北京化工大学2017仪器分析复习总结

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仪器分析期末总结

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结仪器分析期末重点知识总结第一章1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。

2.仪器分析法的数量级。

3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。

4.定量分析普遍使用的方法:标准曲线法。

标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。

5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化,所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。

6.精密度公式:度。

8.检出限:信噪比取3。

方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。

精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。

sr=s100%7.准确度常用相对误差量度。

方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确第二章1.光学分析法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。

2.电磁辐射具有波粒二象性:波动性和微粒性。

3.4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。

5.电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。

6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。

不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。

7.原子光谱又称线状光谱。

物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。

8.根据光谱产生的机理不同,分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。

分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。

目前学过的分子吸收光谱:紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。

第三章1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收光度法。

2.电子跃迁类型:3.把4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移,摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著1变化。

5.能使声色团吸收峰红移、吸收强度增大的集团成为助色团。

北京化工大学期末考试仪器分析总结 1.

北京化工大学期末考试仪器分析总结 1.

保留值
保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积 校正保留时间
t
' R ' R
t t R t0
' R
校正保留体积
V
V VR V0
' R
基线:无组分通过色谱柱时,检测器的噪 音随时间变化的曲线。 峰宽的相关术语 (3种表示方法)
电化学分析重点
1.掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各 种电极电位与什么浓度有关(公式2-5,2-6,2-7,28等)。 2.选择性系数的定义及物理意义(P14-15) 3. 如何确定电位滴定终点(P19)? 4.重点掌握玻璃电极(原理,公式,如何活化等等) 5.测定pH 值的原理, 参比电极和指示电极是什么?
死体积V0
调整保留体积(VR′)
σ)
半峰宽(W1/2 = 2.354
峰宽(W = 4 σ )
理论塔板高度(H)与理论塔板数(n) 纵向扩散项(B/u)传质阻力项(Cu)
主要计算公式
分配系数K 容量因子k ′ 分配系数比k 调整保留时间tR′ 调整保留体积VR′
分配系数和保留行为的关系 理论塔板数和有效理论塔板数 分离度 塔板高度和有效塔板高度 范.弟姆特方程式 分离方程式
提高分离度的途径(1)
(记住公式)
n 1 k R ( )( ) 4 1 k

1. 提高柱效 (1)增加柱长: n增加2倍时R只增大1.4倍 (2)降低塔板高度H: 是提高分离度的最好方法
分离度与柱效的关系(记住公式)

当固定相确定,被分离物质对的α确定后,分离度将取 决于n。这时,对于一定理论板高的柱子,分离度的平 方与柱长成正比,即

仪器分析期末总结500字

仪器分析期末总结500字

仪器分析期末总结500字仪器分析是化学专业的一门重要课程,也是化学分析的重要手段之一。

仪器分析涵盖了各种分析方法与技术,不仅可以对样品进行定性定量分析,还可以对样品的结构、性质和物理化学参数进行研究。

通过仪器分析,可以快速、准确地进行化学分析,为实验室的科研工作提供重要的支持。

在本学期的仪器分析课程中,我学习了各种分析仪器的原理、操作方法和应用技巧。

通过实验操作,我对常见的仪器设备如分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等都有了一定的了解。

