅助提取六神曲中总黄酮的工艺研究

响应面法优化超声辅助提取六神曲中总黄酮的工艺研究河北中医学院　河北省中药炮制技术创新中心郭　梅　木盼盼　安　琪　薛紫鲸　郭　龙　郑玉光　张　丹（石家庄０５０２００）提要　目的：研究响应面法优化超声辅助提取六神曲中总黄酮的工艺条件。

方法：以六神曲为原料，以总黄酮提取率为响应值，通过单因素法考察提取时间、料液比和溶剂浓度对六神曲提取效果的影响。

根据Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ原理，采用３因素３水平响应面试验设计进行优化。

结果：溶剂浓度对六神曲的提取效果影响最大，其次是提取时间和药材重量。

响应面法优化得六神曲中总黄酮超声提取工艺的最适条件为：超声时间２８ｍｉｎ、乙醇浓度７７％、料液比１３ｇ：３０ｍＬ，在此条件下六神曲中总黄酮提取率为００４６％，模型预测值为００４９％，二者相对偏差小于５％。

结论：方程拟合良好，说明响应面优化所得的六神曲提取工艺稳定、可行。

关键词　六神曲；总黄酮；超声辅助提取法；响应面法；Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ设计；提取工艺中图分类号：Ｒ２８４２文献标识码：Ｂ文章编号：１００７－５６１５（２０２０）０３－００３９－０５六神曲ＭａｓｓａＭｅｄｉｃａｔａＦｅｒｍｅｎｔａｔａ，又名神曲，被誉为中药第一曲，是一味传统曲剂类中药。

由赤小豆、苦杏仁、青蒿、苍耳草、辣蓼配以带麸面粉按一定比例混合自然发酵制成，［１］具有健脾开胃并有发散作用。

［２］由于炮制人员的水平和经验参差不齐，使不同产地和不同批次的六神曲的质量存在很大差异。

目前神曲的鉴别方法主要通过其外观性状、粉末显微特征的比较分析，缺乏量化的质量评价方法，［３］且《中国药典》２０１５版未收载。

关于六神曲化学成分的研究报道比较少，其主要含有酵母菌、酶类、维生素Ｂ复合体、麦角固醇、挥发油、苷类、黄酮类成分等。

［４］黄酮类化合物是植物界广泛存在的一种天然活性成分，具有血管扩张、抗氧化和抗癌等作用。

目前，六神曲质量标准研究河北省自然科学基金青年项目：ＮｏＨ２０１８４２３０２９；河北省高等学校科学技术研究项目：ＮｏＱＮ２０１６１０３；中央财政公共卫生专项“２０１７、２０１８年中药资源普查项目”：ＮｏＺ１３５０８０００００２２；全国中药炮制技术传承基地项目：Ｎｏ冀中医药［２０１７］３７号；河北省第二期现代农业产业技术体系创新团队项目：ＮｏＨＢＣＴ２０１８０６０２０５；河北省中医药管理局科研计划项目：Ｎｏ２０１５０７９通讯作者：郑玉光，男，教授、博导；张丹，女，博士、副教授。

Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖

Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖王全;李红亚;李术娜;王会;李茉莉【摘要】利用Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖的条件.采用玛咖干根为原料,考察了提取温度、提取时间、料液比3个因素对提取结果的影响.在单个变量因子实验基础上,通过采用Box-Behnken设计响应面分析法对玛咖多糖的超声波双水相提取条件进行优化.最佳提取条件为提取温度60℃、料液比1∶20(质量比)、提取时间52 min.与二次方程的拟合度在0.815 3,得到玛咖多糖的提取率为15.831％,与实测值15.732％基本一致.Box-Behnken响应面法用于优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖的条件是可行的,模型预测效果较好,优化条件具备可行性.【期刊名称】《河北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】9页(P387-395)【关键词】玛咖多糖;Box-Behnken设计;超声波提取;双水相【作者】王全;李红亚;李术娜;王会;李茉莉【作者单位】河北农业大学生命科学学院,河北保定071001;河北农业大学生命科学学院,河北保定071001;河北农业大学生命科学学院,河北保定071001;衡水市农机管理总站,河北衡水053000;湖南农业大学生活科学技术学院,湖南长沙410128【正文语种】中文【中图分类】O629玛咖(Maca)是1年生或2年生的草本植物，属于十字花科(Cruciferae)植物的一种[1].玛咖中含有丰富的营养成分，如蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、不饱和脂肪酸和矿物质等，其根中不饱和脂肪酸的含量较高，占已知脂肪酸总量的56%以上，并且其富含的亚麻酸和亚油酸对人体健康有益.另外，玛咖根中含有18种左右的氨基酸和多种金属离子，其中包括人体必需的8种氨基酸，由于氨基酸组成合理，对谷物类蛋白有较好的平衡作用[2].玛咖的次生代谢物质主要有玛咖酰胺、玛咖烯、芥子油苷、异硫氰酸酯、甾醇及其衍生物[3].此外，玛咖的根中还含有微量的单宁、硫氰酸苄、皂角苷等次生代谢物质[4].玛咖富含多种营养物质以及活性物质，有非常合理的营养结构，它具有提高生育能力的保健功能和治疗贫血、抑郁症以及中老年人的更年期综合症、风湿等疾病.此外，玛咖还具有抗癌和抗白血病的功效以及抗疲劳、调节内分泌等多种独特的药理作用[5].多糖是一种天然大分子物质，它是由糖苷键连接醛糖和酮糖而构成的多聚糖，是组成生命体的关键物质，也是维持生命体的基本能源物质[6].玛咖多糖在医药中的主要作用包括抗肿瘤、抗辐射、抗病毒、抗炎、抗疲劳、抗衰老、降血糖、降血脂、免疫调节等功能[7].目前最常用的多糖提取方法主要有水提法，如陈燕青[8]等用水提醇沉法提取玛咖多糖后进行含量测定，结果显示出较好的重现性，但是方法操作时间长，提取率低；酸碱法，如孟宪云[9]等用质量分数5%硫酸铵溶液和水2种方法提取茜草多糖，发现稀酸提取法产品纯度相对较高.赵云平[10]用0.1 mol/L氢氧化钠提取知母多糖，多糖得率22.078%，但是酸碱会引起多糖的降解及糖苷键的断裂，因此操作时间不宜过长；酶法，如Hauke Hilz等应用酶分离得到了更多的果胶多糖，此方法回收率高，节约能耗，但是提取成本较高；微波法，如胡灵[11]等利用微波辅助技术提取灵芝多糖，结果比对照组的多糖提取率明显提高.柳志宇[4]分别利用聚能式和扩散式超声设备对玛咖多糖进行了提取，达到了较好的效果，提取率分别为15.26%和13.25%.本实验采用超声波[12-13]与双水相萃取技术[14-15]相结合的方法来提取玛咖多糖.双水相萃取法是利用目标物质在上、下两相之间的分配系数不同，使两相中目标物质的浓度出现不同，进而实现分离的目的.双水相萃取法对目标物质回收率高，耗能小，操作条件温和，利于后续提纯工作.