DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺研究
阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM-DAC)的合成、表征及应用研究
重庆大学硕士学位论文阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM-DAC)的合成、表征及应用研究姓名：唐雪申请学位级别：硕士专业：环境科学指导教师：郑怀礼2010-04摘要随着我国城市化和工业化进程的加快，淡水资源日益紧张，提高污水处理效率，保护我们赖以生存的淡水资源迫在眉睫。
絮凝法是重要的污水处理方法之一，絮凝剂的种类、性质是絮凝效果好坏的关键因素。
因此絮凝剂研究是实现絮凝处理过程优化的最重要途径。
本文旨在制备分子量高、溶解性好、絮凝性能优异的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂，对其合成条件和絮凝性能进行研究。
本文采用无机引发剂和偶氮有机引发剂B作为复合引发剂，通过水溶液共聚法制备了丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）的共聚物P(AM-DAC)，优化合成条件为：温度为30℃，无机引发剂用量0.15‰、偶氮有机引发剂B用量0.5‰、单体总质量分数30%、络合剂EDTA用量0.5‰、链转移剂苯甲酸钠用量为0.5‰、阳离子度40%及增溶剂C用量0.2‰。
在该条件下，合成了分子量为1200万，残留丙烯酰胺含量为1.33%，溶解时间为3h的阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)。
红外光谱分析证实了产物的结构。
TGA-DTA分析表明P(AM-DAC)在200℃以上发生热分解，常温下稳定可靠。
初步建立了测定阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)中丙烯酰胺残留量的紫外分光光度分析方法，绘制了丙烯酰胺在无水乙醇-水溶液中的标准曲线。
该标准曲线具有良好的线性关系，在205nm处的线性回归方程为：A=0.134 C AM (mg·L-1)+0.025，回归系数为R=0.9985。
分别测定了阳离子度为30%、40%（未加增溶剂C）、40%（加增溶剂C）和50%的P(AM-DAC)中丙烯酰胺残留量，含量分别为3.15%、1.51%、1.33%和1.12%。
将自制的P(AM-DAC)用于重庆市某污水处理厂重力浓缩池的活性污泥处理，研究了阳离子度和投加量对污泥脱水效果的影响，并综合污泥脱水效果和处理成本两个因素，将自制的P(AM-DAC)与国内污水处理厂常用的四种絮凝剂进行了比较。
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法丙烯酰胺通过自由基聚合反应制备得到的共聚物或者均聚物即为聚丙烯酰胺及其衍生物。
根据反应介质中单体的分散状态，合成方法可以分为溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合和本体聚合；根据聚合物和单体在反应介质中的溶解状态，又可以分成非均相聚合和均相聚合，下面着重介绍三种常用的阳离子聚丙烯酰胺合成方法。
1、水溶液聚合法在CPAM 的生产过程中，水溶液聚合法是研究时间最早、工业化生产最成熟的聚合方法，也是目前聚丙烯酰胺类的生产厂家主要采用的聚合方法。
它是将引发剂、丙烯酰胺和阳离子单体溶于水中形成均相体系后，在引发剂的诱导作用下进行的聚合反应。
诸多研究人员围绕水溶液聚合的反应温度、引发体系及单体浓度等影响因素开展了一系列科学研究。
以DMDAAC和AM作反应单体，以K2S2O8/ NaHSO3为复合引发剂，通过水溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺P（AM-DMDAAC）。
对产物结构进行了红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征，证明聚合物的成功合成。
通过考察各单因素对聚合产物分子量的影响，从而确定了最佳反应条件为：引发剂用量0.05%，单体浓度30%，W DMDAAC:W AM=0.5:1，W K2S2O8:W NaHSO3=1:0.7，聚合温度5℃，聚合时间60min。
用偶氮引发剂和氧化还原引发剂共同组成复合引发体系，通过水溶液聚合引发AM 和DMC 反应，成功制得了特性粘度10.59dL/g，溶解时间20min 的阳离子型聚丙烯酰胺。
将AM，DMDAAC和丙烯酸丁酯（BA）作为反应单体，通过自由基聚合制备得到了一种疏水缔合型的阳离子聚(丙烯酰胺-co-二甲基二烯丙基氯化铵-co-丙烯酸丁酯) [P(AM-DMDAAC-BA)]，核磁共振氢谱表征结果证明合成的为疏水缔合阳离子共聚物，热重分析(TG)结果表明该共聚物具有良好的热稳定性。
