二硝基苯肼测羰基方法
甲醇中羰基化合物含量测定方法
甲醇中羰基化合物含量测定方法
1.取少量甲醇样品，加入适量的氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯肼试剂。
2. 将混合物在水浴中加热，使其沸腾2-3分钟，待冷却后用硫酸调节pH值至2.5-
3.5。
3. 用乙酸乙酯提取样品中的羰基化合物。
将提取液过滤并用旋转蒸发仪除去乙酸乙酯，得到固体残留物。
4. 将固体残留物加入氯仿中制成溶液，并用高效液相色谱法进行分析。
在分析中可选择不同的检测波长和流速，以得到准确的结果。
通过以上步骤，可以快速、准确地测定甲醇中羰基化合物的含量，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
- 1 -。
快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物
关键 词 ： 效 液 相 色 谱 法 ； 基 化 合 物 ； 流 烟 气 ； 烟 ； ，一 硝 基 苯 肼 高 羰 主 卷 ２４二
中图分类号 ：６８ Ｏ ５ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ０ ８ １ （ ０ ７ ０ —２ ００ １ ０ —７ ３ ２ ０ ） ２０ ３ — ４ 栏 目类 别 ： 究 论 文 研
由二 极 管 阵列 检 测 器 于 ３ ５ ｎ 下 进 行 检 测 。该 方 法 的 回 收率 为 ８ ． ％ ～ ９ ２ 相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 在 ６ ０ 以 ６ ｍ ９ １ ９ ． ％， Ｒ Ｄ） ．％ 下 。该 方 法分 析 时 间 短 ， 动 相 消 耗 少 ， 操 作 简便 、 复 性 好 、 收 率 高 。 流 且 重 回
ＨＵ ＡＮＧ ｎ。 Ｙｕ
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（ ． ｃｏ ｌ 厂Ｃ ｅ ｃ ｌ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙｑ ｕ ｎ ｎ：ｎｉｅｓｔ Ｊ Ｓ ｈ ｏ ｈ ｍｉａ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ 厂Ｙ ｎ ａ Ｕ ｖ ｒｉ ｑ ｙ，Ｋｕ ｍｉ ｇ６ ０ ９ ，Ｃ ｉ ｎ ｎ ５ ０ １ ｈｎａ；
维普资讯
２０ ０ ７年 ３月
Ｍａ ｃ ２ ０ ｒ ｈ ０ ７
色
谱
Ｖ０ ． ５ Ｎ ０． １２ ２
２ ０ ～２ ３ ３ ３
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快 速分 离 柱 高效 液 相 色谱 法 测定 卷 烟 主流 烟 气 中的主 要羰 基 化 合物
羰基价测定 国标标准
羰基价测定国标标准
羰基价测定是一种常用的化学分析方法，可以用于测定有机化合物中的羰基含量。
在国家标准GB/T6902-2011中，羰基价测定被定义为测定羰基含量的方法，并规定了实验操作、仪器设备、标准溶液等方面的要求。
在进行羰基价测定的过程中，首先需要将待测样品溶解并加入一种羰基试剂，然后通过比色法或者滴定法测定反应后未反应的羰基试剂的浓度，从而计算出待测样品中羰基含量。
羰基试剂可以选择不同的试剂，如二氨基蒽醌(DHQ)、2,4-二硝基苯肼(DNNPH)等。
在国家标准GB/T6902-2011中，对于羰基价测定还规定了实验操作中需要使用的仪器设备，如分光光度计、电子天平等。
对于标准溶液的要求，国家标准中也给出了详细的规定，包括标准溶液的制备、保存和使用方法等。
国家标准GB/T6902-2011的发布，使得羰基价测定在我国的化学分析中得到更加规范和标准化的应用。
除了国家标准，还有许多国际标准和行业标准涉及到羰基价测定的应用，如ISO16561-2013、ASTM-D3703等。
总之，羰基价测定是一种重要的化学分析方法，在有机化学和化工制造等领域中得到广泛应用。
在使用羰基价测定时，需要严格遵守相应的操作规程和标准要求，以确保测量结果的准确性和可靠性。
食用植物油中羰基价测定作业指导书
食用植物油中羰基价测定GB/T5009.37-20031、项目：羰基价2、方法：分光光度法3、方法检出限：CGV≦50meq/kg4、实验原理：羰基化合物和2,4-二硝基苯肼在碱性溶液中反应形成褐红色或酒红色产物，440nm下测定吸光度，计算羰基价。
5、实验试剂与材料5.1精制乙醇：取1000mL无水乙醇置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。
5.2精制苯：取500mL苯置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。
静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤3次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置收集馏液。
5.3 2,4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2,4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。
5.4三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸溶于100mL精制苯中。
5.5氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾溶于100mL精制乙醇中，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。
（溶液变黄褐色则应重新配置）5.6 100mL容量瓶、1000mL分液漏斗、全玻璃蒸馏装置、2000mL圆底烧//25mL容量瓶6、实验仪器：分光光度计7、分析步骤精密称取约0.025~0.5g试样置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。
