汽油中硫含量的测定方法及在生产中的设计与应用

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紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨

说明该方法测定硫含量有较好的重复性。３．消耗时间
打开气瓶进行气路吹扫，实验条件按照表３设定，温度达到后打开紫外灯，高压条件稳定３０ａｉｒｎ以上，待基线平稳后，每次复性的３个数据，取平均值，结合样品密度得出硫含量结果。
该实验消耗时间见表６、从总体上看，每次实验从开始到
１．测量原理
富氧条件下样品在高温裂解炉中燃烧，其中的硫定量转
ｘ射线荧光法、单波长色散ｘ射线荧光法、气相色谱一选择化为二氧化硫，再将反应气脱水，二氧化硫接受紫外光照射
性检测器联用法等。当有争议时，以ＳＨ／Ｔ０６８９－２０００《轻质转化为激发态的二氧化硫，当激发态二氧化硫跃迁到基态时烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样
进样２０Ｌ，用硫标准溶液绘制标准曲线。样品测定得到符合重结束需要４ｈ左右。在仪器工作情况稳定时，一个样品１０ｍｉｎ左右即可得到测量结果，适用于批量油样硫含量的测定。
表６实验消耗时间
步骤
开机前气路检查及吹扫
时间，（ｍｉｎ）
１（）
２０１５．笨１月１日２
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紫外荧光测硫仪测定过程是许多因素相互影响的过程，每个因素都会对测量的结果起到一定的作用。对气体分压、进样量、进样速度等因素，选择厂家提供的优化条件，确保

试论油品中硫含量综合检测技术

深，大气污染的防治越来越受到关注，都使硫含量成为衡量石油产品质量的重要指标之因此，高精度分析油品当中的硫含量，
一
（４）样品若干２实验步骤２．１工作曲线的绘制
。
根据油品性质的不同，将表１标准样品
准确度试验数据
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硫在石油化工中作为一种有害元素以元素硫、硫化氢、有机硫（硫醚、硫醇、唾吩）等形式存在，它对管道、设备均有腐蚀作用，
（ｉ）Ｘ射线定硫仪。（２）标准物质硫含量为：０．０５％（ｍ／ｍ），ｍ），
１．Ｏ％（ｍ／ｍ），２．０％（ｍ／ｍ）。
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测定汽油硫含量方案设计课件

有硫化氢存在
需要驱除硫化氢，再进行最后试验
缓慢生成褐色沉淀
可能有过氧化物存在
需要另做试验加以确认，若确实有过氧化物存在则不必进行最后试验
在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深
有硫醇和元素硫存在
可以得出结论
无变化或黄色
难以判断硫醇是否存在需要进行最后试验再加以确认
任务2-3-2 测定汽油硫含量方案设计《石油产品分析》
1．博士试验法测定汽油、煤油、柴油的酸度，按GB/T 258《汽油、煤
油、柴油酸度测定法》标准试验方法进行，该方法主要适用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油的酸度。
采用化学滴定分析法测定油品酸度的基本原理是：利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的酸性物质，再用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，通过酸碱指示剂改变来确定终点，同滴定时消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，计算出试样的酸度。其化学反应如下：
任务2-3-2 测定汽油硫含量方案设计《石油产品分析》
1．博士试验法定性测定芳烃和轻质石油产品中的硫醇，按SH/T 0174
《芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法）》标准试验方法进行，该标准等效采用ISO 5257，主要适用于定性检测芳烃和轻质石油产品中硫醇性硫，也要检测其中的硫化氢。
任务2-3-2 测定汽油硫含量方案设计《石油产品分析》
用博士试剂进行“初步试验”，若试样中有硫醇存在，则有如下反应：
Na2PbO2 + 2RSH → (RS)2Pb + 2 NaOH 硫醇铅以溶解状态存在于试液中，通常呈现的颜色并不明显，或因硫醇分子量的不同，使试验溶液呈现微黄色。
任务2-3-2 测定汽油硫含量方案设计《石油产品分析》
1．博士试验法用博士试剂进行“最后试验”，即向上述溶液中加入少