以AM和DMC为共聚单体，以氧化还原引发剂( NH4) 2S2O8/ NaHSO3和偶氮类引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)组成复合引发体系，通过水溶液聚合法制备CPAM，系统探究了反应条件对聚合产物的影响，得到制备较高分子量CPAM 的最佳工艺参数为单体总质量分数35%，氧化还原引发剂用量0.06%，偶氮引发剂用量0.09%，尿素用量1.5%，EDTA-2Na用量1.5%。
丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚法的研究
31998203229收稿,1998210218修稿丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究3易昌凤 徐祖顺 程时远 陈正国(湖北大学化学与材料科学学院 武汉 430062)摘 要 以油酸失水山梨醇酯(SPAN 80)作为乳化剂,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA )作为引发剂,进行丙烯酰胺———N ,N 2二甲基,N 2丁基,N 2(32甲基丙烯酰胺基)丙基溴化铵(DBMPA )反相乳液共聚合反应,研究了单体配比、乳化剂用量、引发剂用量及反应条件等对聚合反应动力学的影响,考察了该共聚物乳液的流变性能.关键词 丙烯酰胺,反相乳液,动力学,反相乳液聚合,功能性单体丙烯酰胺(AM )及其衍生物的均聚物和共聚物是一类用途非常广泛的高分子化合物[1],而阳离子型聚电解质由于结构的特点使其性能具有许多独特之处.近年来,丙烯酰胺与功能性单体共聚合的研究越来越受到人们的重视[2,3],但对于与阳离子型单体的共聚合研究甚少[4,5];另外,用于反相乳液聚合的引发剂,一般为阴离子型自由基引发剂和非离子型自由基引发剂,而对于阳离子型自由基引发剂的影响的研究报道较少.考虑到阳离子型自由基引发剂有利于丙烯酰胺与阳离子型单体共聚和反相聚合物乳液的稳定,我们以丙烯酰胺和功能性阳离子型共聚单体N ,N 2二甲基,N 2丁基,N 2(32甲基丙烯酰胺基)丙基溴化铵(DBMPA )为研究体系,采用阳离子型自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(A IBA )引发,合成了稳定的阳离子型反相乳液,在稳定的聚合条件下研究了丙烯酰胺———DBMPA 反相乳液聚合动力学,考察了该乳液体系的流变性能.1 实验部分111 原料丙烯酰胺(进口产品)重结晶两次后,将其水溶液用阴阳离子交换树脂(2∶1)处理,再用丙酮重结晶除去杂质;白油经过滤备用;偶氮二异丁基脒盐酸盐(A IBA )为试剂级,其结构式为I ;二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺为进口试剂;溴丁烷为分析纯;引发剂和阳离子型单体均低温储存备用;乳化剂为SPAN 80,调节剂为乙二胺四乙酸二钠(ED TA ).Cl -C NH 2NH 2C C H 3C H 3N =NC C H 3C H 3C N H 2 N H 2Cl -(I )112 阳离子型单体DBMPA 的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,依次加入二甲胺基丙基甲基丙烯第3期1999年6月高 分 子 学 报ACTA POL YM ERICA SIN ICANo.3J une ,1999291酰胺、溴丁烷,以丙酮为溶剂,搅拌,水浴加热到35℃左右,反应10h 以后,冷却结晶,再多次重结晶纯化,经IR 、NMR 等证明所合成物质具有预期结构.113 反相阳离子共聚物乳液的合成在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口反应烧瓶中,加入一定量的白油、蒸馏水、乳化剂、丙烯酰胺、DBMPA 、调节剂等,通入N 2保护,匀速搅拌一定时间之后,待乳液稳定,缓慢地升温到一定温度,加入阳离子型自由基引发剂水溶液,并开始计时,反应一定时间后,冷却出料,即得反相共聚物乳液.