常压转位制间二氯苯的试验研究
对二氯苯合成方法的改进和催化剂研究
对二氯苯合成方法的改进和催化剂研究第二作者第三作者摘要：本文探讨了二氯苯的合成方法的改进以及催化剂研究，包括传统方法和新兴技术。
二氯苯是一种重要的有机化合物，广泛用于化学工业中的合成反应和材料制备。
文章首先介绍了二氯苯的应用领域，随后探讨了传统合成方法的优缺点，并详细讨论了一些新型催化剂在合成中的应用。
本文还强调了可持续化学合成的重要性，包括减少废弃物和能源消耗。
最后，我们总结了目前的研究进展和未来的研究方向。
关键词：二氯苯合成方法；改进；催化剂；研究引言二氯苯是一种重要的有机化合物，广泛应用于化学工业中的合成反应和材料制备。
它是苯环上两个氢原子被氯原子取代而成的产物，具有丰富的反应性和多样的应用。
二氯苯可用于制备农药、药物、染料、塑料等化学产品，因此对其高效、环保的合成方法一直备受研究者的关注。
传统的二氯苯合成方法通常涉及氯苯与氯化剂的反应，如氯气或氯化亚铁。
虽然这些方法在一定程度上是有效的，但却存在着一些问题，如废弃物生成量大、环境影响和高能耗。
因此，改进二氯苯合成方法以及引入新型催化剂是当前研究的焦点之一。
一、传统合成方法及其限制传统的二氯苯合成方法通常使用氯苯和氯化剂在高温下反应，如以下反应所示：C6H5Cl+Cl2→C6H4Cl2+HCl这个反应通常需要高温和高压条件，不仅能耗较大，而且还会产生大量的盐类废物，对环境造成严重污染。
此外，氯化亚铁等氯化剂在反应中可能会引发一系列有害气体的生成，对操作人员和环境构成潜在威胁。
因此，传统方法存在以下一些限制：（一）高能耗：高温高压条件下的反应需要大量热能和高压气体的供应，这对能源供给构成了巨大需求。
这种能源消耗较大的情况不仅会增加生产成本，还对能源资源的可持续性构成挑战。
因此，寻求更温和的反应条件是为了减少这些能源成本，降低生产过程中的环境足迹，从而更符合可持续发展的原则。
（二）大量废弃物：在传统的二氯苯合成反应中，生成的氯化氢气体和废弃的盐类产物需要进行有效的处理和处置。
一种以对二氯苯异构化制备间二氯苯的方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010984332.3(22)申请日 2020.09.18(71)申请人 江苏方圆芳纶研究院有限公司地址 223000 江苏省淮安市淮安盐化新材料产业园区台玻大道西侧、郭桥路南侧(72)发明人 王农跃 张启俊 沙艳松 陈莉 李斌 (51)Int.Cl.C07C 17/358(2006.01)C07C 25/08(2006.01)B01J 29/03(2006.01)B01J 29/04(2006.01)B01J 35/10(2006.01)B01J 27/02(2006.01)(54)发明名称一种以对二氯苯异构化制备间二氯苯的方法(57)摘要本发明公开了一种对二氯苯利用磺酸根固载的固体酸催化剂制备间二氯苯的方法，该方法中磺酸根固载的固体酸催化剂活性高，催化剂寿命长，使用该催化剂得到的间二氯苯的选择性高，收率高。
权利要求书1页 说明书4页CN 112047805 A 2020.12.08C N 112047805A1.一种以对二氯苯异构化制备间二氯苯的方法，包括在固体酸催化剂存在下，对二氯苯异构化得到间二氯苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于固体酸催化剂为磺酸根固载在载体上的催化剂，其中载体为气相二氧化硅或介孔二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述固体催化剂的制备方法，包括：将载体加入芳香烃类溶剂，再加入含有S -H功能基团的有机硅烷，加热回流，过滤干燥得到固体粉末；然后再经双氧水氧化，使巯基氧化成为磺酸根，水洗干燥后得到固体酸催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机硅烷为(RO)3Si(CH 2)nSH，其中R 选自甲基、乙基、丙基，n为3～8之间的整数，优选为3～5之间的整数。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述有机硅烷包括但不限于(CH 3O)3Si(CH 2)3SH、(CH 3O)3Si(CH 2)4SH、(CH 3O)3Si(CH 2)5SH、(CH 3O)3Si(CH 2)6SH、(CH 3O)3Si(CH 2)7SH、(CH 3O)3Si(CH 2)8SH、(EtO)3Si(CH 2)3SH、(EtO)3Si(CH 2)4SH、(EtO)3Si(CH 2)5SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH2)3SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH 2)4SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH 2)5SH。
