北京化工大学仪器分析仪器分析总结 1
仪器分析总结
仪器分析总结第一篇：仪器分析总结1.绪论要求：1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念：现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点：1.灵敏度高，试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便，分析速度快，自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大，价格昂贵。
仪器分析方法分类：光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法：光分析法是利用待测组分的光学性质（发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振）进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法，光谱法又分为原子吸收发射光谱，紫外可见吸收光谱，红外光谱，拉曼光谱法。
电化学分析法：电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法，电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异，先分离后分析的一类仪器分析方法，分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分离，形成质谱图。
联用分析技术：联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向，将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法）的结合，汇集了各自的优点，可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法（GC-MS）、气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）、液相色谱-质谱法（HPLC-MS）仪器分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度：旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
仪器分析期末知识点总结
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。
（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。
（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。
北京化工大学2017仪器分析复习总结
2017仪器分析生实1501聂晶磊• 考试时间：1月4日9:50-11:30• 考试题型：①判断题×23 （不含红外、核磁）②计算题×4 （质谱同位素离子峰强比、色谱、吸收、发射）③谱图题×2 （红外、核磁）1.1 色谱分析基本参数一个色谱峰代表存在至少一种组分（一个峰内可能有多种组分）保留体积：V R =t R F c调整保留体积：V R ′=V R −V M 选择因子：α=t R2′t R1′=V R2′V R1′=K 2′K 1′死体积：V M =t M F c （F c 为流动相流量）相比：β=V mV s（流动相固定相体积比）分配系数：K =c s c m （固定相流动相组分浓度比）容量因子：K ‘=m s m m =K β=t R ′t M（固定相流动相组分质量比）比保留体积：V g =273V NT c m L（T c 为色谱柱温度，m L 为固定液体积）净保留体积：V N =j V R′（j 为压力梯度校正因子）相对保留值：γi/S =t Ri ′t RS ′=V Ri′V RS′（i 代表被测组分，S 为参比组分）两组分分离的先决条件是K （或K ‘）不相等，但不相等不代表两组分一定能分离开（分配比）1.2 塔板理论理论塔板数：n=5.54(t RWΤ12)2=16(t RW)2理论塔板高度：H=Ln （L为柱长）有效理论塔板数：n eff=5.54(t R′WΤ12)2=16(t R′W)2有效理论塔板高度：H eff=Ln eff塔板理论：指出了衡量柱效的指标——理论塔板数，得到了流出曲线的数学模型（解释了色谱峰形状）但是不能解释解释色谱峰变形拖尾情况，不能给出塔板高度的影响因素。
1.3 速率理论范氏方程：H=A+B+Cu（u为流动相流速）u峰越窄，理论塔板数越高，柱效越高，分离效果越好，而以下三项都会使峰宽加大、柱效降低相应提高柱效方法涡流扩散项（A）使用颗粒细、均匀的填充物（不宜过细，阻力大）分子扩散项（B/u）气相色谱：采用较高的流动相线速度、分子量较大的流动相、降低柱温液相色谱：此项可忽略不计传质阻力项（Cu）气相色谱：采用粒径小的填充物和相对分子质量小的载气（H2）液相色谱：降低固定液用量或粘度、采用比表面积大的担体范氏方程对u求导得：u opt=ΤB C H min=A+2BC1.4 分离度/分辨率（R ）R =2（t R2−t R1）W 1+W 2R =1.0时相邻两峰基本分离R =1.5时相邻两峰完全分离R =n eff 4α−1α=n 4(α−1α)(K ′1+K ′)(R 1R 2)2=L 1L 21.5 色谱定性/定量分析分离度是柱的总分离效能指标。
北京化工大学期末考试仪器分析总结 1.
保留值
保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积 校正保留时间
t
' R ' R
t t R t0
' R
校正保留体积
V
V VR V0
' R
基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪 音随时间变化的曲线。 峰宽的相关术语 （3种表示方法）
电化学分析重点
1.掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各 种电极电位与什么浓度有关（公式2-5，2-6，2-7，28等）。 2.选择性系数的定义及物理意义（P14-15） 3. 如何确定电位滴定终点（P19）？ 4.重点掌握玻璃电极（原理，公式，如何活化等等） 5.测定pH 值的原理, 参比电极和指示电极是什么?