聚合配方为丙烯酰胺,1147mol/L ;DBMPA ,2184×10-2mol/L ～11137×10-2mol/L ;乳化剂,7147×10-2mol/L ～14103×10-2mol/L ;A IBA ,6114×10-3mol/L ～1156×10-3mol/L ;油水比为40/70.114 聚合动力学11411 转化率的测定 随着反应的进行,一定时间后,用吸管吸取少许乳液放入已称重的碘量瓶中称重,然后用皂化一溴化法测定游离单体的含量,进一步求得转化率,游离单体含量按下式计算:X %=2M (V 0-V )×010799M×100式中M为0105mol/L Na 2S 2O 3标液溶液摩尔浓度,V 0为空白试验耗0105mol/LNa 2S 2O 3标液体积,V 为样品试验耗0105mol/L Na 2S 2O 3标液体积,m 为样品质量(g ).11412 聚合速率 用线性回归法分别求出本研究中各时间(t )、转化率(c %)曲线的斜率(d c/d t )及相关系数R ,然后通过下式[6]求出聚合反应速率R p (mol ・1-1・s -1):R p =d cd t×[M 0]115 乳液流变性能的测定室温下用NDJ 21型旋转式粘度计测定反相聚合物乳液的流变性能.Fig.1 Conversion versus time at various DBMPA concentrations [M ]×10-2mol/L1)2.84;2)5.69;3)8.53;4)11.372 结果与讨论211 聚合动力学21111 阳离子单体DBMPA 用量的影响图1为阳离子单体用量的影响,对图1的恒速阶段Ⅱ(相对应的转化率20～70%)进行线性回归,所得结果如表1所示,以ln R p 对ln [DBMPA ]作图,求得直线斜率为1118,由此可得R p α[DBMPA ]1118.从图中同时可以看出,反应速度很快,能在较短的时间内达到较高的转化率,且在本实验的浓度范围内,聚合速率和阳离子单体的浓度成正比,其原因是因为A IBA 为水溶性引发剂,在引发丙烯酰胺2DBMPA 反相乳液聚合时,初始自由基主要在水相生成,自由基被单体捕获而均相成核,液滴中单体浓度大,局部呈溶液聚合状态[3],导致聚合速率很大,且292高 分 子 学 报1999年DBMPA 水溶性优良,液滴中的DBMPA 浓度与DBMPA 的用量成正比,导致了K p 的增大[7].T able 1 The effect of DBMPA concentration on R p[DBMPA]×102(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[M ]2.840.05090.992014.454-2.84-1.5475.690.05810.994833.067-2.48-1.2458.530.06250.983253.313-2.27-1.06911.370.06580.993974.851-2.13-0.94421112 引发剂用量的影响 固定乳化剂浓度[E]、单体浓度[M ],改变引发剂A IBA 的浓度,测定共聚反应时单体的转化率随引发剂浓度[I]的变化,结果如图2,对恒速阶段进行线性回归,所得结果列在表2中,以ln R p 对ln [I ]作图,求得直线斜率为0175,由此可得R p ∝[I]0175,从图2可见,这主要是因为引发剂浓度增加,受热分解产生的自由基的数量也增大,被单体液滴捕获的机会就增多,引发单体速度加快,故而反应速度也加快了.T able 2 The effect of AIBA concentration on R p[AIBA]×103(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[I]6.140.8290.998670.714-2.15-2.2124.300.06250.983253.313-2.27-2.3673.070.04890.990441.712-2.38-2.5131.560.02950.992725.164-2.60-2.807Fig.2 Conversion versus time at various AIBA concentrations [AIBA]×103mol/L1)6.14;2)4.30;3)3.07;4)1.56Fig.3 Conversion versus time at various emulsifier concentrations [E]×102mol/L1)7.47;2)9.34;3)11.21;4)14.033923期易昌凤等:丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究21113 乳化剂用量的影响 与上述方法类似,固定单体浓度[M ]、引发剂浓度[I ],改变乳化剂浓度[E],测定共聚合时单体的转化率随乳化剂浓度的变化,结果如图3,对恒速阶段进行线性回归,结果如表3.