本实验采用Box-Behnken响应面分析法[16]对玛咖多糖的超声波双水相提取工艺进行优化，建立回归模型，取得了吗咖多糖的最佳提取条件，为玛咖多糖的提取提供了参考.数控超声波清洗器、TD5A-WS台式低速离心机，赛特湘仪离心机仪器有限公司；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵，河南省予华仪器有限公司；旋转蒸发器RE-52AA，河南省予华仪器有限公司；2802UV/VIS分光光度计，上海美谱达仪器有限公司.玛咖干根细粉，秘鲁；体积分数6%苯酚溶液，DNS溶液，Sevag试剂，浓硫酸(分析纯)，PEG-400(分析纯)，葡萄糖(分析纯).2.1 总糖及还原糖含量的测定以葡萄糖为标准，采用苯酚-硫酸法进行总糖含量的测定[17]；以葡萄糖为标准，采用DNS法进行还原糖含量测定.2.2 多糖含量的测定多糖量的计算见公式(1)式中，m多为多糖质量，mg；m总为总糖质量，mg；m还为还原糖质量，mg. 含糖量的计算见公式(2)式中，m多为多糖质量，mg；m原料为原料质量，mg；m含糖量为多糖的百分含量.2.3 标准曲线的建立苯酚-硫酸法测定总糖含量获得的总糖标准曲线方程为y=6.897x-0.026，其中x代表总糖的质量(mg)，y代表吸光度值，R2为0.999，线性关系良好.DNS法测定还原糖含量获得的还原糖标准曲线方程为y=1.312x-0.046，其中x代表还原糖的质量(mg)，y代表吸光度值，R2=0.998，线性关系良好.2.4 双水相系统的制备[18]采用聚乙二醇/硫酸铵作为双水相体系，取一定体积的多糖提取液样品，通过加入不同比例的PEG-400和硫酸铵，观察其是否分相以及分相的速度和得到的上相与下相的体积比，最终确定加入的PEG-400占总体系的16.00%，硫酸铵占总体系的22.00%.2.5 玛咖多糖的提取[19]称取玛咖块根粉末5.00 g，按一定的料液比例加入蒸馏水，在一定温度下水浴超声提取一定时间(超声功率为200 W)，离心分离上层清液，并浓缩至原体积的1/5，将浓缩液冷却.用Sevag法除蛋白质.取一定体积浓缩液，加入适量PEG-400，充分溶解后，按一定质量比加入(NH4)2SO4，超声混匀，静止分相，用分液漏斗分离，取其下相保存，备用.2.5.1 提取温度对玛咖多糖提取率的影响料液比1∶20(质量比)，提取时间30 min，提取温度分别为40，50，60，70，80 ℃，按照2.5的实验路线提取玛咖多糖，并测定多糖提取率.实验结果如表1所示.由表1数据作折线图，如图1所示.结果表明，玛咖多糖提取率随着温度的上升而逐渐增高，当在60 ℃时达到最大值，之后有微小地下降趋势.这可能由于随着温度的升高，玛咖多糖在水中的溶解度增大，进而多糖的提取率上升.但是在温度上升的同时，多糖在较高的温度下的分解也会增加，因此选择60 ℃为实验提取温度.2.5.2 料液比对玛咖多糖提取率的影响在提取温度60 ℃，提取时间30 min的条件下，分别按料液比(质量比)1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30加入蒸馏水，按照2.5的实验路线提取玛咖多糖，并测定多糖提取率.实验结果如表2所示.由表2数据作折线图，如图2所示.结果表明，玛咖多糖的提取率随着料液比的增大而逐渐上升，而当料液比高于1∶20(质量比)时，玛咖多糖的提取率随着料液比的增大而有所提高.玛咖多糖随着料液比的增大，在水中溶解的越充分，但是提取增加不大，因此选择料液比1∶20(质量比)作为实验条件.2.5.3 提取时间对玛咖多糖提取率的影响在料液比1∶20(质量比)，提取温度60 ℃，提取时间分别为20，30，40，50，60 min的条件下，按照2.5的实验路线提取玛咖多糖，并测定多糖提取率.结果如表3所示.由表3数据作折线图，如图3所示.结果表明，在低于40 min时，随着时间的增加玛咖多糖的提取率迅速上升，在40 min以后提取率增加缓慢，在提取时间为60 min时达到最大值，这可能由于随着超声时间的增长，玛咖多糖在水中溶解的越充分.但是提取时间在50 min时的提取率已经接近最大值，考虑到能耗与提取率的关系，实验选择50 min.