浅谈石油产品中硫含量的检验方法

浅谈石油产品中硫含量的检验方法作者：任晓香来源：《科学与财富》2016年第18期摘要：石油产品硫含量是石油产品的一项重要控制指标，随着人们对环境意识的不断增强，对硫含量的检测方法提出了更高的要求，本文简述了石油产品硫含量不同的测定方法并对其优点、缺点进行探讨。

近些年，随着雾霾天气的不断出现和扩大，人们对环保的意识也随之增强，大气治理压力骤增，并不断提高，油品升级也在不断加速，硫含量是车用汽油中最关键的环保指标，同时，随着人们对环保意识的增长，提高燃油质量，减少大气污染已经成为不可逆转的发展趋势。

低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。

车用汽油中硫含量的多少直接影响着机动车的废气排放程度。

而硫含量又是石油产品中常见的组成元素之一，石油产品中的硫含量质量指标不仅影响汽车尾气的排放，而且也是与发动机设备腐蚀有关的重要指标，因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。

而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。

同时，硫含量的大量存在还降低了油品的氧化安定性（稳定性），使油品颜色变深，产生沉渣降低了油品的质量。

还有，硫元素的化学性质比较活泼，如果炼油厂里的石油装置排放气中有部分硫化氢或二氧化硫，这样，在空气中与水分反应很快形成酸雨，就会污染环境，破坏了生态平衡，另一方面，石油产品中加入一定量的硫化物，又可以改善油品的质量，提高催化剂活性和寿命，又提高了油品的质量，因此，建立一个快速、准确测定有机液体中微量总硫化物的分析就显得至关重要。

在我国车用汽油强制性标准GB 17930中也是将总硫指标从1999年版的1000pmm降到2010年版的500ppm，现行的国Ⅳ标准对硫含量限制又降到了50ppm。

普通柴油国家强制性标准从1999年版的2000ppm降到现在现行的350ppm ，标准的发布实施将有利于促进我国车用汽油质量的整体提升。

事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。

紫外荧光法对汽油硫含量检测分析

紫外荧光法对汽油硫含量检测分析摘要：下面简要接受了紫外荧光监测方法，并分析了在汽油中硫含量的检测中，使用紫外荧光法的设备参数、操作方法及注意事项。

望以此为提升汽油质量，减少污染排放，保护自然生态环境提供有效参考。

关键词：紫外荧光法；汽车汽油；硫元素；检测方法在石油产品中，硫是一项重要的污染物质。

汽车使用硫含量较高的汽油，会造成汽车内部件、管路被腐蚀，久而久之汽车的性能会降低。

另一方面，汽车使用硫含量较高的汽油后，排出的尾气中会含有浓度较高的碳氢化合物、一氧化碳等，这些污染物对自然生态环境带来了严重威胁。

测定汽油中硫含量，能够为提升汽油质量提供明确的数据依据[1-2]。

紫外荧光法是一种检测汽油中硫含量的有效方法，对此方法展开分析研究的重要性显著。

1.紫外荧光检测方法紫外荧光法的检测原理：样品在高温石英燃烧管内，受到高纯氧作用开始裂解燃烧，样品中的硫元素转化为二氧化硫，二氧化硫在紫外光的照射下转变为不稳定的激发态，后从激发态释放特定长度谱线回到稳定状态。

测定激发态下二氧化硫发射的荧光强度，就可判断样品中的硫含量。

通过上述对紫外荧光检测方法原理的分析，可以发现紫外荧光检测方法对汽油中硫含量的检测，检测在石英管温度、气体纯度、气流速度、进样量条件的变化中，也会产生一定的变化[3]。

二、仪器设备的参数设定（一）裂解温度的选择石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫元素的氧化程度，一般情况下裂解温度适宜设定在1000℃~1050℃。

汽油中的硫含量检测时，石英燃烧管裂解最合适的温度应是1020℃。

（二）气体的相关要求紫外荧光法的检测，使会涉及到两种不同的气体，一为氩气，二为氧气。

紫外荧光法检测中，需要使用高纯度的氩气和氧气气体，是考虑到测量准确性。

氩气在紫外荧光法检测中，主要起到的是载气的作用，运送试样。

气化后的试样需要在气路内运行，氩气就可在此方面提供动力。

过低的载气流速下，气化后的试样不能顺利通过气路运行。

测定汽油硫含量实训指导

任务2-3 测定汽油硫含量实训指导一、实施目的（1）熟悉石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法) （GB-T17040）的原理与试验方法。