死体积V0
调整保留体积（VR′)
σ）
半峰宽（W1/2 = 2.354
峰宽（W = 4 σ ）
理论塔板高度（H）与理论塔板数（n) 纵向扩散项（Ｂ／ｕ）传质阻力项（Ｃｕ）
主要计算公式
分配系数K 容量因子k ′ 分配系数比k 调整保留时间tR′ 调整保留体积VR′
分配系数和保留行为的关系 理论塔板数和有效理论塔板数 分离度 塔板高度和有效塔板高度 范.弟姆特方程式 分离方程式
提高分离度的途径(1)
(记住公式)
n 1 k R ( )( ) 4 1 k
1. 提高柱效 (1)增加柱长: n增加2倍时R只增大1.4倍 (2)降低塔板高度H: 是提高分离度的最好方法
分离度与柱效的关系(记住公式)
当固定相确定，被分离物质对的α确定后，分离度将取 决于n。这时，对于一定理论板高的柱子，分离度的平 方与柱长成正比，即
仪器分析实验总结
1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
3.三类仪器分析方法（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器分析相关实验技术（一）试剂的配制1.根据试剂本身性质确定配制方法 化学试剂等级 一级 二级 三级 四级 中文标志 优级纯(保证试剂)分析纯 化学纯 实验试剂 英文简写 G .R A.R C.R(C.P) L.R 标签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色 应用范围精密科研分析一般科研分析一般工业分析一般化学制备2.根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 ①直接法基准物质（g ）溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C ）(分析天平)②间接法近似浓度的溶液基准物质（g ）/标准溶液（C ）准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）滴定、计算（2）作为一般反应用试剂 （二） 仪器的选择 1.称量仪器的选择 2.体积测量仪器的选择 3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！ （三） 数据处理与计算 1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示（1）被测组分含量的表示方法 ①固体试样——质量分数浓度(ppt)10(ppb)10(ppm)10100%1296⨯⨯⨯⨯试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量②液体试样(如水溶液)——体积质量数1-1-1-···L ng L g L mg 或或液体试样体积被测组分质量μ注：当溶液为稀溶液时，1mg·L -1相当于1ppm ；1μg·L -1相当于1ppb ；1ng·L -1相当于1ppt③气体试样（如空气）a.体积质量数浓度(m g ·m -3或μg·m -3或ng·m -3等)b.体积分数浓度（%或ppm 或ppb 或ppt ） (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分（＞10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分（1%～10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分（＜1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】 【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO 42-离子标准溶液1000mL 。
仪器分析与总结
仪器分析与总结分析仪器与总结仪器分析是一种通过仪器设备对物质进行测试和分析，获取精确数据和结果的方法。
其广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
本文将对仪器分析的原理、分类和应用进行详细的分析，并总结其优缺点及发展趋势。
一、仪器分析的原理仪器分析的原理是基于物质与电磁辐射、粒子束、声波等相互作用的基础上进行分析。
具体而言，仪器分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、核磁共振分析和热分析等多种方法。
这些方法通过测量样品与仪器之间的响应信号，来推断样品的组成、结构和性质。
光学分析是利用光的吸收、散射、发射和干涉等现象对样品进行分析的方法。
其中，常用的方法有紫外可见分光光度法、荧光法和原子吸收光谱法。
电化学分析是通过样品与电极之间的电荷转移过程进行分析的方法，其中常见的有电位滴定法、电位荧光法和电解析光波法。
质谱分析是通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的成分和结构，其中常见的有质谱法和电离质谱法。
核磁共振分析是通过测量样品中核自旋的频率来分析样品的结构和性质，其中常见的有核磁共振光谱法和电子顺磁共振法。
热分析是通过测量样品在一定条件下的物理和化学变化来分析样品的成分和性质，其中常见的有差示热分析法和热重分析法。
二、仪器分析的分类根据仪器的特点和应用范围，仪器分析可分为定性分析和定量分析。
定性分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中存在的成分和结构的方法。
定性分析常用于物质的鉴定和鉴别。
例如，通过光谱法可以确定物质的吸收或发射峰，从而判断物质的种类和结构。
定量分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中成分的含量和浓度的方法。
定量分析常用于物质的含量测定和质量控制。
例如，通过光度法可以测定物质的吸光度，从而计算出物质的浓度。
三、仪器分析的应用仪器分析广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
其应用范围涉及医药、化工、冶金、环保、食品、农业等多个行业。
在医药领域，仪器分析可用于药物的研发、质量控制和药物代谢的研究等。
北京化工大学仪器分析谱图解析(1)
•
如果只依靠质谱图的解释，可能给出(a)和(c)两种结构式。
例2. 未知物质谱图5-55如下，红外光谱显示该未知物在1150～1 070cm-1有强吸收，试确定其结构。
• 解 从质谱图可得知以下结构信息： • ① m/z88为分子离子峰； • ② m/z88与m/z59质量差为29u，为合理丢失。且丢失的片
断可能为C2H5或CHO； • ③ 谱图中有m/z29、m/z43离子峰，说明可能存在乙基、正
00..909.9000..0.000.000060660699229222..112.1 00..2020.020