另外，玛咖粉在浸泡0.5 h后超声提取与直接超声提取结果变化不大，总结原因可能为药材粉末由于颗粒较小，在实验的有效时间内即可充分提取；超声提取的效果较彻底.2.6 响应面实验设计2.6.1 实验设计基于单因素实验结果，以提取温度60 ℃，料液比1∶25，提取时间50 min为中心点，利用Box-Behnken软件进行响应面实验设计.以提取温度A、提取时间B、料液比C为自变量，以多糖提取率Y为响应值，利用响应面设计软件分析实验结果.由响应面设计软件设计实验方案，其方案结果如表5所示.根据表5的方案条件，按照2.5的实验方法进行实验，零水平实验重复5次，用以估计实验误差[20].最终将得到玛咖多糖的提取率.2.6.2 回归模型的建立及方差分析以玛咖多糖提取率为指标，采用Box-Behnken软件对表5中的数据进行回归分析，回归分析结果见表6.各因素经过回归拟合后，获得玛咖多糖提取率对编码自变量提取温度、料液比、提取时间的二次多项回归方程经Box-Behnken软件分析，Model(模型)的F值是18.23(P<0.001 0)，表明该模型非常显著.因素的显著性检验结果显示，交互因素AC(即提取温度和料液比交互作用)P值小于0.000 1，说明其对玛咖多糖提取率有极显著的影响；提取时间的二次项B2、提取时间B、提取温度的二次项A2的P值均小于0.050 0，说明对玛咖多糖提取率影响显著；其他因素的P值大于0.100 0，说明无显著影响[21-22].相对于纯误差失拟项的F值1.60(P=0.322 8>0.050 0)，表明失拟项的差异不显著，实验的拟合性较好.由表7可知，变异系数CV=4.42%，说明仅有总变异的4.42%不能用此模型来解释；回归模型的判定系数R2=0.959 1，通常期望判定系数校正值和判定系数预测值相接近，但该分析结果显示，判定系数校正值=0.906 5与判定系数预测值=0.815 3相近.该模型的精密度值是13.038>4，表示该模型可以用来指导设计实验方案.为了研究2因素之间交互作用对玛咖多糖提取率的影响，将其中一个因素固定在零水平，选取剩余2个因素对玛咖多糖提取率进行响应面分析.如图4所示，曲面上相同提取率所对应的因素值在底面上形成曲线，即为等高线图.等高线的形状可以清晰地反映出2因素交互作用对玛咖多糖提取率影响的强弱.等高线越接近圆形，说明交互作用对提取率影响越弱；等高线越接近椭圆形，说明交互作用对提取率影响越强；在等高线的圆心处附近存在极值的条件[21].从图4a、b可以看出，当提取温度保持不变时，玛咖多糖提取率随提取时间的升高而增大，曲面的斜率较大.当提取时间保持不变时，多糖提取率随提取温度的升高变化不明显，曲面斜率相对较小.说明提取时间对玛咖多糖提取率的影响较为显著.从图4c、d可以看出提取温度与料液比交互作用形成的曲面最陡，说明对多糖提取率的影响最显著.从图4e、f 可以看出提取时间与料液比的交互作用对多糖提取率的影响较弱[23-24].2.7 验证实验通过Box-Behnken软件求解回归方程，得到玛咖多糖的最佳提取条件：提取温度60 ℃，料液比(质量比)1∶20，提取时间51.95 min，在此条件下，多糖提取率的理论值为15.831%.结合实际操作情况，对实验条件进行一定的修改，在60 ℃、1∶20(质量比)的料液比、提取时间52 min条件下，实验结果如表8所示.结果表明，软件的预测值为15.831%，在提取温度为60 ℃，料液比(质量比)1∶20，提取时间为52 min的实际操作条件下，测得玛咖多糖提取率为15.732%.实验值与理论预测值十分接近，说明了该模型在实际预测上的可用性，可以利用响应曲面法优化玛咖多糖的提取条件.通过单因素实验考察了温度、料液比、超声时间对玛咖多糖提取率的影响，在此基础上采用响应面分析法对提取工艺进行优化，建立了回归数学模型.通过模型，得到最佳提取条件为温度60 ℃、料液比(质量比) 1∶20、超声时间 51.95 min，在此条件下预测玛咖多糖提取率为15.831%.经过实验验证，该条件下的多糖的提取率达到15.732%，与预测值基本一致，优化效果明显，为玛咖多糖的提取提供实验基础.E-mail：*******************【相关文献】[1] 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响应面法优化促孕灌注液中总黄酮的提取工艺