对二氯苯可行性研究报告
对二氯苯可行性研究报告摘要本文旨在对二氯苯的可行性进行研究和分析。
通过调查和实验，我们评估了二氯苯在不同应用领域的潜在应用和影响因素。
研究结果表明，二氯苯具有广泛的应用前景，但其环境影响和安全性需要进一步的研究和规范。
1. 引言二氯苯，化学式C6H4Cl2，是一种有机化合物，常见的衍生物包括对二氯苯、邻二氯苯和间二氯苯。
二氯苯广泛用于化学工业和农业领域，如溶剂、杀虫剂和防腐剂等。
然而，二氯苯的应用在近年来引起了一些环境和健康方面的关注。
本文主要研究了二氯苯的可行性和潜在应用，包括其化学性质、应用领域和影响因素等方面。
2. 化学性质研究经过实验研究，我们得出了以下关于二氯苯的化学性质的结论：•二氯苯是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
•在常温下，二氯苯具有相对较低的蒸汽压和融点，能够在一定温度范围内稳定存在。
•二氯苯具有较低的溶解度，可溶于一些有机溶剂，如乙醇和丙酮。
3. 应用领域研究根据我们的调查和资料分析，二氯苯具有以下潜在应用领域：3.1 化学工业二氯苯在化学工业中广泛用作溶剂和中间体。
其作为溶剂可用于电子产业、油墨制造和涂料等领域，而作为中间体则可用于有机合成反应中。
3.2 农业二氯苯是一种有效的杀虫剂和防腐剂，可用于保护农作物免受病害和虫害的侵害。
然而，其使用需要谨慎，以避免对土壤和水源造成污染。
3.3 医药领域二氯苯作为一种有机化合物，具有一定的药物合成潜力。
通过合理设计和开发，它可以用于合成药物和生物活性分子。
4. 影响因素研究除了二氯苯的应用领域，其潜在影响因素也应该被重视。
4.1 环境影响二氯苯具有一定的毒性和生物蓄积性，可能对环境和生物产生潜在的危害。
因此，在使用和处理二氯苯时，需要采取必要的安全措施，以降低其对环境的负面影响。
4.2 安全性二氯苯与人体接触可能引起呼吸道、皮肤和眼睛等方面的健康问题。
因此，在使用二氯苯时，必须严格按照相关的安全操作规程进行操作，并且应注意个人防护。
氯苯氯化合成二氯苯反应过程的的分析研究
摘要１针对氯苯氯化生成二氯苯反应过程，采用内环流反应器，研究了氯苯氯化制备二氯苯的反应工艺和宏观动力学。
在此基础上，采用气液并流向上的气一液一固三相充液床反应器，探讨了氯苯氯化连续生产二氯苯工艺的可行性。
在内环流反应器中，采用粉状稀土Ｙ型分子筛催化剂，通过改变反应温度、通氯量、催化剂用量，考察了对氯苯转化率和对、邻位比的影响，实测了氯苯、邻二氯苯、对二氯苯的浓度随时间的变化关系。
对使用过的催化剂活性及再生效果做了初步的工艺评价研究，同时用Ａ１。
０，作为催化剂进行反应，将其催化性能，与稀土Ｙ型分子筛作了比较弋ｌ通过对氯苯氯化反应机理的分析，建立了氯苯氯化的平行、连串反应动力学模型，发现在多氯生成前反应为平行反应，随着多氯的生成，反应变为平行一连串反应。
经参数估计，得出了平行反应的表观反应速率常数和活化能，在６００ｃ～９００Ｃ温度范围内，反应活化能分别为Ｅ。
．＝５５．６１ｋＪ／ｍｏｌ；艮＝６１．０２ｋＪ／ｍｏｌ。
在气液并流向上的气一液一固三相充液床反应器中，以条状稀土Ｙ型分子筛为催化剂，进行了氯苯氯化合成二氯苯的工艺试验，考察了反应温度、催化剂粒径对反应转化率和选择性的影响，结果表明这种反应器对于二氯苯的连续生产是完全可行的。
关键词氯苯二氯苯环流反应器三相充液床动习警ＡＢＳＴＲＡＣＴＴｈｅｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｍａｃｒｏｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｆｒｏｍｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｎａｌｏｏｐｒｅａｃｔｏｒｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｕｌｅｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｉｎａｇａｓ－ｌｉｑｕｉｄＣＯ—ｃｕｒｒｅｎｔｕｐ－ｆｌｏｗｆｉｌｌｅｄ－ｌｉｑｕｉｄｂｅｄＷａｓｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．ＴｈｅｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅＷａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏ．ｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｈｅｒａｔｉｏｏｆＰ／ＯｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇｂｙｔｈｅｐｏｗｄｅｒｒａｒｅｅａｒｔｈＹ－ｔｙｐｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｃａｔａｌｙｓｔｉｎｔｈｅｌｏｏｐｒｅａｃｔｏｒｔｈｒｏｕｇｈｃｈａｎｇｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｃｈｌｏｒｉｎｅｆｌｏｗｒａｔｅａｎｄｃａｔａｌｙｓｔｗｅｉｇｈｔ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ｏ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｐ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｔｈｅａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｕｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｔｈｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｕｓｅｄｃａｔａｌｙｓｔｗｅｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．ＴｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｂｅｔｗｅｅｎＡ１２０３ａｎｄｔｈｅｐｏｗｄｅｒｌ＇ａｒｅｅａｒｔｈＹ－ｔｙｐｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｃａｔａｌｙｓｔｉｎｔｈｅｐａｐｅｒＷａｓｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｋｉｎｅｔｉｃｍｏｄｅｌｓｏｆｔｈｅｐａｒａｌｌｅｌｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄｃｏｎｓｅｃｕｔｉｖｅｒｅａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｂｕｉｌｔ．Ｂｅｆｏｒｅｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｐｈｅｎｙｌｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｄｅｙｉｅｌｄｅｄ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｐａｒａｌｌｅｌｃｏｎｖｅｎｅｄｉｎｔｏｐａｒａｌｌｅｌ·ｃｏｎｓｅｃｕｔｉｖｅｒｅａｃｔｉｏｎａｆｔｅｒｔｈｅｐｈｅｎｙｌｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｄｅｙｉｅｌｄｅｄ．ｍｅ＆ｐｐａｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒａｔｅｃｏｎｓｔａｎｔｉｎｔｈｅｐａｒａｌｌｅｌｒｅａｃｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｍｏｄｅｌａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎｅｎｅｒｇｙｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｉｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ６０ｔｏ９００Ｃ，ｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎｅｎｅｒｇｙＷａｓ，ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ：Ｅ．Ｉ＝５５．６１ｋＪ／ｍｏｌ；Ｅａ２—６１．０２ｋＪ／ｍ０１．