甲氧基丙酮的合成讲义
2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的制作工艺
2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的制作工艺2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料和涂料等领域有广泛的应用。
本文将详细介绍2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的制作工艺。
2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈是一种复杂的有机化合物，其合成工艺需要注意反应条件、操作方法和材料选择等因素。
本文将从材料准备、反应条件、反应步骤、工艺优化等方面进行详细的介绍，以帮助读者更好地了解和掌握该制作工艺。
一、材料准备制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的工艺中所需的原材料主要包括甲基碱、甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴等。
这些原材料应选择纯度较高的化学试剂，以保证反应的高效性和产物的纯度。
同时，还需要准备适量的有机溶剂如甲醇、氯仿等，用于反应体系的溶解和洗涤。
二、反应条件制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的反应条件十分关键。
首先，将甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴加入反应瓶中，将反应混合物搅拌均匀，并通过冷却水冷却反应瓶以控制反应温度。
其次，添加适量的甲基碱作为催化剂，并继续搅拌反应体系一段时间以促进反应进行。
最后，控制反应温度在适宜的范围内，并根据反应进行情况进行反应时间的调整。
三、反应步骤制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的反应步骤如下：1. 将甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴加入反应瓶中，并通过冷却水冷却反应瓶以控制反应温度。
2. 添加适量的甲基碱作为催化剂，并继续搅拌反应体系一段时间以促进反应进行。
3. 控制反应温度在适宜的范围内，并根据反应进行情况进行反应时间的调整。
4. 反应结束后，冷却反应体系并进行适当的洗涤步骤，以去除杂质和废弃物。
5. 通过适当的提纯工艺，得到高纯度的2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈产物。
四、工艺优化制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的工艺可以通过优化反应条件、改变催化剂用量、优化原料比例等手段进行改进。
例如，可以调整甲基碱的加入时间和量，以控制反应速率和产物收率。
丙酮酮类课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3
4．科学家研制出多种新型杀虫剂代替DDT，化合物A是其中的一种，其结
构如下。下列关于A的说法中正确的是 ( A )
A．化合物A的分子式为C15H22O3 B．与FeCl3溶液发生反应后溶液显紫色 C．1 mol A最多可以与2 mol Cu(OH)2反应 D．1 mol A最多与1 mol H2发生加成反应
环己酮分子中含有饱和碳原子，饱和碳原子的空间构型 为四面体形，则分子中所有碳原子不可能共平面，
5.已知：醛在一定条件下可以两分子间反应 RCH2CHO＋RCH2CHO —一—定—条—件→
—△—→
兔耳草醛是重要的合成香料，它具有独特的新鲜水果的清香。
由枯茗醛(
)合成兔耳草醛的路线如下：
枯茗醛 一—丙定——醛条→件 A —△—→ B —NH—i/△2→ C —CuO—/2△→ 兔耳草醛C13H18O 完成各步反应化学方程式并注明反应类型
1.下列物质中不属于醛类的是( B )
①
②
③CH2=CH—CHO ④Cl—CH2—CHO
A.①③
B.②④ C.②③
2.下列有关说法正确的是( D )
A.醛一定含醛基,含有醛基的物质一定是醛
D.①④
B.丙醛只有丙酮一种同分异构体
C.醛类物质在常温常压下都为液体或固体
D.含醛基的物质在一定条件下可与H2发生还原反应
课堂检测
4.环己酮和乙二醇在一定条件下反应可生成环己酮缩乙二醇，
其反应过程如图所示：
B 下列说法正确的是
+ HOCH2CH2OH （环己酮缩乙二醇）
A．生成环己酮缩乙二醇的反应是缩聚反应
B．环己酮既能发生氧化反应，又能发生还原反应
C．环己酮缩乙二醇的一氯代物有5种(不考虑立体异构) 4种
甲氧基丙酮的合成
甲氧基丙酮的用途