吸取5mL 置于25mL具塞试管中，加入3mL三氯乙酸溶液、5mL2,4-二硝基苯肼溶液，仔细振荡摇匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。
用1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于440nm处测吸光度。
8、结果计算式样的羰基价按下式计算：X=A×1000/(854×m×V2/V1)式中：X—式样的羰基价，单位，毫摩尔每千克（mmol/kg）；A—测定时样液吸光度；m2—试样质量，g；V1—试样稀释后的总体积，mL；V2—测定用试样稀释液的体积，mL；854—各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
油脂羰基值的测定
E——样品中的光密度 W——试样溶液与毫升中的样品量（mg） 0.854—标准羰基化合物的光密度平均值
实验油脂中羰基值的测定实验油脂中羰基值的测定山东农大禽病学实验室2013年10月23日油脂中的碳水化合物与24二硝基苯肼羰基试剂作用生成的衍生物在碱的酒精溶液中呈葡萄酒红色反应如下精制乙醇24二硝基苯肼溶液43三氯醋酸溶液精制苯4氢氧化钾乙醇溶准确称取25500mg式样溶于苯最后定容于25ml精确吸取5ml放于带塞的试管中加三氯醋酸3ml准确加入24二硝基苯肼溶液5ml仔细震荡混匀后放入60水浴中30min放冷后加入氢氧化钾乙醇溶液10ml使之成两层盖塞猛烈震荡10min在440nm波长下比色同时做空白调零点
实验、油脂中羰基值的测定
山东农大禽病学实验室 2013年10月23日
一、实验原理
• 油脂中的碳水化合物与2、4—二硝基苯肼 （羰基试剂）作用，生成的衍生物在碱的 酒精溶液中呈葡萄酒红色，反应如下
二、试剂
• 精制乙醇，2、4-二硝基苯肼溶液，4.3％三 氯醋酸溶液，精制苯，4％氢氧化钾乙醇溶 液
三、操作方法
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【摘要】样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18 h,离心.取100 mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL,3.00 g·L-12,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6 mL,于室温超声衍生30 min.将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10 mL.萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量.15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0～1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016～0.045 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6％～43.3％,其他醛酮类化合物的回收率为69.0％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～18％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)007【总页数】6页(P841-846)【关键词】液相色谱法;固体基质;羰基化合物;2,4-二硝基苯肼;固相萃取【作者】李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【作者单位】天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7醛酮类羰基化合物是一类重要的环境污染物，无论在大气、水体还是土壤和沉积物等固体环境介质中，均有一定程度的检出。
二硝基苯肼测羰基方法
ASTM E411-002，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物1范围1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
羰基化合物含量的测定知识点解说.
羰基化合物含量的测定知识点解说1．方法原理试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性介质中红色。
在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。
本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%～0.01%（质量分数）的测定。
2．试验步骤（1）试样取1.0mL试样于比色管中。
（2）空白试验用1.0mL甲醇代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
（3）标准曲线的制作①稀标准溶液的制备：用于制备标准比色液。
按表8-3规定体积（mL）吸取标准原液，分别置于一组25mL 带刻度的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制②标准比色液的制备：在1cm比色皿中完成吸光度的测定。
各取1.0mL稀标准溶液，分别注入七个比色管中。
③发色：在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液，盖塞，于（50±2）℃水浴上加热30min，冷却，加5mL氢氧化钾，混匀，放置5min。
④吸光度的测定：测定时，将仪器调至波长430nm处，然后用甲醇将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液进行吸光度测定（测定温度不得低于8℃）。
