邻苯二甲酸二丁酯

邻苯二甲酸二丁酯工艺操作规程

莱西金日来电子材料厂

2010年9月

邻苯二甲酸二丁酯操作规程

邻苯二甲酸二丁酯由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸触媒存在下经酯化、中和、脱醇、压滤而成，其反应是采用醇过量下进行，故设有回收工序降低消耗。它主要用于聚氯乙烯增塑剂，详细介绍如下：

一、产品介绍

产品名称：邻苯二甲酸二丁酯（简称二丁酯）

符号：DBP

分子式：C6H4(COOC4H9)2 （简式C16H22O4）

COOC4H9

结构式：分子量：287.17

COOC4H9

执行标准代号：GB11405-89标准（技术指标）

指标名称一级品二级品

1.色泽（APHA) ≤25# 60#

2.酯含量% ≥99.0 99.0

3.酸值（KoHmg/g）≤0.10 0.20

4.闪点℃≥160 160

5.加热减量% ≤0.5 0.7

6.比重D20/20℃ 1.044—1.048

二、产品物化性质及用途：

无色或微黄色透明油状液体与乙醇醚可任意混溶，与塑料树脂有良好的混合性能，其挥发性小有较好的稳定性和绝缘性、无毒性、抗湿性和不燃性等性能，沸点340℃，在空气中燃点390℃，蒸汽比重9.65，爆炸下限0.13%爆炸上限0.50%，灭火所用材料为黄沙、泡沫、水及蒸汽，惰性气体和二氧化碳，干粉等。苯二甲酸二丁酯为聚氯乙烯，硝化纤维，赛璐珞等的增塑剂及油漆润滑剂、乳化剂、油用的溶剂等，用于塑橡工业，改进橡胶树脂性能及增塑减硬度。

三、原料规格

原材料质量好坏是直接影响该原料产出的产品质量的关键，因此原材料也应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。

1苯二甲酸酐（简称苯干），分子式C8H4O3,沸点284.5℃，部标HG-319-65（国标GB/T15336-2006）指标名称一级品二级品

○1.外观白色鳞片状白色微带黄色、粉红色的片状或粉状

○2.苯二甲酸酐含量%≥99.70 99.20

○3.凝固点℃≥ 130.5 130

○4.硫酸实验APHA号≤60 100

○5.苯二甲酸含量% ≤0.3 0.6

2.正丁醇(部标准HG2-1138-77 )

指标名称一级品二级品

○1.色泽（铂-钴）号不大于10 10

○2.比重（CL2020）0.810-0.814 0.810-0.814

○3.馏程：在标准状态下小于117.20℃无小于115.5℃无

（0℃ 760毫米汞柱） 117.2-118.2℃，95毫升 115.5-118.5℃，95毫升

大于119℃无大于119℃无

○4.不挥发物含量% 不大于 0.0025 0.0050

○5.酸度（以乙酸计）%不大于 0.003 0.005

○6.硫酸实验色泽（铂-钴）不大于40 80

3.硫酸（符合GB 534-65指标）

○1. 硫酸（H2SO4)含量% ≥92.5

○2. 灼烧残渣含量% ≤0.1

○3. 外观无色至浅黄色粘稠液体

4.纯碱（碳酸钠Na2CO3)符合GB210-63

○1.碳酸钠（Na2CO3）含量% ≥98.0

○2.氯化钠（NaCl ）含量% ≤ 1.0

○3.水不溶物含量% ≤0.02

○4.灼烧失重% ≤0.7

5.活性炭（302型药用碳，杭州木材厂产1-4-2-35）

○1.酸碱度：红蓝石蕊试纸不变色

○2.吸着力：亚甲兰每克炭耗用0.1N碘夜不低于20ml

四、生产工艺流程

<一>生产工艺

苯二甲酸二丁酯生产工序包括酯化、中和、减压脱醇、压滤、废水回收丁醇等五道工序。

苯 干

丁 醇 5% 减压 活性炭 回收醇

硫 酸

<二>生产操作：

Ⅰ.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反 应釜中在搅拌下进行酯化反应的。具体理论反应过程可写成：

C 6H 4(CO)2O+C 4H 9OH −−−→−-C

12080C 6H 4(COOH)COOC 4H 9 <1>苯二甲酸单酯

苯干

丁醇

H 2SO 4+C 4H 9OH −−−→−-C

15080C 4H 9SO 4H+H 2O <2>

C 4H 9SO 4H+H 2O −−

−→−紧接反应

C 4H 9SO 4+H 3O <3> C 4H 9OH+H 3O −→−

快

C 4H 9OH 2+H 2O <4> C 4H 9OH 2+C 6H 4(COOH)COOC 4H 9→C 6H 4(COOC 4H 9)2+H 3O <5> 二丁酯

H 2O+H

分子量： 148 148 278.17 18

归纳为一步反应法反应：C 8H 4O 3+2C 4H 9OH −→−H C 6H 4（COOC 4H 9)2+H 2O

苯干 丁醇 二丁酯 水 理论定额计算：（含量均按100%折算） ○

1.苯干：148 : 278.017 =x ：1000（kg ） x=17

.2781000

148⨯=532.05Kg （一吨二丁酯耗苯干）

○

2丁醇理论单耗基本同于苯干，因它们分子量均为148；但苯干含量大于99.7%而丁醇是 95%，如折算为100%，560.05Kg 。 苯干折算100%则为535Kg ，就以此项单耗538Kg 是努力目标。

2.实际投料量： 试产时投料量 最高投料量 投回收醇的投料量

苯干 550kg650kg 700kg 650kg 丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg 硫酸 4kg 4.5kg 5.3kg 5.3kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg

回收醇 410Kg （按80%折算）

酯化 中和 脱醇 成品DBP

压滤 废水回收

炭渣回收