甲氧基丙酮（ MOA ）是一种性能优良的有机溶剂，被广泛用 于油漆、日常清洗剂、染料、纺织品等行业中，它也是制备 水泥的一种添加剂，还可以用于低温保存器官，更重要的是， 它是合成异丙甲草胺的原料之一后者是一种使用广泛的旱田 除草剂，2002年排名第四，并且近几年的使用量稳中有升甲 氧基丙酮作为生产异丙甲草胺的重要原料之一，有着广阔的 市场空间，掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线，将为独 立规模化生产或与下游企业的合作带来-2- 丙醇（MOP）氧化脱氢制得很 多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备 MOA的方法，如 Prakash采用亚铬酸铜为催化剂制备 MOA， 虽然该法生成目标产物的最高选择性为71%，但其转化率 最高仅为65%，导致最高收率也仅为46%。本实验采用自建 的多元醇催化氧化系统，以NHPI/Co(OAc)2为催化剂， MCBA所得目标产物的收率最高可达90%。
优点： 金属催化体系大部分以 H2O2、O2或空气作为氧化剂,是 所能得到的最丰富、廉价、节能及环境友好的氧化剂,而过 渡金属催化剂由于具有较高的原子效率 ,可以提高分子氧的 反应活性和选择性,被认为是最有吸引力的研究方向
缺点： 重金属催化剂的应用,对环境也造成了一定的污染.由此 今后的研究热点将是如何设计更有效的催化剂及催化剂的固 载化 总结： 从经济和绿色环保化学的发展需求出发,非均相催化剂 特别是高分子配位催化剂是配位催化研究的热点之一,因其 催化剂易制备,易回收,并可多次重复利用,活性高、稳定性 好,具有广泛的发展前途
其它催化剂
用 Mn(OAc)2 或MnSO4与TMTACN(1,4,72三甲基21,4,72三氮杂环壬 烷)配位形成的 Mn-TMYACN 配合物,以抗坏血酸(Vc)为共配体形成 Mn-TMYACN/Vc催化体系,以H2O2为氧化剂,能使醇氧化成相应的酮 或羧酸.该催化体系对二级醇的氧化选择性高 Co(III)与邻亚苯基双(N'-甲基已二酰二酰胺)(Me2opba)、草酸酰 胺(Meopba)以及双草酸酰胺(opba)形成的配合物14(a～c)催化剂 ,以氧气作为氧化剂 ,PhCHOHCH3为模型底物,CH3CN为溶剂,在异丁 醛或新戊醛存在下,室温下就可将醇氧化为相应的酮,且产率高
甲氧基最佳合成路线_概述及解释说明
甲氧基最佳合成路线概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在探讨甲氧基最佳合成路线的概念及其实施方法，并对已有合成路线进行评估和改进。
甲氧基是一种常见的有机官能团，具有广泛的应用领域和重要性。
通过研究合成甲氧基的最佳路径，我们可以提高合成效率、减少合成步骤、降低成本，并且有助于发展更加环保可持续的化学工艺。
1.2 文章结构本文分为三个部分：引言部分、正文部分和结论部分。
在引言部分中，我们将介绍文章的主题和目的，并简要说明每个章节的内容。
在正文部分，我们将详细介绍甲氧基的应用领域与重要性，评估和改进已有甲氧基合成路线，并设计并优化最佳合成路线。
在结论部分，我们将总结已有合成路线的优缺点，提出最佳甲氧基合成路线的实施建议，并展望未来可能的研究方向与发展趋势。
1.3 目的本文旨在为化学研究人员和工程师提供关于甲氧基最佳合成路线的综合指导和实施建议。
通过对已有合成路线的评估和改进，我们可以提高甲氧基的合成效率、降低成本、减少环境影响。
同时，本文还将探讨未来可能的研究方向，促进该领域的进一步发展和创新。
2. 正文:2.1 甲氧基的应用领域与重要性甲氧基是一种常见的有机官能团，在化学和生物领域具有广泛的应用。
它可以作为药物、农药、香料等化合物的重要结构单元。
甲氧基团的引入可以改变分子的活性、溶解性和稳定性，因此对于合成新型药物和化合物具有重要意义。
在药物研究方面，甲氧基通常被用于增强药物的生物利用度、改善药效，并且能提高药物分子对特定受体或酶的选择性。
在农业领域，甲氧基类农药是一类高效、低毒的杀虫剂和除草剂，广泛应用于农作物保护和灭除杂草。
此外，甲氧基还被广泛运用于香料工业，赋予香水、香精以及其他芳香产品独特而迷人的味道。
2.2 已有甲氧基合成路线评估与改进以往已经开发出多种方法来合成甲氧基化合物。
这些方法包括但不限于次氯酸甲酯法、碘甲基法、碱金属甲醇法等，各具特点。
然而，这些合成路线存在着一些缺点和局限性，例如反应条件苛刻、低产率、环境污染等。
甲氧基丙酮的合成
甲氧基丙酮的合成
杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】2004(018)002
【摘要】以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6 g(环氧丙烷用量45 g);反应时间5 h,反应温度68 ℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1-甲氧基-2-丙醇液相氧化为甲氧基丙酮, 适宜的条件:原料质量分数50 %,双氧水质量分数30 %;双氧水滴加速度5 滴/min;反应时间2～3 h, ,反应温度80 ℃;两步反应的总收率＞90 %,选择性＞96 %.
