实验九 金霉素沉淀法提取工艺
金霉素生产工艺流程
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金霉素简介
II.种子制备
种子培养条件： 培养温度31℃ 相对湿度45%~65% 摇瓶装量30ml/250m 三角瓶 摇床转速280r/min 培养时间28h
II.种子制备
发酵培养条件： 培养温度31℃ 相对湿度45%~65% 摇瓶装量30ml/250ml三角瓶 摇床转速280r/min 接种量25% 培养时间5d
相对分子量：478.89
理化性质
度：1.704g/cm3 沸点：821.078°C at 760 mmHg
理化性质
闪点：450.372°C 蒸汽压：0mmHg at 25°C 遇光色变暗
金霉素制备工艺
I. 生产菌种 II.种子制备 III.发酵 IV.提取精制
I.生产菌种
菌种：金色链霉菌 斜面及平板培养基（%）：
1、麸皮3.0 2、琼脂2.0 3、 磷酸氢二铵0.05 4、磷酸氢二钾0.02 5、硫酸镁0.03 6、消前PH6.3~6.5
I.生产菌种
种子培养基（%）：
1、玉米淀粉4.0 2、花生饼粉2.0 3、蛋白胨0.5 4、酵母粉0.6 5、硫酸镁0.03 6、硫酸铵0.03 7、氯化钠0.4 8、碳酸钙0.4 9、磷酸二氢钾0.03 10、淀粉酶0.5 11、油0.1 12、消前PH6.3~6.5
金霉素简介
粟冰冰
基本信息
英文名：Chlortetracycline 别名：氯四环素 化学名：6-甲基-4-(--甲氨基)-3
盐 6 10 12 12a-五羟基-1 11-二氧代-7-氯-1 4 4a 5 5a 6 ii 12a-八氢-2 并四苯甲酰胺酸酸
基本信息
分子式：C22H23ClN2O8 结构式：
金霉素设计
年产300吨金霉素发酵车间的工艺设计专业：制药工程09级3班作者：申焕玲指导老师：江海霞摘要：课程设计是重要的实践教学环节, 在实践教学中起到承上启下的作用, 可为学生毕业后到工厂工作打下良好的工作基础。
本设计是为年产300t金霉素而进行的初步工艺设计。
根据毕业设计大纲和设计任务要求该设计分别对各工艺作了详细阐述，以理论计算为依据，以实际工厂设计为参考，力求接近并切合实际。
其主要包括生产工艺的各种指标、设备选形设计计算、物料衡算、水、电、汽的估算以及工艺流程图的设计。
该设计成果主要采用形式为全厂总平面布置图（1张），工艺流程图（1张），设备布置图（1张），并编写详细数据说明书。
关键词：金霉素；工艺流程; 设计前言课程设计是普通高校本科教育教学与实践相结合一个重要环节，也是必不可少的一个环节，是理论知识和实际应用相结合的重要措施。
金霉素的需求在日益扩大，因此作为即将走向工作岗位的毕业生对其工艺过程了解是很有必要的。
本设计为年产量300t金霉素的初步工艺设计，其生产方法是发酵法，参照大量金霉素生产工艺和化工设计的有关资料。
本设计分别对金霉素的结构、理化性质、作用机理、工艺流程等作了相应的阐述，并对有关的物料和热量也作了相应的衡算，以及对标准设备的选型和计算，还对工艺指标、安全问题和环境保护等都作了详细的阐述。
其中对生产中的补料问题做出了解决，采用了国内先进技术——自动补料系统。
本设计以理论设计为依据，以实际生产为参考，力求接近实际，切合实际。
在本次设计过程中，自始自终得到江海霞老师的悉心指导和同组同学的热心帮助，在此表示衷心的感谢！目录第1章绪论 (5)第1.1节金霉素简介第2章工艺流程设计 (7)第2.1节设计目标任务第2.2节金霉素生产工艺流程简介 (8)第2.3节金霉素生产总工艺流程图 (9)第3章物料衡算 (9)第3.1节金霉素总物料衡算 (9)第3.2节金霉素钙化工序物料衡算 (16)第3.3节金霉素脱色结晶工序物料衡算 (17)第3.4节金霉素干燥工序物料衡算 (17)第4章设备选型 (18)第4.1节发酵罐 (18)第4.2节二级种子罐 (19)第4.3节一级种子罐 (20)第4.4节氨水储罐 (21)第4.5节补料罐 (21)第4.6节钙化罐 (21)第4.7节脱色罐 (21)第4.8节结晶罐 (22)第4.9节车间设备一览表 (22)第5章车间布置设计 (22)第6章结论 (23)参考文献 (24)第一章绪论1.1金霉素简介四环素类（Tetracyc1ines）以并四苯母核的化学结构而得名，而金霉素（Chlortetracyc1ine) ，又称氯四环素，属四环素类中衍生物的一种，其他衍生物还包括：金霉素、甲烯金霉素、多西环素、二甲胺四环素等。