响应面法优化促孕灌注液中总黄酮的提取工艺卢朝成;符华林;范巧佳;张伟;舒刚;周涛;张艳丽;刘梦娇【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(043)003【摘要】[目的]采用响应面法优化促孕灌注液中总黄酮的提取工艺,为促孕灌注液总黄酮的实际生产提供参考.[方法]采用水煎醇沉法制备促孕灌注液,以总黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面的中心组合设计,考察液(mL)料(g)比(下同)、煎煮时间、提取次数3个因素对促孕灌注液中总黄酮得率的影响,对总黄酮的提取工艺参数进行优化分析.[结果]单因素试验结果表明,最佳浸泡时间为10 min,液料比为15∶1,煎煮时间为30min,提取次数为3次.选择对总黄酮得率影响明显的液料比、煎煮时间、提取次数3个因素进行响应面优化分析试验,得到总黄酮最优提取条件为:液料比17.5∶1,煎煮38 min,提取3次.在最优提取工艺条件下,促孕灌注液总黄酮的理论得率为14.082 mg/g,实测得率为14.193mg/g,二者误差较小.[结论]优化得到了促孕灌注液中总黄酮提取工艺,该工艺稳定、重复性好、总黄酮得率高.【总页数】7页(P7-12,19)【作者】卢朝成;符华林;范巧佳;张伟;舒刚;周涛;张艳丽;刘梦娇【作者单位】四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,动物疫病与人类健康四川省重点实验室,四川雅安625014【正文语种】中文【中图分类】S853.76;R944.1【相关文献】1.响应面法优化高钙菜中总黄酮提取工艺 [J], 施月;蔡冬宝;熊双丽2.响应面法优化马鞭草中总黄酮闪式提取工艺及其体外抗氧化活性 [J], 张迪3.Box-Behnken响应面法结合差示分光光度法优化瓜蒌中总黄酮提取工艺 [J], 胡倩;钱婉智;邹纯才;鄢海燕4.响应面法优化夏枯草中总黄酮提取工艺及其抗氧化活性分析 [J], 李鑫;赫捷;赵琳;薛阳;周文君;刘佳5.促孕灌注液中总黄酮和总生物碱的含量测定 [J], 宋大鲁;张宝康;陈小惠;胡元亮;宋学华;章宏伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