以ln R p 对ln [E ]作图,求得直线斜率为-0122,由此得出R p ∝[E]-0122;从图中还可以看出,在本实验的浓度范围内,随着乳化剂浓度的增加,反应速度反而下降,这主要是因为乳化剂用量减少时,单体液滴的数目增多,液滴增大,液滴中单体的量也增多,从而使聚合易于进行,导致了聚合反应速率随乳化剂用量的减少而加快的结果.T able 3 The effect of emulsifier concentration on R p[E]×102(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[E]7.470.06610.996856.382-2.25-1.1279.340.06250.983253.313-2.27-1.03011.210.06050.994551.607-2.29-0.95014.030.05760.997059.058-2.31-0.85321114 p H 值的影响 图4为p H 值的影响情况,从图中可以看出,p H 值对聚合反应的影响较大,当p H 值为6时,反应速度较快,当p H 值为4时,反应很快,当反应在强碱的条件下进行时,反应产物不稳定,易出现絮凝,原因之一是因为在碱性条件下,使得粒子之间的静电斥力减弱,整个体系变得不稳定,易结团沉降.21115 反应温度的影响 图5是反应温度对聚合反应速率影响的实验结果,从图中可以看出,随着反应温度的升高,反应速率增大,这显然是由于A IBA 的热分解受温度的影响所致,温度越高,引发剂A IBA 分解的速度越快,产生自由基的速度加快,从而导致引发单体进行反应的速度加快.Fig.4 Conversion versus time at various p Hs 1)4;2)6;3)7;4)9Fig.5 Conversion versus time at various temperatures1)45℃;2)55℃;3)65℃492高 分 子 学 报1999年212 共聚物乳液的流变性能图6、7是共聚物乳液的表观粘度(η)与转速的关系,转速越快,剪切应力(τ)越大.从Fig.6 The V iso 2SP relation of copolymer emulsion in different DBMPA eoneentrations [M ]×102mol/L1)1.37;2)8.53;3)5.69;4)2.84Fig.7 The V iso 2SP relation of copolymer emulsion in different AIBA contents [AIBA]×103mol/L1)6.14;2)4.30;3)3.07;4)1.54图中可以看到,共聚物乳液的表观粘度随转速的增加呈下降变化的趋势,说明该体系的乳液是非牛顿型流体,在剪切条件下呈假塑性流体的特征.即随剪切速率增大,粘度降低.另外,随着DBMPA 含量的增加,引发剂用量的增加,共聚物乳液的表观粘度降低,这可能是由于DBMPA 浓度的增大,引发剂用量的增加,所形成的反相乳液粒子大小和聚合物分子量发生变化的综合影响所致.REFERENCES1 Liu Qingpu (刘庆普).Shiyou Huagong (石油化工),1991,20(5):345～3522 Mccormick C L ,Chen G S.J Polym Sci Polym Chem Ed ,1982,20:817～8383 G lukhikh V ,Graillat C ,Pichot C.J Polym Sci Part A.Polym Chem ,1987,25:1127～11614 Ha Runhua (哈润华),Hou Sijian (侯斯健).Chemical Journal of Chinese Universities (高等学校化学学报),1993,14(8):1163～11665 Hou Sijian (侯斯健),Ha RunHua (哈润华).Acta Polymerica Sinica (高分子学报),1995,(3):349～3546 Liu Jin Hui (刘金辉),Li Xiao Yu (李效玉),Jiao Shu K e (焦书科).Acta Polymerica Sinica (高分子学报),1995,(4):472～4767 K abanov V A ,Topchiev D A ,K araputadze T M.J Polym Sci Polym Symp ,1973,42:173～1835923期易昌凤等:丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究692高 分 子 学 报1999年STU DY ON THE INVERSE EMU LSION COPOLYMERIZATION OF ACR YLAMIDE AN D N,N2DIMETH YL N2BUT YLN2METHACR YLAMIDIN O PR OPYL AMMONIUM BR OMIDEYI Changfeng,XU Zushun,CHEN G Shiyuan,CHEN Zhengguo(College of Chemist ry and M aterials,Hubei U niversity,W uhan 430062)Abstract Inverse emulsion copolymerization of acrylaimde(AM)and cationic functional