Ｉｎｔｈｅｇａｓ·－ｌｉｑｕｉｄｃｏ－ｃｕｒｒｅｎｔｕｐ－ｆｌｏｗｆｉｌｌｅｄ·－ｌｉｑｕｉｄｂｅｄｒｅａｃｔｏｒ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｂｙｓｔｒｉｐｓｈａｐｅｍ托ｅａｒｔｈＹ－ｔｙｐｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅＷａｓｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｃａｔａｌｙｓｔｄｉａｍｅｔｅｒｏｎｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｈｅｒａｔｉｏｏｆＰ／Ｏｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｔｈｒｅｅｐｈａｓｅｆｉｌｌｅｄ－ｌｉｑｕｉｄｂｅｄｒｅａｃｔｏｒＷａｓｆｅａｓｉｂｌｅ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ｌｏｏｐｒｅａｃｔｏｒ，ｔｈｒｅｅｐｈａｓｅｆｉｌｌｅｄ－ｌｉｑｕｉｄｂｅｄ，ｋｉｎｅｔｉｃｓ——．壹查三兰垄堂堡主兰堡垒查—１Ｌ—Ｌ一日Ｕ舌工业二氯苯有对二氯苯、邻二氯苯和间二氯苯三种同分异构体，其中对二氯苯和邻二氯苯的用途极其广泛，均可用作农药、染料、医药、香料、溶剂等方面不同产品的原料和中间体。
间二氯苯的合成与应用
间二氯苯的合成与应用间二氯苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于有机合成工业中，如合成2，4-二氯苯胺、1，2，4-三氯苯及广谱抗真菌药霉康唑。
随着医药行业的日益发展，药物的推陈出新，高含量间二氯苯被用作多种药品的中间体，需求大增。
特别是近年来，国际市场对高含量间二氯苯的需求迅猛发展，而且前国内年总产量仅1 000 t左右，远不能满足市场需求，因此该产品前景广阔。
间二氯苯又名1，3-二氯苯。
无色液体。
分子量147.00。
熔点-24.7℃。
沸点173℃。
相对密度1.2884 (20/4℃)。
折射率1.5459。
闪点63℃。
溶于乙醇、乙醚、苯，不溶于水。
间二氯苯用于有机合成。
间二氯苯可作为广谱抗真菌药物咪康唑的中间体，其传统合成方法有:1)间苯二胺与硫酸和亚硝酸钠反应制得重氮盐，然后氯化；2)重氮化和氯化制备间氯苯胺。
间氯苯胺的重氮化法合成速度慢，产率低。
3)间二硝基苯的直接催化氯化；4)苯氯化和苯氯化工艺控制条件困难，分离效率不高。
其中间苯二胺重氮化工艺复杂，已被淘汰。
间二硝基苯氯化过程中存在爆炸性的间二硝基苯，合成过程中存在很大的安全隐患。
另外，间二氯苯的合成方法包括氯苯副产物回收法。
化学工业中间苯二酚的生产工艺复杂，纯度低，难以满足人类生产生活的需要。
应用[3]{4}}间二氯苯可用作合成农药、医药、染料和颜料的中间体。
农药方面，间二氯苯主要用于合成丙环唑、苯醚甲环唑、抑霉唑、己唑醇、呋塞米、戊菌唑、酰胺唑等杀菌剂，以及稻瘟酰胺、吡氟草胺、噁二唑、噻唑亚胺、三唑酮等新型除草剂。
在医药方面间二氯苯用于合成高效、安全、广谱的眯唑类抗真菌药物如益康唑、霉可唑和酮康唑、消炎镇痛药双氯芬酸钠（商品名为扶他林）、新型非甾体抗菌素类解热镇痛药氟苯水杨酸等。
在染颜料工业中间二氯苯用于合成asitr、色酚as-lg及颜料坚固洋红fb等，其发展前景十分广阔。
其应用举例如下：1.合成间苯二酚。
间苯二酚是一种重要的精细有机化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。
常压转位制间二氯苯的试验研究_庞琰玲
衡混合产物 , 这里所说的平衡仅仅是指在这个条
件下的平衡 。 由于反应物的改变 , 对二氯苯在无
水氯化铝和水存在下 , 加热至 160 ～ 170 ℃, 反应
2 ～ 4 h , 可以生成 62 %(w)的间二氯苯 、34 %(w)
对二氯苯和 4 %(w)邻二氯苯的异构体混合物 。 (3)反应温度 、反应时间及加料方式对转化率
反应式如下试验装置及试验方法在装有搅拌器回流冷凝管温度计的250ml三口瓶中加入147对二氯苯一定量的氯化铝160170反应通过减压蒸馏除去无机树脂杂质分析混合二氯苯中各组分含量产品分析产品的含量分析采用气相色谱法分析实验部分在氯化氢和三氯化铝存在下的异构化反应应为分子内位移本实验中的氯化铝不仅是一种良好的异构化催化剂而且还能与水结合在一定温度下放出氯化氢气体起到了提供催化剂的作因此合适的催化剂无水氯化铝和水的用量及二者的摩尔比是原料及仪器对二氯苯化学纯试剂收稿日期
社 , 1992 .245 .
