分光光度法论文

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科技论文:紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用

科技论文:紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用

科技论文紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用学院:专业:姓名:学号:紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用摘要:紫外--可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。

操作简单、准确度高、重现性好。

其应用范围包括:①定量分析,广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。

②定性和结构分析,紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。

③反应动力学研究,即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理。

④研究溶液平衡,如测定络合物的组成,稳定常数、酸碱离解常数等。

紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用主要可大致分为在食品成分分析中的应用和在食品安全检测中的应用,其中在食品成分分析中的应用主要有紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用、酸奶中维生素A的测定、水果汁中果糖的测定、番茄红素的测定、甜蜜素的测定等;而在食品安全检测中的应用主要有分光光度法测定食品中硼砂、紫外可见分光光度法检测食品中的镉、紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、用分光光度法测定食品中吊白块的含量等。

本文分别就紫外-可见光分光光度法在食品工业中的这些应用作了简要介绍。

目前利用紫外-可见光分光光度法的各种方法正在逐步发展,而且随着社会的发展和人们生活水平的提高,紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用也会越来越广泛。

关键字:紫外-可见光分光光度法、食品酶分析、食品成分分析、食品安全检测………………………………………………目录…………………………………………………一:紫外--可见分光光度法简介 (2)二:在食品成分分析中的主要应用 (2)⑴紫外可见分光光度计在食品酶分析中的应用 (2)⑵紫外可见分光光度法分析食品中的多种物质 (3)①酸奶中维生素A的测定 (3)②水果汁中果糖的测定 (3)③番茄红素的测定 (4)④食品中甜蜜素的测定 (4)三:在食品安全检测中的主要应用 (5)⑴分光光度法测定食品中硼砂 (5)⑵紫外可见分光光度法检测食品中的镉 (5)⑶紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ (5)⑷用分光光度法测定食品中吊白块的含量 (5)四:紫外 -可见分光光度法在食品行业中的发展趋势和展望 (6)引言:食品营养价值指食品中所含的热能和营养素能满足人体营养需要的程度。

论文 分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

论文  分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

波长。 3、各个不同酸度的溴酚蓝溶液配置。 取 7 只 100mL 的干净容量瓶,分别加入 20mL 5×10-5 mol·dm-3 的 B.P.B 溶液,再分 别加入 50mlL0.1 mol·dm-3 邻苯二甲酸氢钾溶液。 加入的 HCl 和 NaOH 的量以下表为准,再 加稀释至刻度。可分别得到不同 PH 值下的 B.P.B 溶液。 溶液号 1 2 3 4 PH 值 ~3.2 ~3.4 ~3.6 ~3.8 X1(0.1 mol·dm-3HCl) 溶液号 16.00mL 10.00mL 6.00mL 3.00mL 5 6 7 PH 值 ~4.2 ~4.4 ~4.6 X1(0.1 mol·dm-3NaOH ) 3.00mL 7.00mL 11.00mL

Ka
[H ][A ] [HA]

(6-2)
溶液的颜色是由显色物质 HA 与 A 引起的, 其变色范围 PH 在 3.1~4.6 之间, 当 PH3.1 - 时,溶液的颜色主要由 HA 引起的,呈黄色;在 PH≥4.6 时,溶液的颜色主要由 A 引起, 呈蓝色。实验证明,对蓝色产生最大吸收的单色光的波长对黄色不产生吸收,在其最大吸收 波长时黄色消光为 0 或很小。 因此, 本实验我们所研究的体系应属于上述讨论的第一种情况。 - - 用对 A 产生最大吸收波长的单色光测定电离后的混合溶液的消光,可求出 A 的浓度。令 - A 在显色物质中所占的分数为 X,则 HA 所占的摩尔分数为 1-X,所以
D D1 对 PH 作图: D2 D
Abs
0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4
B Linear Fit of B

分光光度法测定维生素C的含量毕业论文

分光光度法测定维生素C的含量毕业论文

毕业论文(设计)论文题目:分光光度法测定维生素C的含量院(系):化学与生物科学学院摘要本实验的目的是测定西红柿中维生素C的含量,测定西红柿中维生素C含量的方法有很多种,本实验中我们采用2,4-二硝基苯肼分光光度法测定西红柿样品溶液的维生素C含量的测定。