【总页数】3页(P97-99)
【作者】杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【作者单位】沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142
【正文语种】中文
【中图分类】TQ224.2
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1.2-硝基-5-甲氧基苯丙酮的合成 [J], 刘宁;曲毅
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燕;掌鹏程
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异丙甲草胺原料甲氧基丙酮的合成
今日农药今日农药2010.8原料及中间体甲氧基丙酮是（MOA ）生产异丙甲草胺的重要原料之一，而后者是使用广泛的旱田除草剂，近几年的使用量稳中有升。
甲氧基丙酮有着广阔的市场空间，掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线，将为独立规模化生产或与下游企业的合作带来可观的经济效益。
MOA 通常是由1－甲氧基-2-丙醇(MOP)氧化脱氢制得。
很多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备MOA 的方法，如Prakash 采用亚铬酸铜为催化剂制备MOA ，虽然该法生成目标产物的最高选择性为71％，但其转化率最高仅为65％，导致最高收率也仅为46％。
本实验采用自建的多元醇催化氧化系统，以结晶银为催化剂，所得目标产物的收率最高可达60％。
实验详细研究了MOP 催化氧化合成MOA 的工艺条件(包括温度、空速和氧醇比)对收率和选择性的影响，研究了不同含水量对产物收率的影响，并测试了结晶银催化剂的使用寿命。
1实验方法（催化氧化工艺流程）采用固定床多元醇催化氧化系统，其流程简述如下：工业级MOP 原料和蒸馏水分别通过平流泵送人汽化室，汽化后与经过预热的空气、氮气混合，随后进入装有FDU-III 型结晶银作为催化剂的催化床层反应，产物经冷凝后进入收集瓶。
2结果与讨论本实验结合相关文献，以及在大量先导性实验的基础上，采用单因素法详细研究反应温度、液时空速、氧醇比以及体系含水量对反应转化率、目标产物选择性以及收率的影响。
2．1反应温度对转化率、反应选择性和收率的影响在氧醇比为1．25，液时空速为5．45h -1条件下，研究反应温度对MOP 催化合成MOA 的影响。
实验表明,MOP 的转化率随温度升高迅速增大，在370℃时已达94％，并且在400-600℃之间始终保持在97％以上，这说明在此范围内催化剂具有稳定的催化活性。
产物MOA 的选择性和收率在370-500℃时均保持在50％以上，但有所波动。
随温度继续升高MOA 的选择性和收率均有所下降，降至40％左右。
丙酮的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解丙酮的合成原理和实验方法；2. 掌握丙酮的实验室制备过程；3. 熟悉实验操作技巧，提高实验技能；4. 分析实验结果，验证实验原理。
二、实验原理丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药等领域。
实验室制备丙酮的方法主要有以下两种：1. 由乙醛氧化法合成丙酮：乙醛在酸性条件下与氧气反应，经氧化剂氧化生成丙酮。
反应方程式：2CH3CHO + O2 → 2CH3COCH3 + H2O2. 由异丙醇脱水法合成丙酮：异丙醇在酸性催化剂作用下，发生分子内脱水反应生成丙酮。
反应方程式：CH3CH(OH)CH3 → CH3COCH3 + H2O本实验采用异丙醇脱水法合成丙酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、恒温水浴锅、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、真空干燥器等。