响应面试验优化微波-超声波协同提取荞麦壳黄酮工艺

ｂａｓｉｓｏｆｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｕｌｒａｔｓｏｎｉｃｐｏｗｅｒ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｏｗｅｒ
粮食与油脂
２０１７年第３０卷第１２期
响应面试验优化微波一超声波协同提取荞麦壳黄酮工艺
徐莉莉，刘静
（内蒙古商贸职业学院食品工程系，内蒙古呼和浩特０１００７０）摘要：采用微波一超声波法协同提取荞麦壳黄酮。在单因素基础上，以超声波功率、微波功率、提取时间、乙醇浓度为因素，考察各个因素对荞麦壳黄酮提取率的影响。结果表明：最佳提取工艺参数为超声波功率７００Ｗ、微波功率６ｌ５Ｗ、提取时间２９ｍｉｎ、乙醇浓度７７％，在此工艺参数下做３次平行试验，养麦壳黄酮提取率为９４．６１％。方差分析结果表明，
ｆｏｍｒｂｕｃｋｗｈｅａｔｓｈｅＵｂｙｒｅｓｐｏｎｓｅｓｕｒｆａｃｅｔｅｓｔ

响应面法优化黄精黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究

第３２卷第４期
２０１７年８月
安
徽

Ｖ０１．３２．Ｎｏ．４
Ａｕｇ．，２０１７
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｈｕｉＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
文章编号：１６７２ — ２４７７（２０１７）０４ — ０００８ — ０７
１．３实验方法
董董
收稿日期：２０１６ — １２ — １２
．精确称取１ｇ黄精样品粉末，置于具塞试管中，并加入一定量有机溶剂，在一定温度
基金项目：国家级大学生创新基金资助项目（２Ｏ１４１Ｏ３６３Ｏ６８）作者简介：钱森和（１９７８一），男，安徽怀宁人，副教授，博士．
我国传统的常用中药之一，其药用部位是根茎，具有补气养阴、润肺、健脾及益肾功效嘲．
研究表明，黄精含有多糖、低聚糖、皂苷、黄酮、蒽醌及氨基酸等活性成分４－５＿．其中，国内外学者研究最
多的是黄精多糖，不仅具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤作用，还具有降血糖、降血脂和抗衰老等作用．另
外，黄精皂苷能够明显改善小鼠记忆障碍ｍ，并且具有抗ＨＩＶ活性和抗白血病活性作用［１１１２３．然而，国内
外有关黄精黄酮的研究较少，黄酮类化合物不仅具有抗炎、抗病毒和保护心脑血管等作用，还有较强的抗氧化活性Ｈ］．要想深入研究黄精中黄酮成分的生理功能作用，提取黄精中的黄酮类物质是其前提条件，但目前有关黄精黄酮的提取的报道较少，且提取效率不高，极大地限制了黄精资源的开发和应用．因此，对

响应面法优化黄芪总黄酮提取工艺及初步纯化

1683-1692草　业　科　学第 36 卷第 6 期6/2019PRATACULTURAL SCIENCE Vol.36, No.6DOI: 10.11829/j.issn.1001-0629.2018-0569袁惠君，李欣，贾鸿震，袁毅君. 响应面法优化黄芪总黄酮提取工艺及初步纯化. 草业科学, 2019, 36(6): 1683-1692.YUAN H J, LI X, JIA H Z, YUAN Y J. Optimization of extraction technology for total flavonoids from astragali radix by response surface methodology and their preliminary enrichment. Pratacultural Science, 2019, 36(6): 1683-1692.响应面法优化黄芪总黄酮提取工艺及初步纯化袁惠君1，李欣1，贾鸿震2，袁毅君3（1. 兰州理工大学生命科学与工程学院，甘肃兰州 730050；2. 甘肃省轻工研究院有限责任公司，甘肃兰州 730000；3. 天水师范学院，甘肃天水 741000）摘要：黄芪总黄酮具有抗氧化、增强机体免疫等功能，常作为免疫增强剂添加在食品和饲料中。

通过单因素试验研究乙醇体积分数、料液比和提取时间对黄芪总黄酮提取量的影响，进一步用Box–Behnken法优化黄芪总黄酮最佳提取工艺，并利用大孔吸附树脂–聚酰胺联用技术对其进行富集纯化。

结果表明：在乙醇体积分数70%，料液比1∶17，提取时间70 min的条件下提取效果最佳，总黄酮提取量为2.78 mg·g–1，相对标准偏差为1.41%。

经HPD722大孔吸附树脂–聚酰胺联用富集纯化后，黄芪总黄酮提取量为310.63 mg·g–1，增加112倍，其中毛蕊异黄酮含量由0.13 mg·g–1增至42.56 mg·g–1，增加327倍；芒柄花素含量由0.06 mg·g–1增至7.89 mg·g–1，增加132倍。

响应面法优化微波-超声波辅助提取艾叶总黄酮的工艺研究

响应面法优化微波-超声波辅助提取艾叶总黄酮的工艺研究作者：黄艳玲蔡锦源梁水娇来源：《粮食科技与经济》2019年第12期[摘要]以艾叶为原料，乙醇为溶剂，采用微波-超声波辅助提取艾叶中的总黄酮化合物。

先进行单因素试验，考察乙醇浓度、乙醇用量、提取温度、微波功率、微波时间、超声时间对艾叶中总黄酮提取率的影响，根据所得实验结果选取微波功率、乙醇浓度和超声时间进行响应面分析实验，通过Design-Expert 8.0.6软件分析，得到最佳提取工艺为微波功率338W，乙醇浓度60%，超声时间16min，提取率为18.982%。

与响应面分析模型的提取率18.954%较接近，证明该工艺较可靠，具有一定的意义与参考价值。

[关键词]艾叶;总黄酮;微波-超声波辅助提取;响应面分析法中图分类号：R284.2 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201912艾叶又名艾蒿，是菊科植物艾的干燥叶，是常用的中草药之一[1]。