在理论方面,我学习了仪器分析的基本原理,包括光谱学、电化学、色谱学等。

通过这些学习,我对仪器分析的基本思想和方法有了更深入的理解。

在实验操作方面,我通过实验掌握了不同仪器设备的操作流程和技巧。

在分光光度计的实验中,我学会了如何进行光谱扫描和定量分析。

在气相色谱仪和液相色谱仪的实验中,我学会了样品的制备、进样和分析条件的设置。

在质谱仪的实验中,我学会了如何进行质谱图谱的分析和解释。

通过这些实验操作,我对仪器分析中的具体操作有了一定的掌握能力。

仪器分析课程还涉及了数据处理和结果分析的方法。

在实验中我们需要对仪器测得的数据和结果进行分析和解释。

例如,在质谱分析中,我们通过质谱图谱来判断样品中的化合物种类和结构。

在分析结果分析中,我们需要对分析结果进行统计处理和误差分析,以确定测试结果的准确性和可靠性。

通过这个学期的学习,我收获了许多宝贵的经验和知识。

首先,我掌握了一些常用仪器设备的操作方法和技巧,使我能够熟练地操作这些设备进行实验。

其次,我深入了解了仪器分析的原理和方法,提高了我对仪器分析的理论基础。

最后,我学会了数据处理和结果分析的方法,可以对实验数据进行合理的处理和分析。

不过,在学习过程中也遇到了一些困难和挑战。

在实验操作中,有时会遇到设备故障或实验条件不符等问题,这需要我们耐心解决和调整实验方案。

此外,在数据处理和结果分析中,有时会出现数据异常或结果不确定的情况,这需要我们思考和探索解决的方法。

考试复习重点总结仪器分析总结

考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。

(熟悉)误差:两种表示方法。

一是绝对误差,二是相对误差。

(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。

(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。

(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。

(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。

(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。

根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。

该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。

优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。

缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。

(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。

优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

仪器分析复习总结

仪器分析复习总结

1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。

2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。

3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。

4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。

当垂直入射时,应与厚度相同。

5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。

考察系统误差。

6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。

7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。

1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。

2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。

3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。

5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。

6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。

它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。

7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。

8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。

不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。

(完整版)仪器分析重点知识点整理

(完整版)仪器分析重点知识点整理

仪器剖析要点知识点整理一,名词解说。

汲取光谱:指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度( A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg( I0/It )透光率 (T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε ):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度(mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义:溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度(g/100ml), 则 A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团:有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生汲取助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动,并使汲取强度增添的基团红移(长移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移(短移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应(添色效应 ):使化合物汲取强度增添的效应浅色效应(减色效应):使化合物汲取强度减弱的效应汲取带:紫外 -可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带: Radikal(基团 ) ,是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带: Konjugation( 共轭作用 ),是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带: benzenoid( 苯的 ),是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带,芬芳族化合物特点汲取带E 带:也是芬芳族化合物特点汲取带,分为E1、E2紫外汲取曲线(紫外汲取光谱):最大汲取波长λmax:汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取:汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白:指在同样条件下不过不加入试样溶液,而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白:指在与显色同样条件下取同样量试样溶液,不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有汲取,而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取,但所惹起的测定偏差在同意范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子汲取光子能量而被激发,而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽:因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,汲取线应是很尖利的,但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度,必定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半( K0/2)时所对应的频次范围峰值汲取系数:汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数?共振汲取线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线,最敏捷的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为比较物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对照,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱:主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱,前方光谱扰乱中已详尽介绍,它主要包含分子汲取、光的散射及折射等,是光谱扰乱的主要原由物理扰乱:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱:因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳固的配合物,防备被测元素与扰乱组分反响开释剂:作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物,以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子汲取光谱。

化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)

化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)

化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时,将产生吸收光谱。

M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱:是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸收定量原理:频率为v的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。

仪器分析总结(2篇)

仪器分析总结(2篇)

仪器分析总结____-____学年第二学期仪器分析化学实验总结仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。

由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。

仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。

仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。

通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。

掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级____级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;____分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。