经测定计算,每百克新疆鲜西红柿中维生素C含量为:1.7mg/100g,西红柿干中为0.44mg/100g,内地的小西红柿中为1.6mg/100g,新疆大西红柿中维生素C含量高于内地小西红柿。

三种西红柿中,新疆鲜西红柿维生素C含量高,西红柿干中维生素C含量低。

新疆大西红柿维生素C含量高与内地小西红柿的。

文献中西红柿中维生素C的含量为11mg/100g。

由于各种原因西红柿中维生素C含量的测定与文献值很远,以上测出的结果均出现在文章里。

关键词:西红柿;维生素C;2,4-二硝基苯肼分光光度法目录摘要...............................................................Ⅰ目录...............................................................Ⅱ一、引言.........................................................11. 文献综述.....................................................11.1西红柿概况..................................................11.2西红柿的药用,营养价值.......................................11.3维生素C的作用...............................................21.3.1 缺乏维生素C..............................................3 1.3.2 维生素C过量的危害........................................4二、选题依据....................................................4三、实验部分.....................................................53.1实验原理....................................................53.2材料........................................................53.3实验仪器和药品..............................................63.4实验步骤....................................................73.4.1样品的处理................................................7 3.4.2定量分析..................................................73.4. 2.1标准曲线绘制............................................73. 4.3样品测定.................................................93.4.3.1显色反应...............................................103.4.3.2 85%硫酸处理...........................................103.4.4 样品比色测定.............................................103.4.5计算结果.................................................10四、结果与讨论..................................................11参考文献.......................................................13 致谢........................................................ (14)一、引言1、文献综述随着我国经济发展和人民的生活水平的提高,人们对食品的安全与营养的要求越来越高,对绿色食品的要求也不断提高。

试论在水质分析中分光光度法的应用及控制

试论在水质分析中分光光度法的应用及控制

试论在水质分析中分光光度法的应用及控制摘要:文章主要通过实验室用分光光度法的利用,来分析饮用水中全铁含量的试验数据,并对水质分析中分析分光光度法的应用及其影响因素加以控制。

关键词分光光度法水质分析分光光度法的概念分光光度法根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

包括比色法、紫外-可见分光光度法及红外光谱法等。

原理:物质呈现的颜色与光有密切关系,当白光通过棱镜或光栅时,棱镜或光栅将入射光色散成光谱带,从而获得纯度较高、波长范围较窄的各波段的单色光,这种单色光的波长范围一般在5~0.1nm之间,从而提高了方法的灵敏度、选择性和准确度。

实验室装置分光光度计的基本要求室温一般安装在空调房内,室温保持在20℃±2℃,条件较差的实验室,最高温度也不宜超过28℃,不低于10℃。

大多数光学材料的导热性能差,光学零件会随温度的变化而引起微小变形,从而影响光系统的成像质量。

湿度实验室相对湿度一般控制在45%-65%,不要超出85%,湿度过大,不仅电器机件和机壳容易生锈,也易使光学零件表面发霉、生雾。

过湿的环境,容易漏电,影响光电转换元件的暗电流,仪器应防止日光直接照射和长时间光连续连续照射。

防震和防电磁干扰分光光度计应安装在牢固的工作台上,大小适宜,便于操作、维修及实验记录,同时应尽可能远离强烈震动的震源。

外界电磁场使仪器电子系统产生扰动,尤其影响光源的稳定性,仪器最好采用专用线,不要与用电量变化大的其他大型电器共用电源。

供电电源电压应为(220±22)V,频率(50±1)Hz。

为了使光度分析法具有较高的灵敏度和准确度,除了要注意选择和控制适当的显色反应条件外,还必须注意选择适当的光度测量条件。

入射光波长的选择,根据被测溶液的吸收光谱曲线,选择具有最大吸收时的波长为宜,称为“最大吸收原则”,因为在最大吸收波长处,摩尔吸光系数ε值最大,灵敏度最高。

参比溶液的选择在实际工作中是以通过参比溶液的光强作为入射光强度。

紫外可见分光光度法的应用现状及发展

紫外可见分光光度法的应用现状及发展

紫外可见分光光度法的应用现状及发展紫外可见分光光度法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文将深入探讨紫外可见分光光度法的应用现状以及未来的发展趋势。