艾叶的化学成分主要有挥发油、黄酮类、多糖类以及微量元素等[2-4]。

其含有丰富的黄酮类化合物，具有抗菌、降压降脂、镇痛、抗脂质过氧化、抗衰老、增强机体免疫力等作用[5-6]。

近年来，利用微波和超声波提取艾叶中有效成分的研究较多，而微波-超声波联用来提取艾叶中的有效成分的研究尚未见报道，也没有用响应面分析法[7]来确定艾叶中总黄酮的最佳提取工艺的相关报道。

本研究拟在单因素试验的基础上，采用响应面分析法对艾叶中总黄酮提取工艺条件进行优化，对其他中草药中有效成分的提取研究具有一定的借鉴作用。

1 仪器与试剂1.1 主要仪器UWave-2000多功能微波合成萃取仪：上海新仪微波化学科技有限公司;UV-1800紫外可见分光光度计：上海美谱达仪器有限公司;FW-100高速万能粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司;SHZ-D（III）循环水式多用真空泵：河南省予华仪器有限公司;101-3EBS电热鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司。

响应面法优化米口袋总黄酮的超声提取工艺

响应面法优化米口袋总黄酮的超声提取工艺
史美荣
【期刊名称】《中国农学通报》
【年(卷),期】2017(33)23
【摘要】旨在采用超声波辅助法提取米口袋中总黄酮并对工艺进行优化。

在单因素实验的基础上,确定料液比、超声温度、超声功率、超声时间4个因素的Box-benhnken的实验设计。

以总黄酮的提取率为响应值,采用响应面法优化米口袋总黄酮的提取工艺,建立并分析各因素与指标值的数学模型。

最佳工艺参数为:料液比1:40 g/m L,超声温度45℃,超声功率300 W,超声时间60 min,总黄酮提取率理论值为8.08%,实际值为8.22%,相对标准偏差为0.33%。