nnHHHnHMMMM((11(2(21nn2ccncc11661n1n6060n))n00)11)551005105((0112(21(2919291169616221))62)112001)0 10
• 由以上分析，该化合物存在的结构单元可能有： •
根据质谱图及化学上的合理性，提出未知物的可能结 构为：
(a)
(b)
(c)
上述三种结构中，如果是(b)，则质谱中必然有很强的 m/z 125离子，这与所给谱图不符；如果是(c)，根据 一般规律，该化合物也应该有m/z125离子，尽管离子 强度较低。所以，是这种结构的可能性较小；如果是 (a)，其断裂情况与谱图完全一致。
丙基或异丙基；
• ④ 基峰m/z31为醇或醚的特征离子峰，表明化合物可能是醇 或醚。
• 由于IR谱在1740～1720cm-1和3640～3620cm-1无吸收， 可否定化合物为醛和醇。因为醚的m/z31峰可通过以下重排反 应产生
H CH2CH2
O CH2
HO CH2 CH2 CH2 m/z 31
• 据此反应及其他质谱信息，推测未知物可能的结构为
仪器分析与总结(2篇)
仪器分析与总结____-____学年第二学期仪器分析化学实验总结仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。
由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中，因此《仪器分析》已被列为化学专业（本科）必修的基础课程之一，一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。
仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。
通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。
掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。
本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级____级化学本科的实际基础，我们共开设了八个实验：火焰原子吸收法测定钙、镁的含量；气相色谱法进行混合物的定性、定量分析；____分光光度法测定微量铁；分子荧光法测定奎宁含量；紫外分光光度法测定苯甲酸含量；单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬；液相色谱法测定樟脑球中萘含量，综合热分析法对热分析过程的测定。
实验覆盖面广，仪器设备先进。
学生在实验过程中____地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。
学会了一些常规分析仪器的使用方法，并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。
仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息，是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
L H n
塔板理论 --- 柱效能指标
理论塔板数与色谱参数之间的关系(记住公式)
tR 2 tR 2 n 5.54 ( ) 16 ( ) W1/ 2 Wb ' ' tR 2 tR 2 n有效 5.54( ) 16( ) W1/ 2 Wb
H 有效
L
n有效
tR: 保留时间; W1/2：半峰宽；Wb:峰底宽； H：理论塔板高度；L：色谱柱长度；n: 理论塔板数； n有效：有效理论塔板数； H有效：有效塔板高度
相对校正因子的测量
Fi fi Ai AS mi f S mS Ai mS AS mi
S
准确称取被测组分和标准物质，混合后在一定色谱条件下， 准确进样，分别准确测量相应的峰面积，根据上式计算。
相对响应值
相对响应值指组分i与等量标准组分S的响应值之比，它 与相对校正因子互为倒数。
Fi
S
fi Ai AS mi f S mS Ai mS AS
分离度与柱效的关系(记住公式)
当固定相确定，被分离物质对的α确定后，分离度将取 决于n。这时，对于一定理论板高的柱子，分离度的平 方与柱长成正比，即
R1 2 n1 L1 ( ) R2 n2 L2
为了提高柱效，可采用的途径：（1）采用直 径较小、粒度均匀的固定相；（2）控制较薄 的液膜厚度；（3)选择适宜的流动相、流速和 温度等。
（2）与被测组分性质比较接近；
（3）不与试样发生化学反应； （4）出峰位置应位于被测组分附近。
外标法（标准曲线法）
定义：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和 样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。 如何操作：用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液
确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件
定量校正因子
（1）绝对质量校正因子 为使检测器产生的响应信号
mi 1 fi Ai S i
能真实地反映出物质的量 比例系数f i ：绝对校正因子为单位面积对应的物质量
（2）相对质量校正因子
Fi
S
fi Ai AS mi f S mS Ai mS AS
mi
ｍi 为组分i的质量；Ai为组分i的峰面积；As为标准物S的峰面积； fi为 组分i的绝对校正因子；fs 为标准组分S的绝对校正因子。 Fi/s为相对质量校对因子
分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对 的实际分离程度。柱效为多大时，相邻两组份 能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种 因素的综合影响： 保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 由此可见，单独用柱效或选择性不能真实反映 组分在色谱柱中分离情况，故需引人一个综合 性指标——分离度R。分离度是既能反映柱效 率又能反映选择性的指标，称总分离效能指标。
f i = 1 / Si
mi
内标法
定义：以样品中不含的标准品（内标物），加到样品中作对照物 质，对比求算待测组分含量的方法。 如何操作：在用内标法做色话定量分析时，先配制不同重量比的 被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量 比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析 时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的一致。 如何选择内标物：（1）试样中不含有该物质；
色谱分析法引论
掌握色谱基本定性和定量参数意义 掌握分配系数和保留行为的关系
掌握塔板理论和速率理论基本原理和应用方法
应用塔板理论计算柱效等参数.