（2）学会仪器分析的操作技术。

二、仪器材料X射线荧光测硫仪；样品盒；薄膜；烧杯；5mL刻度吸量管；剪刀。

三、所用试剂汽油四、准备工作1、样品盒的准备样品盒在使用前要保持洁净、干燥，样品杯不要重复使用，窗口材料用6μm的聚酯膜和聚碳酸脂膜。

每测定一个样品，必须要更换聚酯膜以防止样品污染。

样品盒上方应有小孔，以防止分析挥发性样品时窗口膜变形。

2、仪器的准备按照厂家提供的仪器说明安装调试仪器，选择合适的标准曲线，将样品装入样品盒，最小深度3mm，在仪器推荐的计数时间范围内（一般50s～300s）测定能量为2.3KeV的硫Kα特征谱线强度。

五、试验步骤1、尽管X射线穿透样品的距离很短，但来自样品盒和样品的散射却可能不同。

因此，分析入员应确保装入的试样在规定的最低深度以上，装入的试样超过这个深度，计数率的变化就不明显了。

通常，试样装入样品盒的四分之三就足够了。

样品池上部要有足够的受热空间，样品盒上方应有一小孔，当测定挥发性的试样时防止X射线照射面的窗口膜变成弓形。

警告:避免将可燃性液体溢漏在分析仪内。

2、仪器校准：按照仪器说明书，在适当的范围内校正仪器。

通常，校准过程包括调整仪器，使其能够记录硫的x射线净强度，然后是已知含量的标准样品测定。

用表3中仪器推荐的计数时间，每个标准样品读取两个强度计数。

在最短的时间间隔内，用新的样品盒和新取的标准样品重复这个步骤。

每个标准样品测定两次，所有的标准样品都测完后，从获得的数据中计算出每个标准样品中硫的平均计数，然后绘制校准曲线。

校准完成后，立即测定一个或多个标准检查样品的硫含量，测量值与推荐值的相对误差〔质量分数)不能超过3%。

如果超过了3%，那么校准过程与校准曲线都是可疑的口调整测量条件，重新进行校准。

计算校准曲线时，应考虑试样与标准样品的基质差别的程度。

汽油中硫含量检测处理分析

关键词：汽油；硫含量；检测处理汽油是一种混合物，一般包括了各族烃类，此外还含有少
会存在于标样中，同时由于温度的降低，没有转化的硫元素也益靠近１００％，在这一条件下有机硫基本上能够充分燃烧，通过成功分离ＳＯ，气体标样；若对裂解温度逐步提升就会发现回收率依然会降低，具体原因是极高的温度，产生的ＳＯ超越了紫
外荧光法的检测范围，所以在对汽油硫含量检测过程中需要严格控制裂解温度。（２）裂解气和载气流量对检测影响及处理影响汽油中硫含量的因素分别是裂解气与载气流量，氧气便是裂解气，大量的氧气会促使ＳＯ转变为ＳＯ，降低检测硫含量结果，而氧气流量较小，又会造成氧化硫元素形成积碳，也会导致检测结果比正常检测数值小；而氩气便是载气，氩气流量比硫元素小则导
汽油中硫含量检测处理分析
旦增格桑（西藏自治区产品质量监督检验所，西藏拉萨８５００００）
摘要：汽油中的硫在燃烧过程中产生的化合物严重影响了人类健康，汽油中硫含量是决定油品质量的主要因素，对其检测处理也
需要加强研究。本文主要分析了汽油中硫的构成，油中硫含量检测方法，汽油中硫含量检测的影响及处理
中的比例超过８５％。
１汽油中硫ห้องสมุดไป่ตู้含量检测方法
（１）燃灯法燃灯法是对液态石油产品含硫量进行分析的主要方法，通过实际应用可知，影响燃灯法的因素很多，由于容

汽油、柴油硫含量(紫外荧光法)测定方法探讨

汽油、柴油硫含量（紫外荧光法）测定方法探讨发表时间：2020-12-11T06:02:45.373Z 来源：《中国科技人才》2020年第23期作者：张占宇[导读] 随着社会的进步，人们环保意识在不断提高，油品的质量也在不断提升。