实验覆盖面广,仪器设备先进。

学生在实验过程中____地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。

学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。

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������������
=
60������1������ ������2������
(单位 mV ∙ ������ ∙ ������−1)
检测限
������������
=
2������������ ������������
(单位 ������������ ∙ ������������−1)
������������
净保留体积:������������ =j ���������′��� (j为压力梯度校正因子)
比保留体积:������������
=
273������������ ������������ ������������
( ������������ 为色谱柱温度, ������������ 为固定液体积)
梯度淋洗 流动相极性增大,保留值减小,溶剂洗脱强度增大 流动相极性减小,保留值减小,溶剂洗脱强度增大
*常见溶剂极性:水>乙醇>丙酮>乙醚>氯仿>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油/石油醚
Ⅱ.常用的LC检测器
检测器 性能
测量参数 通用/选择性
适用范围
梯度洗脱 温度影响
紫外吸收检测器
吸光度 选择
火焰光度检测器 (FPD) 质量型 选择
含硫、磷等物质 (农药)
要求富氢火焰
1.8 高效液相色谱法(HPLC)
LC的应用范围比GC大
Ⅰ.(液液)分配色谱
硅胶常用作固定相(固定液载体),又可用作键合相基体
正相色谱 反相色谱
固定液 强极性 弱极性
流动相 弱极性 强极性
出峰顺序 极性弱组分先出 极性强组分先出
死体积:������������ = ������������������������ ( ������������ 为流动相流量)
保留体积:������������ = ������������������������
调整保留体积:���������′��� = ������������ − ������������
发射光谱定量分析的基本关系式: ������ = ������������������
������:谱线强度 ������:待测元素浓度 ������:与实验条件有关的常数 ������:自吸常数(无自吸时b=1)
=
2������������ ������������
(单位 ������������ ∙ ������−1)
������1为记录仪灵敏度 ������为峰面积 ������为进样量
������2为记录纸速 ������为载气流速 ������������为检测器噪声
检测限只用来衡量检测器的性能;最小检测量不仅 与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。
Ⅰ.定性分析
灵敏线:一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。用来测量该 元素的几条灵敏线称分析线。
共振线:由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线,由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁 至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
最后线:该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,也是最灵敏线。
计算未知样谱线波长:
������2
− ������
������1
=
������2
− ������
������������
Ⅱ.定量分析
自吸:大多数光源的中心部分温度较高,外层的温度较低,中心部分原子所发射的谱线,会被 外层处于基态的同类原子吸收,结果谱线强度减弱。
自蚀:原子浓度增加有自吸发生时,谱线中心较强处的吸收比边缘部分更显著,这是因为吸收 线的宽度比发射线小的缘故,吸收严重时中心的辐射有可能完全被吸收。
仪器:激发光源、分光系统、光谱记录及检测系统
色散率:将不同波长的光分开的能力 分辨率:分辨紧邻两条谱线的能力
������ҧ ������ = Δ������
分光元件 棱镜 光栅
增大色散率方法
增加棱镜数、增大棱镜 顶角、改变棱镜材料
提高刻线密集度、利用 较高的光谱级次
增大分辨率方法 —
增加总刻线数
相对保留值:������������/������
=
���������′��������� ���������′���������
=
���������′��������� ���������′���������
Байду номын сангаас
( ������代表被测组分, ������为参比组分)
选择因子:������
=
���������′���2 ���������′���1
������������:标准物质量 ������������:标准物峰面积
原理
归一化法
������������%
=
������������ ������������ σ ������������������������
×
100%
内标法
������������ %
=
������������/������ ������������ ������������ ������样������������
分离度是柱的总分离效能指标。相邻两组分保留时间的差值反映了色谱分离的热力学性质, 色谱峰的宽度反应了色谱过程的动力学因素,分离度包括了这两方面因素。
1.5 色谱定性/定量分析
可以用作定性分析的数据有:相对保留值、比保留体积、保留指数I 可以用作定量分析的数据有:峰高h、峰面积A= 1.065������������1Τ2
检测器 性能
热导检测器 (TCD)
火焰离子化检测器 电子捕获检测器
(FID)
(ECD)
类型
浓度型
质量型
浓度型
通用/选择性
通用
通用
选择
适用范围 有机物和无机物
含碳有机物
含卤素等电负性强 的物质(农药)
使用要求
采用轻载气(氢、 氦),并保持载气 流速稳定;使用大
的桥电流
要求富氧火焰
载气要99.99%高 纯度氮气
1.6 定量分析方法
相对质量校正因子:������������/������
=
������������ ������������
=
������������������������ ������������������������
������������ :被测组分质量 ������������ :被测组分峰面积
*波长: γ 射线<X 射线<紫外<可见光<红外<微波<射频
原子光谱:原子核外电子在不同能级之间跃迁产生的辐射或吸收,表现形式为线光谱。
分子光谱:具有电子能级、振动能级、转动能级,表现形式为复杂的带光谱。
发射光谱:当处于激发态的原子、离子或分子回到低能态或基态时,往往会发射电磁辐射, 产生发射光谱。原子、离子或分子处于气态,是得到它们特征光谱的必要条件。
操作计算简便,不使用校 对色谱操作、进样重复性
正因子;峰不必出全
的要求较高
1.7 气相色谱法(GC)
浓度型 检测器
质量型 检测器
灵敏度公式
������������
=
������1������������ ������2������
(单位 mV ∙ ������������ ∙ ������������−1)
含共轭π键和孤对 电子的物质 可以 小
示差折光检测器
折射率 通用
所有物质
不可 大
荧光检测器
荧光强度 选择
自身发荧光或衍生 物发荧光的物质
可以 小
电化学检测器
电流/电导 选择
有电活性的物质
不可 大
2.1 光谱分析基础理论
������(基态) + ∆������ 吸收 ������∗(激发态)
辐射
������ ∆������ = ℎ������ = ℎ ������
理论塔板数:������ = 5.54(������������1������Τ2)2 = 16(������������������ )2
理论塔板高度:������
=
������ ������
(������为柱长)
有效理论塔板数:������������������������ = 5.54(������������1���′���Τ2)2 = 16(���������������′��� )2
有效理论塔板高度:������������������������
=
������ ������������������������
1.3 速率理论
范氏方程:������
=
������
+
������ ������
+
������������
(������为流动相流速)
峰越窄,理论塔板数越高,柱效越高,分离效果越好,而以下三项都会使峰宽加大、柱效降低
涡流扩散项(A) 分子扩散项(B/u) 传质阻力项(Cu)
相应提高柱效方法
使用颗粒细、均匀的填充物(不宜过细,阻力大)
气相色谱:采用较高的流动相线速度、分子量较大的流动相、降低柱温 液相色谱:此项可忽略不计
气相色谱:采用粒径小的填充物和相对分子质量小的载气(������2) 液相色谱:降低固定液用量或粘度、采用比表面积大的担体
2017仪器分析
生实1501聂晶磊
• 考试时间:1月4日 9:50-11:30
• 考试题型: ①判断题×23 (不含红外、核磁) ②计算题×4 (质谱同位素离子峰强比、色谱、吸收、发射) ③谱图题×2 (红外、核磁)
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