一、紫外可见分光光度法的基本原理紫外可见分光光度法基于物质对可见光和紫外光的吸收特性进行分析。

它利用紫外可见分光光度计,将样品溶液或气体暴露于特定波长的光源下,测量经过样品后的光强变化,从而得出样品的吸光度值。

吸光度值与样品中被测试化合物的浓度成正比,可以通过比较吸光度值与标准曲线来确定样品中的化合物浓度。

二、紫外可见分光光度法在化学分析中的应用1. 无机化学分析:紫外可见分光光度法广泛应用于金属离子的测定、配位化合物稳定常数的测定等方面。

通过测量在一定波长下溶液中金属离子的吸光度,可以确定金属离子的含量。

2. 有机化学分析:紫外可见分光光度法在有机化合物的分析中也有重要应用。

可以用来测定有机色素的含量、有机酸的浓度等。

紫外可见分光光度法还可以用于有机物质的结构表征和质量控制分析。

3. 药物分析:药物分析常常依赖于紫外可见分光光度法,用于药物的含量测定、药物溶解度的研究、药代动力学的研究等。

紫外可见分光光度法具有快速、准确、灵敏度高等优点,对于药物分析具有重要意义。

4. 环境监测:紫外可见分光光度法在环境监测中也发挥了重要作用。

可以用来检测水质中各种有害物质的浓度,如重金属离子、有机污染物等。

紫外可见分光光度法还可以用于大气污染物的检测、土壤分析等。

三、紫外可见分光光度法的发展趋势1. 多重检测器的应用:为了提高紫外可见分光光度法的分析灵敏度和选择性,将多重检测器(如二极管阵列检测器)引入紫外可见分光光度法成为一种趋势。

多重检测器可以同时检测多个波长的吸光度信号,提高分析效率和准确性。

2. 微流控技术的应用:微流控技术结合紫外可见分光光度法可以实现样品预处理、反应和测量的集成,提高分析速度和样品处理容量。

3. 转向纳米材料的应用:纳米材料具有较大的比表面积和特殊的光学性质,可以用于增强样品的信号强度,提高分析的灵敏度。

紫外分光光度法测定水果中维生素C的含量毕业论文

紫外分光光度法测定水果中维生素C的含量毕业论文

题 目:紫外分光光度法测定水果中维生素C 的含量的含量摘 要:目前研究维生素研究维生C 的测定方法的报道较多,如滴定法、光度分度法、高效液相色谱法等,特别是紫外分光度测定法。

本论文利用维生素C 具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性, , 建立了紫外分光光度快速测定水果维生素C 含量的新方法。

维生素C 浓度在1.001.00—12.0µg/mL 范围内与吸收值呈良—12.0µg/mL 范围内与吸收值呈良好的线性关系;检出限为0.014µg/ mL;加标回收率在97.9% —99.0% 之间。

该法操作简单法操作简单,,结果准确结果准确,,应用于维生素C 含量的测定含量的测定, ,结果令人满意。

关键词:维生素C ,紫外分光度测定法,水果前言维生素C 是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C 有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

维生素C 能保能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态,还有解毒作用等。

其广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富,品中含量尤为丰富,对饮食健康、对饮食健康、对饮食健康、医疗保健都具有十分重要意义。

医疗保健都具有十分重要意义。

医疗保健都具有十分重要意义。

近年来测定维近年来测定维生素C 的方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。

的方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。

1 维生素维生素C 的性质及测定方法的性质及测定方法1.1 维生素维生素C 概述概述维生素C 又叫抗坏血酸(又叫抗坏血酸(Ascorbicid Ascorbicid Ascorbicid),广泛存在于植物组织中,新鲜的水),广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多,蔬菜中含量较多,是一种水可溶性小分子生物活性物质,是一种水可溶性小分子生物活性物质,是一种水可溶性小分子生物活性物质,也是人体需要量最也是人体需要量最大的一种维生素。