⑤绘制标准曲线：标准比色液的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液含羰基化合物的质量（μg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。
（4）试样的测定①发色：按上述发色步骤处理比色管中的试样和空白试液。
②吸光度的测定：按上述吸光度的测定步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。
注：如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用甲醇稀释后，再进行测定。
3．结果计算从标准曲线上，查出相应吸光度的羰基化合物的质量。
羰基化合物的含量[以甲醛（HCHO ）计]以质量分数（%）表示，按式（8-21）计算D D V m m V V m m ⨯⨯-=⨯⨯⨯-4016011010010ρρ （8-21） 式中 m 1 —试样溶液中羰基化合物的含量，μg ；m 0—空白溶液中羰基化合物的含量，μg ；V —试样的体积，mL ；ρ—试样在20℃时的密度，g/ cm3；V D —试样的稀释倍数。
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ASTM E411-00
2，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物
1范围
1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要
样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途
本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰
4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备
5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂
6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
6．3无羰基化合物的甲醇：于4升甲醇中加入20g 2，4二硝基苯肼与2mL浓盐酸。
用2-3英尺的分馏柱回馏2小时。
弃去先前的200mL馏出液。
继续蒸馏直到约75%的甲醇被蒸馏。
6．3．1不要使用壶去蒸馏，因为会导致残渣剧烈分解。
（见8.2）如果贮存于一个盖紧瓶盖的瓶中，在甲醇中会残留不确定的游离羰基。
合理的准备甲醇是用空白时吸光度在0.8以下。
6．4氢氧化钾溶液（100g/L）：溶解100克氢氧化钾于200mL水中，冷却后用甲醇稀释至1升。
6．5 2，4-二硝基苯肼(1g/L)：用4mL浓盐酸的50mL的无羰基的甲醇溶解0.01g2，4二硝基苯肼，并用水稀释至100mL，此溶液在2周后需重新配制。
7 取样
为确保用于分析的所取全部样品的代表性，规定注意事项是有必要的。
详细讨论取样步骤，参考Practice E300。
8 校正
8．1于100mL具塞玻璃容量瓶中加入50mL无羰基的甲醇，将待测的25mg的羰基化合物转移至容量瓶中，称取重量精确至0.1mg（见注4）。
用无羰基的甲醇稀释容量瓶至刻度并混匀。
（见注5）
注4：正确的称取重量可以通过下式计算：
W=0.893×E
式中：W=重量，mg；
E=相当于化合物的重量。
注5：对于大多数常规分析工作，用2-丁酮也是可以满足的。
8．2准备一组标准：分别转达移2、4、6、8及10mL整量的贮备溶液于100mL 容量瓶中，用无羰基的甲醇将每个容量瓶稀释至刻度并混匀。
每2mL标准溶液中分别含有约10、20、30、40及50ug羰基化合物，按下式计算精确的重量。
S=5.60×【(W×V)/E】
式中：S=2mL溶液中所含的羰基量，ug；
W=加入贮备液中样品的重量，mg；
E=化合物相当的重量；
V=整体积的，mL。
8．3 移液管移取2mL各种标准溶液，分别于25mL具塞比色管中，显色并测量每个标准的吸光度，如11.2-11.4所述。
8．4在坐标纸上绘制羰基毫克数—吸光度标准曲线。
注6：如果分光光度计的读数是透光率，用下式换算成吸光度：
100/T
A=log
10
式中：A=吸光度；
B=透光率。
9 测定步骤
9．1移液管移取2mL含羰基0.5-50ug的样品于25mL容量瓶中，容量瓶事先称取皮重精确至0.1mg。
盖上塞子，重新称取重量，精确至0.1mg以获得样品的重量。
9．2移取2mL无羰基的甲醇于另一个25mL容量瓶中，用作空白试剂。
9．3于每个容量瓶中，用移液管移取2mL2，4-二硝基苯肼溶液。
盖上塞子，使之在室温下保持30±2min。
用氢氧化钾溶液稀释至刻度，盖上塞子并摇匀。
9．4在加入氢氧化钾溶液后12±1min，用1cm的比色池，在480nm处测定各溶液的吸光度。
在1cm的比色池中装满水调节仪器的零点吸光度或100%透光率。
9．5计算单纯样品的吸光度：用样品测得的吸光度减去空白溶液的吸光度。
9．6 校正曲线查找确定羰基的mg数。
10 计算
用下式计算样品中羰基组分的含量：
CO，ppm=A/B
式中：A=所查找的羰基的重量，ug；
B=样品的重量，g或样品的体积，mL×密度。
11 报告
报告羰基物含量精确至0.1ppm，两次测定值与平均值之差在0.5ppm以内认为是可信的（95%概率）。
12．精密度及偏差
12．1精密度：下列方法用于判定结果的可信度。
12．1．1重复性：（单一分析）：对于单一测定的变化系数估计量为0.16ppm在26df自由度，对于两次测定间的差异，符合95%的可信度其量为0.4ppm。
12．1．2实验室精密度（室内、两天）：在不同的一天作同一实验所获取结果（两个结果的平均值）的变化系数，其估计量0.16ppm，13df绝对自由度，对于两个结果与平均值之间的差异，符合95%可信度其量为0.6ppm。
12．1．3再现性（多个实验室）：在不同的实验室所获得的结果（两个结果的平均值）的变化系数，其估计量为6.04%相对值，5df相对自由度，对于两个结果与平均值间的差异，符合95%可信度两次测试与平均值的差异为17%相对值。
12．2偏差：因为没有合适的参考材料，此方法的偏差不能确定。