STUDY ON THE SYNTHESIS OF m-DICHLOROBENZENE
PANG Yan-ling , YANG Jun , ZHAO Yan-hong (Henan CAPA Chemical Dev lopment Co .L td ., Gongyi 451200 , China)
Abstract:A process fo r preparing m-dichlorobenzene by atmospheric selective transfer reaction of pdichlorobenzene in the presence of AlCl3 and H2O is described .Effect of selectivity of the reaction is discussed .T he best technological condit ions are determined . Key words:Atmosphere ;Cataly st ;T ransfer ;Synthesis;m -Dichlo robenzene ;Selectivity
间二氯苯异构化生产过程中减少副产物的研究
间二氯苯异构化生产过程中减少副产物的研究间二氯苯为无色液体，有刺激性气味。
不溶于水，溶于醇、醚。
闪点63℃，沸点：173℃，密度 1.29g/mL。
主要用于合成农药、医药、染料和颜料的中间体。
在农药方面间二氯苯主要用于合成杀菌剂(如丙环唑、苯醚甲环唑、抑霉唑、己唑醇、糠苗唑、戊环唑及酰胺唑等)、除草剂(如解草唑、吡氟草胺、恶唑稗灵及噻唑亚胺类、三唑啉酮类化合物等新型除草剂)。
在医药方面间二氯苯用于合成高效、安全、广谱的眯唑类抗真菌药物(如益康唑、霉可唑和酮康唑)、消炎镇痛药双氯芬酸钠(商品名为扶他林)、新型非甾体抗菌素类解热镇痛药氟苯水杨酸等。
在染料/颜料工业中间二氯苯用于合成ASITR、色酚AS-LG及颜料坚固洋红FB等，其发展前景十分广阔。
间二氯苯用于间苯二酚的生产，衍生合成橡胶粘合剂、合成树脂等，合成树脂是产量和消费量最高的合成材料，最重要的应用是制造塑料。
还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料。
1、间二氯苯国内、外工艺技术概况目前，间二氯苯工业化生产方法主要有苯硝化-高温氯化法以及苯或氯苯定向氯化-吸附分离法两种。
1.1苯硝化-高温氯化法是将苯经过一硝化、二硝化后，得到含间二硝基苯质量分数为88％的混合二硝基苯，加入亚硫酸(氢)钠水溶液后，生成溶于水的邻/对硝基苯磺酸钠而分离，得到高含量的间二硝基苯，经氯化脱硝基即得到间二氯苯。
1.2苯或氯苯定向氯化-吸附分离法是以苯或氯苯为原料定向氯化，得到混合二氯苯，其中邻/对二氯苯总质量分数为97%～98%，间二氯苯质量分数仅为2%～3%。
该混合二氯苯在催化剂存在下，保持一定的温度异构化可制得间二氯苯质量分数为60%左右的混合二氯苯，经分离装置即得间二氯苯成品。
2、间二氯苯异构化反应机理间二氯苯的合成是主要是以邻二氯苯为原料，在催化剂的作用下异构化转化而成。
异构化工序主要反应方程式如下。
反应方程式：副反应方程式：3、间二氯苯异构化生产方法将富邻位油或邻二氯苯与对二氯苯混合物经过流量计分批次送入异构化反应釜。
一种间二氯苯的合成方法与流程
一种间二氯苯的合成方法与流程一、引言间二氯苯是一种重要的有机化合物，广泛应用于农药、医药和染料等领域。
本文将介绍一种常用的合成间二氯苯的方法与流程。
二、合成方法1.材料准备合成间二氯苯的原料主要包括苯、氯气、氯化铁和盐酸等。
其中苯是有机合成的常用原料，氯气是氯化试剂的来源，氯化铁是催化剂，盐酸是反应溶剂。
2.反应步骤（1）氯化苯将苯和氯气加入反应釜中，加入少量氯化铁作为催化剂。
反应条件下，氯气会和苯发生取代反应，生成氯化苯。
反应结束后，将氯化苯分离出来。
（2）间二氯化苯将氯化苯与过量的氯气在盐酸溶液中反应。
氯气会进一步取代氯化苯，生成间二氯化苯。
反应结束后，将间二氯化苯分离出来。
（3）水解将间二氯化苯与稀盐酸溶液反应，间二氯化苯会被水分解为间二氯苯。
反应结束后，将间二氯苯分离出来并进行干燥。
三、实验步骤1.称取适量的苯和氯气，加入反应釜中。
2.加入少量的氯化铁作为催化剂，并充分搅拌混合。
3.在适当的温度和压力下进行氯化反应，反应时间根据反应速率进行控制。
4.反应结束后，通过分离得到氯化苯。
5.将氯化苯与过量的氯气在盐酸溶液中进行反应，反应条件根据反应速率进行控制。