分光光度法小论文

分光光度法小论文

分光光度法测甲醛含量一.简介分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。

在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。

如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。

利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。

用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。

它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。

上述的紫外光区与可见光区是常用的。

但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。

波长范围二.检测仪器紫外分光光度计,可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。

基本原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T,根据朗博(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3),a为吸光系数。

其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。

溶液中其他组分对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知,当固定溶液层厚度l和吸光系数a时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。

在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。

在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。

这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

三.分光光度法种类(1)乙酰丙酮分光光度法:乙酰丙酮法是测定甲醛较为理想的分析方法, 目前在各个领域已得到了广泛的应用。

甲醛气体经水吸收后, 在酸性条件下, 乙酸-乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮( 2, 4-戊二酮) 作用, 在沸水浴条件下, 迅速生成稳定的黄色化合物, 其颜色深度与含量成正比, 在波长413 nm 处测定其吸光度值。

药物检验论文

药物检验论文

【摘要】:在药品检验中本法主要用于药品的性状. 鉴别. 摘要】 检查和含量测定,具有灵敏度高、样品用量少 的优点,实用于微量和痕量物质的分析。测定 时,除另有规定外应以配制拱试品溶液的同批溶 剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定 1cm 的吸收峰泼长±2nm以内测试几个点的吸收度, 以核对供试品的吸收峰泼长位置是否正确,除另有 规定外,吸收峰泼长应在该药品项下规定的泼长 ±2nm以内。 【关键词 关键词】紫外可见分光光度法 药物检验 定量分析 定性分析 关键词
2.4 紫外-可见分光度法在中药制剂中的应用
一般来说,纯化合物的紫外-可见吸收光 谱才具有鉴别意义,犹豫中药成分复杂, 不同组分的紫外-可见吸收光谱彼此重叠, 干扰测定,但在测定前经过适当的提取, 净化或用专属性较强的显色反应等步骤, 来排除干扰后所得紫外-可见吸收光谱是 由其各组分特征吸收叠加而成的。若将中 药制剂做为一个特定的整体,在一定测试 条件下,只要各药味及其成分的组成与含 量相对稳定,则其紫外吸收光谱具有一定 的的特征和重现性,可以用于定性鉴别。 例如,阿魏,草乌,木香榔丸等。 例,草乌鉴别:取本品粉末0.5g,加乙 醚10ml与氨试液5ml,振摇10min,滤过, 滤液置于分液漏斗中,加0.25mon/l硫酸 溶液20ml,振摇提取,分别取酸液适量, 用水稀释后,照紫外-可见分光度法 (《中国药典》2005版一部附录VA)测 定,在231nm与275nm波长处有最大吸 收,
③.装样:取一对石英比色皿,一直装配制供试液,一 只装配制的试液所用的溶剂 作参比溶液。 ④.选择波长:将参比溶液拉入光路中,按设定键, 设定要分析的泼长,按确定键,再按〈0ABSI100﹪T〉 键,当显示“XXX,X nm 0.000A时将测试样品推入光路 这时仪器将显示被测样品的测试参数吸光度A。 ⑤.测试完毕后,清洗。关闭仪器开关,拔掉电源。
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目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key Words (1)前言 (1)1测定原理 (2)2主要试剂和仪器 (2)3测定条件的选择 (2)3.1吸收波长的选择 (2)3.2熔剂的选择 (2)3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3)3.4还原剂的选择 (3)3.5还原剂用量的选择 (4)3.6水浴温度的选择 (4)4测试步骤 (5)4.1熔样 (5)4.2母液的制备 (5)4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5)4.4二氧化硅含量的测定 (5)5结论 (6)参考文献 (6)分光光度法测定生料中的二氧化硅姓名:学号:学院:专业:指导教师:职称:摘要:水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法,但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定,显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等,使测定结果受到影响。

本文通过实验,找出了最佳测试条件,不仅能满足水泥生料中硅含量的测定,也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

关键词:二氧化硅的测定;硅钼蓝分光光度法;水泥生料Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace.Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw前言水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法,但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定,显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等,使测定结果受到影响。

本文通过实验,找出了最佳测试条件,不仅能满足水泥生料中硅含量的测定,也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