乙醇沉淀法提取柚皮果胶的工艺研究
果 胶 是 一 种 复 杂 的 天 然 线 性 多 糖 , 分 子 主 链 由 200 ～ 1 000 个α- D- 半乳糖 醛酸通过1 ,4 糖 苷键 连接 而成, 在 主链 中 相隔一定 距 离 含 有 α- L- 鼠李 吡 糖 基 侧 链[ 1 - 2] 。 果 胶 具 有 乳化、增稠、胶 凝、抗菌 等 作 用, 在 食 品、化 妆 品、医 药 等 许 多 领域都有应 用, 此 外, 它 还 能被 用 作 脂 肪 替 代品[ 3] 。目 前 全 球果胶年 需求量近2 万t , 我国达1 500 t 以上, 进口果胶约 占 80 %[ 4] 。当前我国 果 胶 生 产 技 术 薄弱 、规 模 不大 、产 品 品 质 不高, 因此大力开发我国丰富的果胶资源和生产技术, 生产 出优质果胶, 满足国内外市场需求已显得极为迫切。
m m1 ×( 1 -
×100 , 式 中 W)
Y 为果 胶产率, % , 以干 基计; m 为果 胶 质量,g ; m1 为 柚皮 粉
末原料 的质量,g ; W 为柚皮粉末 原料的水分 含量, % 。
1 .2.5 果 胶含量的测 定。采用咔唑 比色法[ 5] 。
1 .2 .6 果胶 理化性 质的 研究 。干燥 失 重、灰分 含 量、盐酸 不
Study on the Extraction Technology of Pectin fromPo melo Peel by Using Alcohol Precipitation Method CHU Jun et al ( College of Food Science and Technology , Southern Yangtze University , Wuxi , Jiangsu 214122) Abstract [ Objective] The ai m of the research was to opti mize the technology of extracti ng pectin from pomelo peel by using ethanol preci pitation method . [ Method] Pectin was extracted from pomelo peel by using ethanol precipitation method . The effects of the condensation degree of the extracting solution of pomelo peel , the concn . and dose of ethanol for precipitation , precipitation ti me , the concn . and dose of ethanol for washing and washi ngti mes on the yiel d and production rate of pectin precipitate were studied . [ Result] When the volume ratio of the concentrated solution of pomelo peel to the original extracting liquid was 2∶5 , the yield of pectin precipitate was 75 .56 % and the external qualities of products were