2. 试剂：异丙醇、浓硫酸、无水氯化钙、蒸馏水、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应物：将异丙醇与浓硫酸按照一定比例混合，搅拌均匀。
2. 加热反应：将混合液转移至圆底烧瓶中，放入恒温水浴锅中，加热至一定温度。
3. 滴加指示剂：在反应过程中，滴加酚酞指示剂，观察溶液颜色变化，判断反应是否进行。
4. 收集产物：待溶液颜色变化后，停止加热，将反应液转移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 抽滤：将反应液抽滤，得到丙酮粗品。
6. 脱水：将丙酮粗品与无水氯化钙混合，放入真空干燥器中，进行脱水处理。
7. 精制：将脱水后的丙酮进行蒸馏，收集沸点为56.1℃的馏分，得到丙酮产品。
五、实验结果与分析1. 丙酮的制备：实验中，通过异丙醇脱水法成功合成了丙酮，反应过程顺利，产物收率较高。
2. 产物分析：采用气相色谱法对产物进行分析，结果表明，产物纯度达到99%以上。
3. 影响因素分析：（1）反应温度：反应温度对产物收率有显著影响。
实验中发现，在60℃左右，产物收率较高。
（2）反应时间：反应时间对产物收率也有一定影响。
缩醛法合成1_1_二甲氧基丙酮
ＵＳ４１５８０１９ ，１９７９．
［３］ Ｒｏｃｈｅ， Ｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｔｈｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｏｆ ｍｅｔｈｙｌｇｌｙｏｘａｌ
［Ｐ］，ＧＢ１５０８９２４ ，１９７８．
［４］ Ｙ ｉｎ Ｙ ， Ｇ ｕｏ Ｑ ， Ｃ ｈｅｎ Ｊ Ｚ． Ｊ．Ｃ ｈｅｍ ．Ｓｏｃ．Ｐｅｒｋｉｎ Ｔｒａｎｓ［Ｐ］．１
１：３ １：５ １：７ １：９ １：１１
收率 ／％
７２．７ ７４．９ ８１．０ ７８．０ ７５．６
反应时间 ／ｈ ８．６ ７．５ ５．０ ６．５ ８．３
醇在这个反应中既是反应物又是溶剂，当醇用
量增加时，丙酮醛的浓度降低，这必然会延长反应时
间。在反应中，亲核性较弱的醇分子对质子化羰基的
加成，生成半缩醛决定反应的生成速率，醇用量的减
ａｌ］［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣ ａｔａｌｙｓｉｓ，１９９８，２１（１）：１３－１８．
［１０］ 肖天存， 王海涛， 陈方， 等． 硅源及晶化时间对
［１３］ Ａ ｎｄｅｒｓｏｎ Ｍ Ｗ ， Ｓｕｌｉｋｏｗ ｓｋｉ． Ｉｎ Ｓｉｔｕ Ｓｏｌｉｄ－Ｓｔａｔｅ
ＳＡ ＰＯ －５ 分子筛模板剂、酸性及催化性能的影响［Ｊ］．催化学 Ｎ Ｍ Ｒ Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｃ ａｔａｌｙｔｉｃ Ｃ ｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ Ｍ ｅｔｈａｎｏｌ ｏｎ ｔｈｅ
１ 实验部分
１．１ 实验仪器与试剂 温 岭 福 立 ９７９０ 型 气 相 色 谱 仪 ， 德 国 Ｂｒｕｋｅｒ
ＤＲＸ－５００ （ＴＭＳ 内标，ＣＤＣｌ ３ 作溶剂）。丙酮醛为工 业品；甲醇，浓硫酸为化学纯。 １．２ 实验方法
５００ｍＬ 三口瓶中加入丙酮醛（浓度 ７８％ ）、一定量甲 醇及浓硫酸；加热反应；反应结束后，降至室温，将 其倒入冰水中，搅拌数分钟，然后加入二氯甲烷萃 取、分层，有机层用无水硫酸钠干燥；回收二氯甲烷 及少许残留的甲醇 （真空度为 －０．０９ＭＰａ ，温度为 ３０!），得二甲氧基丙酮粗品；真空精馏二甲氧基丙 酮粗品（真空度为 －０．０９ＭＰａ ，温度为 １００!）可得 到二甲氧基丙酮成品。
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优点： 金属催化体系大部分以 H2O2、O2或空气作为氧化剂,是
其它催化剂