comonomer N,N2dimethyl N2buthyl N2methacrylamidino propyl ammonium bromide was carried out using azobis(isobutylamidine hydrochloride)(A IBA)as initiator.The kinetics of inverse emulsion copolymerization was studied.The effects of the concentration of cationic monomer,emulsifier,initiator and polymerization temperature on polymerization rate(R p) were investigated in detail.The kinetic equation R p=K[DBMPA]1.18[I]0.75[E]-0.22was obtained.Moreover,the rheological properties of inverse emulsion were affected by the cationic monomer content,initiator content,etc.K ey w ords Poly(acrylamide),Inverse emulsion polymerization,K inetics,Inverse emulsion,Functional monomer。
高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成方法及优化
高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成方法及优化阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂作为有机高分子絮凝剂已被广泛应用于污泥脱水、工业废水及市政污水的处理。
目前，阳离子聚丙烯酰胺系列产品絮凝剂在美国、日本、欧洲各国的用量已占有机絮凝剂总量的75%～80%。
近年来，国内对阳离子聚丙烯酰胺系列絮凝剂的市场需求在不断增加，但在应用方面，大多局限于污水及污泥处理，用于饮用水源处理的研究较少；在使用过程中，存在价格昂贵、缺乏成品的质检和有效的卫生监控等问题，使得絮凝剂的卫生安全存在较大隐患。
在一些情况下和一定范围内，阳离子聚丙烯酰胺的分子量越大，处理效果越好。
阳离子聚丙烯酰胺对原水处理中部分常规处理工艺难以去除的有机污染物有较好的去除效果，但由于聚丙烯酰胺产物中存在未聚合的丙烯酰胺单体，丙烯酰胺是一种水溶性、具有神经毒性和遗传毒性的致癌物，极大的限制了其在原水处理中的应用。
1、阳离子聚丙烯酰胺的合成方法控制反应温度为25℃，将一定量的AM、DAC、偶氮引发剂A及各种助剂用蒸馏水溶解、搅拌均匀后，转移到三颈瓶中，通入氮气驱氧10min后，加入氧化剂，继续通氮气10min，再加入还原剂，5min后停止通氮气，密闭聚合，反应5h后得到白色透明胶体状阳离子聚丙烯酰胺。
2、CPAM的合成条件优化（1）有机偶氮引发剂A用量对聚合反应的影响固定其他条件，研究了偶氮引发剂A的用量对产物相对分子质量和溶解性影响。
A的用量对产物相对分子质量和溶剂性影响显著。
用量过少时，产物的分子量较低，这是由于A分解产生的自由基浓度过低，不能继续引发单体的聚合，致使单体反应不完全。
用量过多时，产生自由基速率较快，聚合速度提高，聚合物会发生亚胺化交联，使聚合物中的线性分子成分减少，溶解性降低，分子量也相应下降。
实验确定偶氮引发剂A的最佳用量为0.5‰。
（2）氧化还原引发剂用量对聚合反应的影响偶氮引发剂A适合在中高温条件下引发;而氧化还原引发体系可使体系的活化能降至50～60kJ/mol，可在较低的温度(0～30℃)下引发聚合，但单独使用氧化还原引发剂又存在反应时间过长、反应不彻底、引发效率低、产物溶解性差等缺点。
阳离子聚丙烯酰胺液体生产工艺流程
阳离子聚丙烯酰胺液体生产工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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阳离子聚丙烯酰胺工厂合成工艺流程