中国石油浙江销售分公司浙江嘉兴 314201摘要：随着社会的进步，人们环保意识在不断提高，油品的质量也在不断提升。

硫含量是汽油、柴油出入库的必检项目，也是与环保和腐蚀有关的一个重要指标。

本文通过对标准方法的研究，对ZDS-2000A型荧光硫测定仪测定原理和实验数据分析，找出影响测定结果的因素，确定最佳试验条件，从而得到准确、可靠的检测数据。

关键词：硫含量；紫外荧光法；标准曲线引言：近几年来，我国对油品质量的要求在不断提升，油品的检测标准也在不断更新，从国Ⅵ、国Ⅴ、到现在的国Ⅳ，硫含量的指标一直在降低。

硫含量作为汽油、柴油检测项目中与环保和腐蚀有关的一个重要检测项目，越来越被重视。

1设备及工作条件1.1检测设备：ZDS-2000A型荧光硫测定仪。

1.2测定原理：ZDS-2000A型荧光硫测定仪采用脉冲紫外荧光法的检测原理。

试样由进样器推入裂解管进行高温燃烧，在富氧条件下，被氧化成二氧化硫；通过模式干燥器中除水、紫外灯照射，发射荧光，经光电倍增管接收，微电流放大器放大，最后进行计算和数据处理获得与荧光强度形成正比的电信号。

1.3环境条件：环境温度为5℃～ 35℃；相对湿度小于80%；周围无可燃气体、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰，无强烈振动、灰尘，尽量保持环境处于一个相对恒温状态，避免阳光直射和环境温度的急剧变化。

2操作步骤：2.1开机准备：打开气瓶（高纯氧、高纯氩），打开电脑，进行流量参数设定。

打开温控、风扇、主机、进样器开关，打开软件点击实验参数，打开高压。

2.2制作标准曲线打开仪器温控开关、风扇开关，裂解炉开始升温工作，温度设定为1050℃。

仪器稳定后，点击新建标样文件，新建标样名称（例：10-5-1+日期）确定。

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ｉｔｉ．Ｔｈｅｎａｙｉｐｉｉｌａｃｒｃｅｉｔｃｏａｈｍｅｈａｅｒｓｎｔｄｎｄｅａｌａｌｔｃｒｎｃｐｅｎｄｈａａｔｒｓｉｓｆｅｃｔｏｄｒｐｅｅｅｗｉｈｏｅｃｍｍｏｎｔｓｍｏｐｒｂｌｍｓａａｔｒｒｎｇａｌｃｔｏｎｉｅｒｃｅｉａｎｓｒ．Ｂｅａｓｔｐｃａｄａａｅｔａｏｅｎｄｍｔｅｓｄｕｉｐｐｉａｉｎｐｔｏｈｍｃｌｉｄｕｔｙｃｕｅｏｆｉｓｓｅｉｌａｖｎｔｇｈｎ
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汽油中硫含量的测定方法及在生产中的设计与应用
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（国石化工程建设公司，京１００）中北０１１
摘要：介绍了目前国内市场上车用汽油中硫化物的组成，围家和地方法规中硫化物检测的相关要求，简要阐述了测定汽
油中硫含量常用的燃灯法、电量法、酸铅法、醋红外分析仪、外荧光分析仪、学发光分析仪、紫光色谱分析仪＋选择性检测器以及ｘ射线荧光光谱法等若干种方法，点介绍了能量色散、长色散和单波长色散ｘ射线分析仪。论述了每种分析方法（析重波分仪）的检测原理、量范围和特点，合具体事例讨论＿其中一些测定方法在实际石化生产过程中的常见问题和注意事项。提测结『出了ｘ射线分析仪在总硫测量方面比其他分析方法所具有的独特优势，目前在线油品中总硫分析仪的发展方向，着广泛是有
的应用前景。
关键词：汽油；含量；析仪；定硫分测
中图分类号：ＴＰ１２６ຫໍສະໝຸດ 文献标志码：Ｉ３
文章编号：１０ — ３４２１）６００ — ８０７７２（００ — ０６０ｏ
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