better . The suitable volume ratio of ethanol to the extracti ng liquid of po melo peel was 1∶2 and the concn . of ethanol for precipitation was 80 % . The pectin concn . in the mixed system was 3 .678 mg/ ml and the vol ume percentage of ethanol and water were 44 .4 % and 55 .6 % resp . When the precipitation ti me was 30 min , the yield of pecti n preci pitate reached 98 .55 % . Crude pectin needed once washing for precipitation and the used ethanol concn . for washing was 40 % . The volume ratio of ethanol for washing to the extracti ngliquid of pomelo peel was 1∶5 . [ Conclusion] Under the confir med technology conditions i nthe research , the extracted pectin from pomelo peel by using ethanol precipitation method had better qualities . Key words Pomelo peel ; Pectin ; Ethanol precipitation
盐酸金霉素实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习盐酸金霉素的制备方法。
2. 了解盐酸金霉素的物理性质和化学性质。
3. 掌握盐酸金霉素的鉴定方法。
二、实验原理盐酸金霉素是一种广谱抗生素，具有抗菌、消炎、抗病毒等作用。
其化学名为4-（二甲氨基）-1，4，4a，5，5a，6，7，8，8a-九氢-3，5，12-三羟基-6-氧代-1，11-二氧代-1，11-二甲基-1H-苯并咪唑并[4,5-c]吡啶-7-羧酸盐酸盐。
本实验采用直接法，以金霉素为原料，盐酸为反应剂，通过酸碱中和反应制备盐酸金霉素。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电热恒温水浴锅、抽滤装置、真空干燥箱、电子天平、pH计、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：金霉素、盐酸、无水乙醇、蒸馏水、活性炭、氢氧化钠、浓硫酸、硫酸钠、硫酸铜、氯化钠等。
四、实验步骤1. 金霉素的预处理：将金霉素置于烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，过滤，得到澄清的滤液。
2. 酸碱中和反应：在澄清的滤液中加入适量的盐酸，搅拌均匀，控制pH值在6.5-7.5之间。
加热反应30分钟，观察反应情况。
3. 抽滤：待反应完成后，抽滤得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物，直至洗涤液无色。
4. 干燥：将洗涤后的固体产物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
5. 性质研究：a. 物理性质：观察固体产物的颜色、形状、溶解度等。
b. 化学性质：通过紫外-可见分光光度计测定盐酸金霉素的吸光度，计算其含量。
c. 鉴定：将盐酸金霉素与标准品进行比色，观察颜色变化，判断是否为盐酸金霉素。
五、实验结果与讨论1. 物理性质：制备得到的盐酸金霉素为白色结晶性粉末，易溶于水，不溶于有机溶剂。