阳离子聚丙烯酰胺工厂合成工艺流程The synthetic process of cationic polyacrylamide in a factory typically involves several key steps. Firstly, the raw materials, including acrylamide, cationic monomer DAC, and initiator, are prepared and mixed uniformly in a blending tank. This mixture is then transferred to a polymerization reactor where nitrogen purging is conducted to remove oxygen, reducing the oxygen content to about 1%. Subsequently, an initiator is added to initiate the polymerization reaction. After the reaction is complete, the resulting gel is chopped into small pieces and sent to a granulator for granulation. The granules are then dried in a drying bed before being crushed and screened in a crushing and screening system. Finally, the crushed material is packaged, yielding the finished cationic polyacrylamide product.阳离子聚丙烯酰胺工厂的合成工艺流程通常包括几个关键步骤。
阳离子聚丙烯酰胺接枝亚麻合成及应用的研究
阳离子聚丙烯酰胺接枝亚麻合成及应用的研究马涛 1 吴全才21大连理工大学 (大连 116024)2沈阳工业大学高等职业技术学院（辽阳111003）email： wuquancai1119@摘要：亚麻的染色性差和色牢度低一直是制约开发高档亚麻织物产品的主要因素。
研究表明通过接枝共聚阳离子型聚丙烯酰胺（PDA）能够明显改善亚麻的染色性和色牢度。
采用水溶液聚合方法合成PDA，将PDA与NaOCl进行氯胺化反应，经Hofmann重排使部分酰胺基转变为活泼的异氰酸酯基团，与亚麻纤维素大分子上的-OH基反应，在亚麻纤维素的大分子接枝上阳离子聚丙烯酰胺（PDA）。
采用正交实验的方法研究聚合体系温度、反应时间、PDA 浓度对共聚物接枝率的影响，通过染色实验考查改性后亚麻织物的染色性能。
关键词：亚麻；接枝共聚；染色性能；丙烯酰胺；研究中图分类号 TQ326亚麻的主要成份为纤维素，其结晶度和取向度均比棉纤维高许多，大分子之间各个基团的结合力饱和，大分子排列方向与纤维轴向的符合度高，纤维吸湿困难，使织物难于染色；亚麻织物染色时，亚麻纤维素与染料的化学反应发生在分子结构中葡萄糖环上的三个羟基，纤维素的羟基亲核反应性不强，与染料的接合力弱，这也是造成亚麻纺织品上染率低，色牢度差的主要原因之一 [1～4]。
目前，亚麻染色主要是采用加促染剂氯化钠和固色剂碳酸钠的方法，来改善亚麻纤维的染色性能，该方法使用大量的染化料，污水处理量大，生产成本高。
国内从二十世纪六十年代开始纤维素接枝共聚的研究，到八十年代接枝共聚物的研究取得较大的进展，如高锰酸钾引发乙烯基单体与各种纤维素材料的接枝共聚等，通过均相接枝改进硝化纤维素性能也有一些实验研究和报导[5～8]。
目前通过接枝共聚来提高纤维素染色性还处于实验室或车间规模实验[9]。
本文对亚麻纤维素的大分子上接枝阳离子聚丙烯酰胺改善其染色性能进行了研究。
1 实验部分1.1 实验原理丙烯酰胺（AM）、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）在氧化还原引发体系引发下发生自由基聚合，生成阳离子聚丙烯酰胺（PDA）， 阳离子聚丙烯酰胺与NaOCl进行氯胺化反应，经Hofmann重排部分酰胺基转变为活泼的异氰酸酯基团，与亚麻纤维素的大分子上的-OH基团反应制得接枝共聚物。
阳离子聚丙烯酰胺生产工艺
阳离子聚丙烯酰胺生产工艺聚丙烯酰胺简称PAM、结构式为[－CH2－CH(CONH2)]n－，分子量在400-2000 万之间。
聚丙烯酰胺主要有两种商品形式，一种是外观为白色或略带黄色粉末状的，易溶于水，速度很慢，提高温度可以稍微促进溶解，但温度不得超过50℃，以防发生分子降解，难溶于有机溶剂。
另一种是无色粘稠胶体，还有聚丙烯酰胺乳液(上海合成树脂研究所研制)。
中性，无毒。
聚丙烯酰胺贮存于阴凉、通风、干燥的库房内，防潮、避光、防热．存放时间不宜过长。
聚丙烯酰胺按结构分为阳离子型、阴离子型、两性离子和非离子型。
1.2 阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）是由一种阳离子单元和丙烯酰胺非离子单元构成的共聚物，其分子链上带有可以电离的正电荷基团(-CONH2)，在水中可以电离成聚阳离子和小的阴离子，能与分散于溶液中的悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用。