用 Mn(OAc)2 或MnSO4与TMTACN(1,4,72三甲基21,4,72三氮杂环壬 烷)配位形成的 Mn-TMYACN 配合物,以抗坏血酸(Vc)为共配体形成 Mn-TMYACN/Vc催化体系,以H2O2为氧化剂,能使醇氧化成相应的酮 或羧酸.该催化体系对二级醇的氧化选择性高
所能得到的最丰富、廉价、节能及环境友好的氧化剂,而过 渡金属催化剂由于具有较高的原子效率 ,可以提高分子氧的 反应活性和选择性,被认为是最有吸引力的研究方向
缺点： 重金属催化剂的应用,对环境也造成了一定的污染.由此
今后的研究热点将是如何设计更有效的催化剂及催化剂的固 载化
总结： 从经济和绿色环保化学的发展需求出发,非均相催化剂
• MOA通常是由1- 甲氧基 -2- 丙醇（MOP）氧化脱氢制得很 多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备
MOA的方法，如 Prakash采用亚铬酸铜为催化剂制备 MOA，
虽然该法生成目标产物的最高选择性为71%，但其转化率
最高仅为65%，导致最高收率也仅为46%。本实验采用自建
的多元醇催化氧化系统，以NHPI/Co(OAc)2为催化剂， MCBA所得目标产物的收率最高可达90%。
特别是高分子配位催化剂是配位催化研究的热点之一,因其 催化剂易制备,易回收,并可多次重复利用,活性高、稳定性 好,具有广泛的发展前途
甲氧基丙酮的用途
甲氧基丙酮（MOA）是一种性能优良的有机溶剂，被广泛用 于油漆、日常清洗剂、染料、纺织品等行业中，它也是制备 水泥的一种添加剂，还可以用于低温保存器官，更重要的是， 它是合成异丙甲草胺的原料之一后者是一种使用广泛的旱田 除草剂，2002年排名第四，并且近几年的使用量稳中有升甲 氧基丙酮作为生产异丙甲草胺的重要原料之一，有着广阔的 市场空间，掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线，将为独 立规模化生产或与下游： 所产生的大量化学计量试剂的废弃物
及生成的无用副产物严重污染了环境
2.醇在金属催化剂作用下的催化氧化
Pd系催化剂
Shov及其合作者发现将 Pd(OAC)2与烯丙基二乙基磷酸盐(ADP)组 成配合物 ,以Na2CO3或 K2CO3作为碱性添加剂 ,可将一系列的一级和 二级醇在温和的条件下高效的氧化成相应的醛和酮(式 1) .使用极 性溶剂(如DMF ,DMSO)可加速反应进程 .
甲氧基丙酮的制备
程灿
一、醇的催化氧化研究进展
醇催化氧化主要可以分为非金属催化氧化和金属配合物催 化氧化. 前者主要是在均相条件下进行 ,而后者主要在非均相条件 下进行.
1.醇在非金属催化剂作用下的催化氧化
• 在N-O·自由基作用下的催化氧化.该自由基的获得主要是将含有α-H的二级羟胺 >NOH(1)氧化成 N-O·自由基(2),(2)可以进一步被氧化成 >N+=O(3)或被还原成 >NOH(1),>N+=O(3)也可以被还原成N-O·(2)
Ru系催化剂
Ru化合物作为催化剂具有很好的催化活性(无论是均相或非均相 催化反应体系) .在均相催化氧化反应中 ,Ru化合物克服了以往传统 催化剂对二级醇的高选择性 ,而对一级醇、 脂肪醇表现出较好的活 性.
Cu系催化剂 非均相催化体系 CuCl/ phen/ DBAD/ O2或空气(DBAD = 偶氮二甲酸二叔丁酯)具有很好的催化性能.向催化体系 中加入一定量的 K 2CO3 ,以 DBAD 作为 H转移剂 ,可将 各种一级醇和二级醇氧化成相应的醛和酮.在研究溶剂对 催化性能的影响时 ,惊奇的发现若用氟苯代替甲苯 ,则 K 2CO3的用量将降低7/ 8 ,而催化剂的反应活性不变.
• 自由基(2)具有弱的氧化作用 ,但将其氧化后所得产物(3)却是一个强氧化剂 ,它能将很 多底物氧化 ,但对其氧化性能的研究主要集中于醇的氧化 ,在此反应中自由基(2)是一个 高选择性、高活性和易得的催化剂 ,其在醇催化氧化过程中的摩尔分数甚至小于1%
优点： 1. 对选择性氧化醇类的活性很好 2. 随着研究工作的逐步深入 ,出现了担载的非金属催化