基本概念
保留时间（tR） 死时间（t0) 调整保留时间（tR′)
保留体积VR
标准差（σ） 容量因子（k) 涡流扩散项（Ａ） 分离度（Ｒｓ）
死体积V0
调整保留体积（VR′)
σ）
半峰宽（W1/2 = 2.354
峰宽（W = 4 σ ）
理论塔板高度（H）与理论塔板数（n) 纵向扩散项 ′ 分配系数比k 调整保留时间tR′ 调整保留体积VR′
分配系数和保留行为的关系 理论塔板数和有效理论塔板数 分离度 塔板高度和有效塔板高度 范.弟姆特方程式 分离方程式
下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根 据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用 回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。 特点：操作和计算简便，不必用校正因子，但要求色
保留值
保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积 校正保留时间
t
' R
t t R t0
' R
校正保留体积
V
' R
V VR V0
' R
基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪 音随时间变化的曲线。 峰宽的相关术语 （3种表示方法）
分离度的表达式
定义：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱 峰底宽总和 之半的比值 (记住公式) 。 2(t R ( 2 ) t R (1) ) R Wb ( 2 ) Wb (1)
R
2(t R ( 2 ) t R (1) ) 1.699 (W1/ 2 ( b 2 ) W1/ 2 ( b1) )
仪器分析知识点
认真看我上课的ppt
对我所讲的内容要理解而不是死记 课后作业选择性看，书上例题认真看 考试时间：6月9号上午8: 00-10: 00 教室：北阶1和北阶2
考试类型: 选择题(30分)、填空题(20分) 、 问答题 (16分) 、计算题(10分) 、谱图解析 (24分)
电化学分析
3. 参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？
(习题2)
参比电极包括标准氢电极（SHE），标准氢电极是最 精确的参比电极，是参比电极的一级标准。实际工 作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。 参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势， 计算电极电位的基准。 指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电 极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。指 示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子 活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响 应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。
H = A + B / u + C· u H：理论塔板高度，u：载气的线速度(cm/s)
A：涡流扩散系数； B：分子扩散系数； C：传 质阻力系数
影响谱带展宽柱外效应
进样器死体积大、进样量大，进样速度慢； 柱前后连接管道死体积大； 检测器死体积大。
分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分 离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综 合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示： ① 柱效较高，△K(分配系数) 较大,完全分离； ② △K不是很大，柱效较高， 峰较窄，基本上完全分离； ③柱效较低，△K较大,但分离 的不好； ④ △K小，柱效低，分离效果 更差。
R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。
提高分离度的途径(1)
(记住公式)
n 1 k R ( )( ) 4 1 k
1. 提高柱效 (1)增加柱长: n增加2倍时R只增大1.4倍 (2)降低塔板高度H: 是提高分离度的最好方法
电化学分析
1.玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系 数是0.002，这说明该电极对钠离子的敏感程度 是钾离子的( B )。 (A) 0.002倍 (B) 500倍 (C) 2000倍 (D) 5000倍
电化学分析
4.直接电位法测定离子活度的方法有哪些？哪些因素影响测定 的准确度？
(习题8)
直接电位法测定离子活度的方法有标准曲线法和标准 加入法。影响测定的准确度因素有温度、电动势测量 的准确度、干扰离子的干扰作用、溶液的酸度、待测 离子的浓度、电位平衡时间。
电化学分析重点
1.掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各 种电极电位与什么浓度有关（公式2-5，2-6，2-7，28等）。 2.选择性系数的定义及物理意义（P14-15） 3. 如何确定电位滴定终点（P19）？ 4.重点掌握玻璃电极（原理，公式，如何活化等等） 5.测定pH 值的原理, 参比电极和指示电极是什么?
峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距
半峰宽W1/2：峰高一半处对应的峰宽
标准偏差：正常色谱峰的两个拐点间距离的一半
W1/2 = 2.354 σ 峰宽W = 4 σ
色谱法基本概念
相对保留值，选择性因子( )
t R2 t R1
---- 调整保留时间之比，表示固定相对这两种组分的选择性
p k q
固定相重量 流动相重量
CS p / Vs V0 K与k的关系： K k Cm q / V0 Vs
' t R t R t0 容量因子k与保留值的关系: k t0 t0
t R t0 (1 k )
塔板理论 --- 柱效能指标
色谱柱长：L 虚拟的塔板间距离：H
色谱柱的理论塔板数：n
分离度和柱长的关系
色谱流出曲线
根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱分离效能； 根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相（或流动相）选择是 否合适。
分配系数 K（热力学性质）