阳离子聚丙烯酰胺被广泛用于水处理以及冶金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域，用作增稠剂、絮凝剂、减阻剂，具有凝胶、沉降、补强等作用。
CPAM 的分子量一般比NPAM 和APAM 低，特别适用于城市污水、城市污泥、造纸污泥及其它工业污泥的脱水处理。
在阳离子聚丙烯酰胺的合成中较常用的阳离子单体有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵（AMPTAC）、甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯（DM）、丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯（DA）等。
其中以DMDAAC、DAC、DMC 较常用。
（1）DMDAAC二甲基二烯丙基氯化铵，为高纯度、聚合级、季胺盐、高电荷密度的阳离子单体，含微量氯化钠和其他杂质（可控范围），分子式为C8H16NCl，分子量161.5。
该分子结构中含有烯基双键，可以通过各种聚合反应，形成线性均聚物和各种共聚物。
DMDAAC 作为阳离子单体通过均聚或共聚形成高分子。
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DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺研究
作者：穆念秀，张爱莉
来源：《科技资讯》 2011年第12期
穆念秀张爱莉
（胜利油田华滨化工有限责任公司山东滨州 256600）
摘要丙烯酰胺(AM)类聚合物是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物
的统称，聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物是一类新型的高分子产品，是水溶性聚电解质中最重要的品种之一。
本文以丙烯酰胺(AM)和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)作为共聚单体，采用(NH4)2S2O8-NAHSO3组成的氧化还原体系作为引发剂引发AM与DMAPMA共聚合反应，合成分子
量较高的阳离子聚丙烯酰胺。
关键词：丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺氧化还原引发体系
中图分类号：TS727文献标识码：A
文章编号：1672-3791(2011)04(c)-0000-00
1 引言
1.1课题的背景和意义
聚丙烯酰胺（PAM）为一种线型高分子聚合物，具有优良的增稠絮凝、沉降、过滤增粘、助留、净化等多项功能。
PAM本身能延伸出许多重要的下游产品，在石油、造纸水处理、纺织等
许多行业中用途日益广泛，对国民经济的发展起到良好的推动作用。
它在精细化工领域的开发
日渐活跃，具有广阔的发展前景。
分子量大小是聚丙烯酰胺的主要性能指标之一。
高分子量聚
丙烯酰胺主要用作絮凝剂，中等分子量的主要用作纸张的干强剂，低分子量的用作分散剂。
其
中高分子量的聚丙烯酰胺的絮凝剂作用普遍受到人们的关注。
我国无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂大体维持在年均10%的增长速度。
改革开放以来，我
国工业取得高速发展的同时，我国的环境污染也越来越严重，近年来随着可持续发展战略的全
面实施和人们生活水平的提高，人们越来越注重环保和生活质量，污水的处理也越来越受到人
们的广泛的关注。
由于我国污水处理量大，对絮凝剂的需求也非常大，而我国产品质量却不高，大部分都需要进口，国外产品高昂的价格限制了我国环境的健康发展。
鉴于此，开发出新技术，新工艺，高效无毒，产品质量高，效果好，成本低的产品，对于提高我国水处理能力具有十分
现实的意义。
本研究的主要内容为：以丙烯酰胺和N，N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺为单体，采用水
溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺。
采用工业污水对阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行评价。
1.2阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法
阳离子聚丙烯酸胺是聚丙烯酰胺的一种衍生物，是对污水处理有优良效果的阳离子型高分
子絮凝剂。
目前合成方法主要有两大类：一是聚丙烯酰胺的阳离子改性法；二是丙烯酰胺单体
与阳离子单体共聚法。
共聚法和改性法的生产工艺各有优缺点，共聚工艺具有反应相对容易，产品的阳离子度控