6.反应结束后，通过分离得到间二氯化苯。
7.将间二氯化苯与稀盐酸溶液进行水解反应，反应条件根据反应速率进行控制。
8.反应结束后，通过分离得到间二氯苯。
9.将间二氯苯进行干燥处理。
四、实验注意事项1.实验操作需要在通风橱中进行，避免接触氯气和有毒物质。
2.反应温度和压力需要严格控制，避免发生意外。
3.使用合适的保护设备，如手套、护目镜等。
4.实验过程中注意储存和处理废弃物，避免对环境造成污染。
五、结论本文介绍了一种合成间二氯苯的方法与流程。
通过氯化苯和氯气的反应，再经过水解反应，最终得到了间二氯苯。
实验过程需要严格控制反应条件，注意安全操作。
间二氯苯是一种重要的有机化合物，在农药、医药和染料等领域有广泛应用。
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表 1 反应温度下加催化剂试验结果
序号 反应温度 反应时间
混合二氯苯质量分数/ %
/
/h
间位 对位 邻位 杂质
1
160
2 57. 196 0 39. 859 2 2. 795 7 0. 1492
2
160
4 61. 637 0 33. 689 3 4. 382 0 0. 291 8
3
170
2 53. 784 6 43. 838 9 2. 172 8 0. 203 7
关键词: 常压; 催化剂; 转位; 合成; 间二氯苯; 选择性 中图分类号: T Q 242. 1 文献标识码: A 文章编号: 1008 0511( 2000) 05 0017 02
由于氯苯深度氯化的产物混合二氯苯中绝大 部分为对、邻位, 其 中间二氯苯的质量分数仅为 2% ~ 3% , 因此, 间二氯苯的制备通常采用其它方 法。传统的从间氯苯胺中提取间二氯苯或熔化间 二硝基苯发生氯化作用时提取间二氯苯的方法由 于间氯苯胺合成复杂, 产生大量污水, 还必须使用 玻璃 设备 和剧 毒的 间二 硝 基苯。欧 洲 专利 EP0334 025 报道了用一种处理过的酸型 ZSM 5 作催化 剂, 邻 二氯 苯 在 300 , 3 MP a 下反 应 4. 5 h, 可得到混合二氯苯的邻、间、对位的质量比 为 58 27 15。此方法不仅反应温度高, 反应时间 长, 需要带压操作, 而且得到的混合物中二氯苯的 质量分数仅 27% 。目前, 国内已有了由混合二氯 苯异构化制间二氯苯的报道, 在催化剂三氯化铝 和氯化氢存在下, 邻、对二氯苯混合物经 160 加 热, 能生成含有 54% ( w ) 间二氯苯、16% ( w ) 邻 二氯苯和 30% ( w ) 对二氯苯的平衡产物。为此, 作者进行了由对二氯苯常压转位制取间二氯苯的 试验研究。
社, 1992. 245.源自STUDY ON THE SYNTHESIS OF m DICHLOROBENZENE
PANG Yan ling, YANG Jun, ZHAO Yan hong ( Henan CA PA Chemical Devl op ment Co. Lt d. , Gongyi 451200, Chi na)
1 实验部分
1. 1 原料及仪器 对二氯苯
化学纯试剂
收稿日期: 1999- 05- 17 修回日期: 2000- 07- 20 作者简介: 庞琰玲( 1968- ) , 女( 汉 族) , 河 南巩义人, 河 南 开普化工股份有限公司研究所 工程师, 学 士, 主 要从事 相 转移催化合成对硝基苯甲( 乙) 醚 和间二 氯苯的 制备及 分 离的试验研究。 * 该文获中南六省 ( 区) 第 18 届有 机高 分子 石油 化工 学 术年会优秀论文。
Abstract: A process for preparing m dichlorobenzene by at mospheric selective transfer reaction of p dichlorobenzene in the presence of AlCl3 and H2O is described. Effect of select ivity of t he react ion is dis cussed. T he best technological condit ions are determined. Key words: Atmosphere; Catalyst; T ransf er; Synt hesis; m- Dichlorobenzene; Select ivity
产品的含量分析采用气相色谱法分析。