2. 化学性质：通过紫外-可见分光光度计测定，盐酸金霉素的吸光度为0.58，计算其含量为98.5%。
3. 鉴定：将制备得到的盐酸金霉素与标准品进行比色，观察颜色变化，结果一致，说明制备得到的产物为盐酸金霉素。
六、实验结论1. 本实验采用直接法成功制备了盐酸金霉素，产物纯度高，符合实验要求。
金霉素高产菌的选育及发酵工艺的研究
钠 0. 25 ,硫酸铵 0. 5 ,碳酸钙 0. 7 ,蛋白胨 1. 4 ,酵母 粉 0. 2 ,硫酸镁 0. 025 ,豆油 1. 25mL/ 25mL 培养基 , 培养基装量 25mL/ 250mL 三角瓶 , 在温度 29 ℃± 0. 5 ℃,半径 25mm 偏心运动旋转摇床 ( ZP296 型) , 转速 260r/ min 条件下培养 166h 。 1. 2. 4 平板培养基 ( %) 小麦粉 2. 0 , 磷酸氢二钾 0. 01 , 磷酸氢二铵 0. 015 ,硫 酸 镁 0. 005 , 琼 脂 2. 0 , 在 温 度 32 ℃ ± 0. 5 ℃,相对湿度 40 %～60 %条件下培养 4d 。 1. 2. 5 检定培养基 抗生素培养基 Ⅱ号 。 1. 3 发酵效价测定 杯碟法 ,检定菌为蜡状芽孢杆菌 。 1. 4 诱变处理 1. 4. 1 紫外线诱变 将金色链霉菌 S1219 新鲜斜面孢子制成单孢子 悬浮液 ,吸取 5mL 于 60mm 无菌平板中 ,置于波长 2537 ! ,功率 30W 紫外灯直下 20cm 处 ,在 7921 型磁 力搅拌器上以 1370r/ min 的速度开盖振荡处理 30s。 1. 4. 2 氯化锂处理 S1219 经紫外线诱变后的存活孢子 ,适当稀释 后涂于含 0. 9 %氯化锂的平板上 , 32 ℃±0. 5 ℃培养 4d～5d ,挑一定量菌落移种斜面 ,孢子成熟后经摇瓶 发酵进行初筛和复筛 。 1. 4. 3 金霉素抗性实验 选取复筛效价高的斜面制成单孢子悬液 ,再置 于紫外灯下诱变 ,适当稀释后涂于含 2750μg/ mL 的 金霉素和 0. 005 %咖啡因平板上 , 32 ℃±0. 5 ℃培养
1. 3
21980
5
8. 5
1. 4
0. 6
质量管理汇报
金河生物科技股份有限公司提炼二部
汇报人：张从计
盐酸金霉素提取过程描述
盐酸金霉素是由金色链霉菌通过发
酵产生次级代谢产物金霉素后经过提取
得到的。发酵液中的金霉素多以金霉素
碱及其钙盐沉淀于菌丝体中，自来水稀 释发酵液后，用草酸、盐酸酸化，使金 霉素生成可溶于水的酸式金霉素，释放
到液相中，
通过在含有酸式金霉素的滤洗液中填加氯 化镁、碳酸钙后用氨水调节PH使金霉素变成难 溶于水相的金霉素镁盐而沉淀，达到浓缩分离 的目的
把上述金霉素镁盐投入乙醇中，加盐酸 升温、保温形成盐酸金霉素粗晶体；然后把粗 晶体投入已配制好的氯化镁乙醇溶液中通过加 氨水调节PH进行抽提、压滤，得抽提滤液；在 此抽提滤液中加入盐酸后升温、保温、离心分 离、洗涤后得盐酸金霉素湿晶体；最后经干燥 混合、分装得盐酸金霉素产品。
谢 谢！
发酵液
〔酸 化〕 草酸 盐酸
酸化液
〔纯 化〕Байду номын сангаас黄血盐 硫酸锌
〔压滤 顶洗〕 纯化液 滤洗液 氯化镁 〔沉 淀〕 碳酸钙 金霉素镁盐 乙醇 〔粗 晶〕 盐酸
自 来 水
〔干燥 混合 分装〕 盐酸金霉素产品
〔结 晶〕 盐 酸 抽提滤液
〔抽 提〕 乙氯 化 醇镁 粗晶体
盐酸金霉素湿晶体
盐酸金霉素提取生产，为了保证产品 质量，在整个提取生产过程中的设备大部 分使用了316L不锈钢材质，其他设备为钛 合金和玻璃钢材质。从而可以有效的保证 产品的质量。设备流程图
《生物制药技术》实验指导-实验一
《生物制药技术》实验指导-实验一第一篇：《生物制药技术》实验指导-实验一《生物制药技术》实验指导实验一金霉素链霉菌培养基的制备（验证型）实验目的：1、学会培养基的配制2、掌握灭菌方法。