制准确，可以合成出阳离子度较高的产品，合成工艺的选择范围广的优点，缺点是产品分子量
相对低，某些阳离子单体的价格高，需要共聚单体的储藏设备。
改性工艺具有设备简单、反应
时间短，制备工艺简单，成本低，产品的分子量高的优点，缺点是产品的阳离子化度难以提高，产品的阳离子度控制不准确，存在未反应的单体的毒性。
因此，共聚法工艺要优于改性法，制
备阳离子聚丙烯酰胺常采用共聚法。
1.3阳离子丙烯酰胺共聚引发体系的选择
聚丙烯酰胺的合成，引发体系的选择很重要。
通过选择适当的引发体系来合成出所需要的
不同分子质量的聚丙烯酰胺产品是最简单可行的途径之一。
用于丙烯酰胺聚合的引发剂主要有
两类:即无机引发剂、有机偶氮盐类引发剂和复合引发体系。
丙烯酰胺均聚或共聚过程中，使用单组分引发剂引发时，聚合反应的诱导期较长，需要较
高的引发温度，因而得不到高分子量的聚合物。
本文拟采用氧化还原引发体系引发聚合反应。
2 实验方法
2.1试验试剂和仪器
2.1.1主要试剂
2.1.2 实验仪器
2.2实验步骤
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮管的四口烧瓶中，加入丙烯酰胺与DMAPMA
混合溶液。
(2)用盐酸调节pH值。
(3)通氮20分钟后，滴加引发剂。
继续通入气体10分钟，将容器密封后静置。
(4)反应结束后，取出胶块，经烘干，测其固含量，特性粘数及分子量。
1—升降台；2—加热套；3—滴液漏斗；4—搅拌电机；5—铁架台；6—冷凝管；7—四口烧瓶。
2.3分子量的测定
2.3.1固含量的测定
1）方法提要:使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。
2）仪器设备:真空干燥箱,称量瓶
3）分析步骤：使用预先于105℃±2℃下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002 g ,置于真空干燥箱中。
在105℃±2℃，表压约0.095MPa下干燥4h。
取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。
4）分析结果的表述：
以质量百分数表示的固含量(x1)按式2.3.1计算：
0.071——与1.00mL盐酸溶液 [c(HCL)=1.000mol/L],相当的以克表示的丙烯酰胺键节的质量；
0.023——丙烯酸钠与丙烯酰胺毫摩尔质量之差值。
5）允许差：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%.
2.3.3特性粘度的测定
(1）方法提要：使用 85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。
用乌氏粘度计测定其极限粘数，按经验公式计算。
(2）分析步骤：
①硝酸钠溶液流出时间的测定
将洁净干燥的乌氏粘度计垂直置于30℃土1℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。
将经过G,耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G,H之间为止，恒温10-15min。
将M管套一胶管，用夹子夹住。
用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。
取下洗耳球开启M管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时E,F的时间。
重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t0。
②试液的制备
用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样，精确至0.0002g ,用浓度为85g/L 的硝酸钠溶液溶解。
全部转移到100mL容量瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。
③测定
按测定硝酸钠溶液流出时间方法测定试液的流出时间t1。
(3）分析结果：
式中：V1：污水消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V2：空白试验所消耗高锰酸钾溶液体积，mL。
3 结语
（1）采用氧化还原体系，通过水溶液共聚法合成阳离子聚丙烯酰胺P（DMAPMA-AM）在最
佳反应条件下得到的聚合物分子量为794.6×104，单体转化率90.3%。
（2）对P(DMAPMA-AM)聚合物絮凝性能的评价知：用高锰酸钾测定工业污水的化学需氧量，阳离子聚丙烯酰胺用量4.28×103mg/L,絮凝剂效果好。
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