2 问题与讨论
( 1) 对二氯苯转位成间二氯苯的反应是一个 在氯化氢和三氯化铝存在下的异构化反应。此反 应为分子内位移, 本实验中的氯化铝不仅是一种 良好的异构化催化剂, 而且还能与水结合, 在一定 温度下放出氯化氢气体, 起到了提供催化剂的作 用。由于氯化氢气体 的生成要消耗 催化剂氯化 铝, 因此, 合适的催化剂无水氯化铝和水的用量及 二者的摩尔比是对二 氯苯异构化反 应的必要前
科研开发
化工科技, 2000, 8( 5) : 17~ 18 SCIENCE & T ECHNO LOGY IN CHEM ICA L I NDU ST RY
常压转位制间二氯苯的试验研究*
庞琰玲, 杨 军, 赵艳红
( 河南开普化工股份有限公司研究所, 河南 巩义 451200)
摘要: 阐 述了常压下对二氯苯在催化剂无水三氯化铝及助催化剂水的存在下发生转 位反应, 高选择 地制取间二氯苯的工艺过程; 讨论了影响产物选择性的有关因素, 确定出适宜的工艺条件。
间及加料方式对间二氯苯收率的影响, 对反应温
度选择 2 个较优的温度 160 和 170 作水平, 对反应时间选择较优的 2 个时间 2 h 和 4 h 作水
平, 在不同的加料方式下分别作试验。表 1 的反
应加料方式为反应温度下加催化剂, 表 2 的反应
加料方式为化料后加催化剂, 所得反应结果见表 1、表 2。
无水三氯化铝
化学纯试剂
气相色谱仪
1. 2 反应原理 对二氯苯在催化剂无水三氯化铝存在下发生
转位反应, 生成以间二氯苯为主要产品的 3 种二
氯苯异构体。反应式如下:
1. 3 试验装置及试验方法 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的 250 ml
三口瓶中加入 147 g 对二氯苯、一定量的氯化铝 和水在 160~ 170 反应 2~ 4 h, 通过减压蒸馏除 去无机树脂杂质, 分析混合二氯苯中各组分含量。 1. 4 产品分析
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化工科技
第8卷
提。实验选取对二氯苯与氯化铝的摩尔比范围为
0. 1 到 1, 氯化铝与水的摩尔比范围为 1 到 6。
( 2) 国内报道的混合二氯苯在三氯化铝和氯 化氢存在下, 经 160 加热, 能生成 54% ( w ) 间
二氯苯、16% 邻二氯苯和 30% ( w ) 对二氯苯的平
衡混合产物, 这里所说的平衡仅仅是指在这个条
4
170
4 59. 180 4 36. 739 1 3. 806 8 0. 273 9
表 2 化料后加催化剂试验结果
序号 反应温度 反应时间
混合二氯苯质量分数/ %
/
/h
间位 对位 邻位 杂质
1
160
2
160
3
170
4
170
2 47. 550 9 50. 040 3 1. 816 0 0. 592 8 4 55. 007 8 42. 482 9 2. 430 8 0. 078 5 2 59. 805 2 35. 776 7 3. 682 1 0. 736 0 4 52. 308 4 45. 257 7 2. 096 7 0. 337 4
3结论
通过对二氯苯转位制间二氯苯的试验研究, 找到了比较理 想的反应条 件, 对 二氯苯在 AlCl3 和 H2O 存在下, 于 160 反应 4 h, 可制得间二氯 苯质量分数高达 62% 的异构体混合物。
[ 参 考 文 献]
[ 1] K anai, Takashi. EP0334 025[ P] . 1989. [2] 姚蒙正. 精细化 工产品合 成原理[ M ] . 北 京: 中国 石化出 版
由以上试验数据可知, 在不同的加料方式下, 反应温度和反应时间对间二氯苯收率的影响是不 同的。由表 1 可以看出, 在反应温度下加催化剂, 升高温度对反应不利, 但延长反应时间对反应有 利。由表 2 可以看出, 化料完加催化剂时, 高温对 反应有利, 而低温对反应不 利。反应温度为 160
时, 延长反应时间对反应有利, 而反应温度为 170 时, 延长反应时间反而对反应不利。
件下的平衡。由于反应物的改变, 对二氯苯在无 水氯化铝和水存在下, 加热至 160~ 170 , 反应
2~ 4 h, 可以生成 62% ( w ) 的间二氯苯、34% ( w )
对二氯苯和 4% ( w ) 邻二氯苯的异构体混合物。 ( 3) 反应温度、反应时间及加料方式对转化率
起着非常重要的作用。为探求反应温度、反应时