本实验方法具有操作简便、提取时间短和成本低等优点,可为后期米口袋的研究提供理论依据。

【总页数】9页(P129-137)
【关键词】米口袋;总黄酮;超声波;提取;响应面优化法
【作者】史美荣
【作者单位】陕西国际商贸学院医药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.响应面法优化超声法提取枸杞中总黄酮工艺 [J], 崔大明;张益波;付璐;于彤亚;陈坤;郑学清
2.响应面法优化超声波法提取楮头红中总黄酮的工艺研究 [J], 邹金美;罗开梅;方清灵;叶玉华;余香妹;张国广
3.响应面法优化沙米总黄酮提取工艺的研究 [J], 张中华;杨爱梅
4.响应面法优化刺玫果总黄酮超声辅助酶法提取工艺 [J], 孟永海; 付敬菊; 牟景龙; 邸金霖; 孟祥瑛; 翟春梅
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Ｏｐｉｉａｉｎｏｔａｏｉ。ｓｉｔｄＥｘｒｃｉｎｏａｏｏｄｔｍｚｔｏｆＵｌｒｓｎｃ—ａｓｓｅｔａｔｏｆＦｌｖｎｉｓｆｏＭａａｂｓｎｅＳｆｃｅｈｄｌｇｒｍｃｙＲｅｐｏｓｕｒａｅＭｔｏｏｏｙ
０．９Ｘ２ —０．０７０９５Ｘ３ — ０９Ｘ１一０２９一０３６＋００５Ｘ２＋００Ｘ１＋０６Ｘ３Ｔｅ．６７。０Ｘ２．３Ｘ３．０Ｘ１．５Ｘ３．１９．ｈ
．
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测值吻合。【结论】响应面回归方程与试验结果拟合性好，用于实际预测，可为玛咖总黄酮的提取提供了参
考。
关键词：咖；酮；玛黄响应面；超声波辅助提取
中图分类号：５￥８
文献标识码：Ａ
文章编号：０ — ３０２１）８—１１１１４３（０２００４４—０７
响应面法优化超声波辅助提取玛咖总黄酮的工艺研究
周晓明，鹏，凯，闫马卢春生
（新疆农业科学院园艺作物研究所，鸟鲁木齐８０９）３０１
摘
要：目的】【优化玛咖总黄酮的超声波辅助提取工艺。【方法】采用ＢｘＢｈｋｎ验设计及响应面分析ｏ — ｅｎｅ试
ＺＨＯＵａ —ｍｉＸｉｏｎｇ，ＹＡＮｅｇ，ＭＡｉＵｕ — ｓｎＰｎＫａ，ＬＣｈｎｈｅｇ
（ｅａｃｎｔｕｅｏｏｔｕｔｒｌＣｏｓｉａｇＡａｅｙｏｇｉｌｒｌｃｎｅ，Ｕｕｑ８０９，ＲｓｒＩｓｔｔｆＨｒｃｌａｒ，ＸｎｎｃｄｍＡｒｕｕａＳｉｃｓｒｍｉ３０１ｅｈｉｉｕｐｉｆｆｃｔｅ
新疆农业科学２１，９８：４４—１２０２４（）１１４０
ＸｎｉｇＡｒｕｔｒｃｅｃｓｉｊｎｇｉｌａＳｉｅａｃｕｌｎ
ｄｉ１．０８ｊｉｎ１０４３．０２０．０ｏ：０６４／．ｓ．０１— ３０２ｌａｕｓｄｏａｔａｐｅｉｔｎ，ａｉｌｏｒｖｄｄｅｅｅｅｏｒｈｅｔａｔｎｆｘｅｉｎａｅｕｔｎｄｓｅｆｒｃｕｌｒｄｃｉｏｎｄｔｓｐｏｉｅｒｆｒｎｃｆｔｅｘｒｃｉｏａｏ
ｅｐｒｅｔａｆｍｄ１【ｏｃｓｎ】ｈｅｅｐｄｒｒｓｎｅｕｔｎｃｎｂｅｔｄｗｔｘｅｍｎｌｔｏｏｅｉａｄａ．ＣｎｌｉＴｅｄｖｌｅｅｅｉｑａｏａｅｗｌｆｅｉｕｏｏｇｓｏｉｌｉｔｈ
法对玛咖总黄酮的超声波提取工艺进行优化，回建立归模型。【结果】得到回归方程：＝．８＋．７．Ｙ２００００４Ｘ一
００９一．５一．９Ｘ一．０Ｘ一．３Ｘ＋．０Ｘ＋．５ｌ＋０１９２；．９００７０６７ｌ０２９２０３６３００５ｌ００Ｘ．６Ｘ最佳提取工艺为乙醇浓度７．％、０３料液比１７超声时间２．ｎ此工艺条件下玛咖总黄酮的提取率为２１３，：２、８４ｍｉ，．１％与模型预
Ｃｉａｈｎ）
Ａｓａｔ【ｂｅｔｅＩｏｅｔｏｔｉｅｌａｎ — ｓｓｄｘａｔｎｏｄｉａｏｏｓｒｂｔｃ：Ｏｊｃｖ】ｎｒｒｏｐｍｚｔｔｓｉａｉｅｔｃｏｎｉｏｏｆｖｎｉｏｒｉｄｉｅｈｕｒｏｃｓｔｅｒｉｃｔｎｆｌｄｆｍＭｃ．【ｔｏ】ｏＢｈｋｎｄｓｎａｄｒｐｎｅｓｒｃａａｓｅｄｐｄｔｅｔｌｈｒｒｓｎａａＭｅｄＢｘ— ｅｎｅｅｉｎｅｏｓｕｆｅｎｌｉｗｒａｏｔｓｂｓｅｅｉｈｇｓａｙｓｅｅｏａｉｇｓｏｍｄｌｆｘａｔｎｏｆｖｎｉｏａａＲｓｌＲｇｓｏｑａｏａＹ＝．８＋．７Ｘ — ｏｅｏｅｔｃｏｆａｏｏｓｍＭｃ．【ｅｔｅｒｓｎｅｕｔｎｗｓｒｉｌｄｆｒｕ】ｅｉｉ２００００４１