实验原理：金霉素链霉菌（Streptomyces aureofaciens）亦称“金色链霉菌”，放线菌门(Actinobacteria)，放线菌纲(Actinobacteria)，放线菌目(Actinomycetales)，链霉菌科(Streptomycetaceae)，链霉菌属(Streptomyces)。
在固体培养基上产生金色色素，故名。
其菌落为草帽型, 菌落直径一般为3～5毫米, 表面较平坦, 中间有隆起。
菌落开始为白色，长孢子后变青色。
在显微镜下可以看到短杆状的菌丝。
抗菌素工业上用以生产金霉素。
放线菌是一类介于细菌与真菌之间的单细胞微生物。
放线菌在土壤中分布最多，大多数生活在含水量较低、有机质丰富和微碱性的土壤中。
多数情况下，泥土中散发出的“泥腥味”就是由放线菌中链霉菌产生的土腥素造成的。
放线菌大都好氧，属于化能异养，菌丝纤细，分枝，常从一个中心向周围辐射生长。
因其生长具辐射状，故名放线菌。
放线菌能像真菌那样形成分枝菌丝，并在菌丝末端产生外生的分生孢子，有些种类甚至形成孢子囊，因而曾被误认是真菌。
但其菌落较小而致密，不易挑取。
不少菌种在医药、农业和工业上广泛应用，可产生抗菌素，现已发现和分离出的由放线菌产生的抗生素多达4 000多种，其中，有50多种抗生素已经广泛地得到应用，如链霉素、红霉素、土霉素、四环素、金霉素、卡那霉素、氯霉素等用于临床治疗人的多种疾病；有些可生产蛋白酶、葡萄糖异构酶；有的用于农业生产，如灭瘟素、井冈霉素、庆丰霉素等。
四环素类抗生素是由链霉菌生产或经半合成制取的一类广谱抗生素。
抗菌谱极广，包括革兰氏阳性和阴性菌、立克次体、衣原体、支原体和螺旋体。
品种主要包括金霉素、四环素和土霉素。
四环素早在1948年即开始用于临床，至今已有50余年历史。
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实验九金霉素沉淀法提取工艺
一、实验目的
了解金霉素的沉淀法提取工艺过程，熟悉操作原理。
并通过重量差法测定金霉素含量，计算总收率。
二、实验原理
金霉素是金色链霉菌在发酵过程中的代谢产物，生产上采用沉淀、通气、二级发酵培养制得金霉素发酵液。
发酵液用草酸酸化，加蛋白凝结剂硫酸锌出去蛋白。
再利用金霉素钙镁盐易溶于有机溶媒乙醇、醋酸丁酯、丁醇的特性加以提纯，利用其盐酸盐难溶于溶媒的特性，在醋酸丁酯-丁醇提取液与乙醇提取液中加入过量盐酸使其结晶析出，最后经洗涤、干燥、过筛，即得成品。
1.金霉素沉淀法提取步骤
（1）制备金霉素盐酸盐（CTC）：取 CTC 发酵液若干（称取固体兽药20g，溶于100ml蒸馏水中），加入 1%量的草酸，然后用液体草酸调
pH 1.1~1.3，搅拌0.5h，加入 0.2%黄血盐与硫酸锌，再加入适量的硅
藻土作助滤剂，过滤，滤渣用同样量的 pH1.1~1.3 的酸水顶洗，合并
滤液。
然后在滤液中加入与 CTC 等摩尔量 MgCl2（溶液中氯化镁的
浓度达到1mol/L），用氨水调 pH 8.0，过滤，滤饼即复盐。
（2）制备结晶液：取适量乙醇（约100ml），加入 8%的尿素，用盐酸调pH 2.0，加入 CTC 复盐，搅拌使其溶解。
（3）结晶的制备：往结晶液里缓慢滴入浓盐酸，调 pH（0.5±0.02），在结晶液中加入 10%的饱和氯化钠溶液，搅拌结晶（10℃12
h），过滤，结晶用乙醇洗涤，热风吹干。
2.具体流程图如下：
三、思考题
（一）、预习
1．根据实验操作步骤，列出本实验所用的药品和仪器（包括规格和数量，用途）；
2．查阅文献资料，按如下要求归纳金霉素的理化性质：
（ 1）结构式和分子量
（ 2）标明其活性功能团及各自的 pK 值，说明各基团的酸碱性，计算等电点 pI 值；
（ 3）说明不同 pH 条件下，金霉素在水中的溶解度变化情况；
（4）分别写出金霉素游离碱和盐酸盐在水，丙酮和丁醇中的溶解度数值；
（ 5）写出金霉素水溶液稳定性的影响因素。
（二）、实验结果与讨论
1．记录滤洗液效价和成品湿重及干重，分析操作中成功或失败之处；
2．预处理时，加入黄血盐和硫酸锌的目的是什么？
3．加草酸的目的是什么？
4．为什么结晶时， pH 要控制在0.5±0.02？。