北京化工大学仪器分析答案之色谱-2

一

1.在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? A

A．热力学因素；B．色谱柱长度；C．动力学因素；D．热力学和动力学因素。

2.在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变？A

A．改变检测器性质；B．改变固定液种类；C．改变固定液用量；D．增加载气流速。

3.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？A

A.H2；

B. He；C．Ar；D．N2。

4.在气相色谱检测器中通用型检测器是: B

A.氢火焰离子化检测器

B.热导池检测器

C.示差折光检测器

D.火焰光度检测器

5.检测器的"线性"范围是指B

A.标准曲线是直线部分的范围；

B.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比；

C.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差；

D.最大允许进样量与最小检测量之差。

6.根据以下数据

计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是B

A.531；

B. 645；C．731；D．745。

7.一般气相色谱法适用于C

A. 任何气体的测定；

B. 任何有机和无机化合物的分离、测定；

C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定；

D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定；

8.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是B

A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

9.当载气流速远小于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为A

A. 摩尔质量大的气体

B. 摩尔质量小的气体；

C. 中等摩尔质量的气体

D. 任何气体均可。

1.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？

根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，又一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，,故选用热

导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等．

2.简述热导池检测器的设计原理。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；

（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

3.在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？

所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。

5.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

（1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物

（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。

（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。

（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。

6.在某色谱柱上，柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时间为400s，正炔烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？

解：

根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。∴W9=W10

∵W9=W i=5mm/5mm/min=60s

∴R=2（t'Ri-t'R9）/(W9+W i) = (t'Ri-t'R9)/W9

∵t'Ri=RW9 + t'R9 =1.5×60+ (400-40) = 450s

I i = 100[9+(lgt'Ri-lgt'R9)/(lgt'R(9+1)-lgt'R9)]

= 100[9+(lg450-lg360)/(lg540-lg360) = 952.3