1测定原理“硅钼蓝法”测定原理:用氢氧化钾作熔剂,在酸性环境中,钼酸铵与水中二氧化硅反应,生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后,加入草酸作掩蔽剂,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,在一定范围内,其蓝色与二氧化硅浓度成正比,通过测定其吸光度并与硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度。

2主要试剂和仪器钼酸铵显色剂:量取500ml蒸馏水于500ml塑料烧杯中,加入20g钼酸铵,搅拌至完全溶解并过滤,装在塑料瓶中待用;氢氧化钾(分析纯);硝酸钾(分析纯);硅铝测定仪;容量瓶;搅拌器;高温炉等。

3测定条件的选择3.1吸收波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度。

结果表明,硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大,但在620-700nm波长范围吸光度比较稳定,本实验选用波长660nm,见图1。

3.2熔剂的选择试样中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在,所以样品的分解一般选用强碱性熔剂。

实验表明,用碳酸钠类混合熔剂,试样熔融后用水难以提取,而用强碱氢氧化钾熔解后,熔融物易于用沸水提取,虽有些样品按此法制成的试样溶液中,常有不溶物,经检查不含硅,不影响硅的准确测定。

本法选用氢氧化钾作熔剂。

3.3钼酸铵最佳用量的选择钼酸铵显色剂的加入除与硅酸作用生成硅钼蓝络离子外,还起缓冲酸度的作用,钼酸铵数量的多少会影响钼酸蓝的色泽强度。

由于钼酸铵较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀,因而加入过量的钼酸铵是必要的,但也不能过多,否则会降低硅钼蓝的色泽程度。

这主要是由于钼酸铵与草酸络合形成络合物,多加钼酸铵相应的须多加草酸,否则由于草酸量不足,导致吸光度偏低,进而使测定结果偏低。

移取3mlSiO2标准溶液于一组100ml容量瓶,分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml钼酸铵溶液进行试验,钼酸铵用量与吸光度的关系如图2所示。

试验证明,加2~6ml钼酸铵就比较稳定,到6ml以后吸光度逐渐下降。

为了保证显色反应尽可能地进行完全,一般要加入过量显色剂,因此,本试验决定用5ml钼酸铵溶液。

3.4还原剂的选择常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸和硫酸亚铁铵等,由于二氯化锡的还原能力较强,容易将游离的钼酸还原,且本身又容易被氧化,因此多采用后两种。

当采用硫酸亚铁铵时,溶液中的三价铁离子的存在影响二价铁离子的还原能力,加入草酸与三价铁离络合,以提高亚铁离子的还原能力,且草酸还能消除和磷等元素的干扰,所以本试验采用硫酸亚铁铵作原剂。

3.5还原剂用量的选择硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(显黄色),此时测定灵敏度低,一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高测定灵敏度所以需选择合适的还原剂,加入足够量的还原剂硫酸亚铁铵,才能使硅钼蓝的色泽强度保持不变。

试验证明过量的硫酸亚铁铵,因还原能力过强易使钼酸铵还原,硅钼蓝色泽加深还原剂加入量太少,会因还原能力弱使硅钼黄络离子还原不完全,导致测定结果偏低,且硅钼蓝容易褪色。

本实验所使用的是硫酸亚铁铵和草酸,按实验方法进行,分别移取3ml、4mlSiO2标准溶液于两组100ml容量瓶中,改变硫酸亚铁铵的加入量,测其吸光度,其结果见图3。

3.6水浴温度的选择在室温20℃左右,显色后溶液需放置30min配合物吸收才达到最大值。

试验表明,在20~60min内,配合物吸收基本不变,但温度越低显色越慢,在室温较低的情况下,可以用水浴加热来提高显色速度。

水浴温度试验见表1。

本试验选用的水浴温度是30℃。

表1 水浴温度的选择试验4测试步骤4.1熔样称取3g KOH及0.3g KNO3,在温度已调至680℃的高温炉内熔化2min。

称取0.2000g生料样,放入上述已预先熔好KOH和KNO3的镍坩埚中,在已恒温至680℃的高温炉内加热5min后脱埚。

4.2母液的制备在坩埚内加入15ml左右的水,将坩埚内溶液倒入烧杯中,加水使烧杯内的溶液体积达到50ml。

将烧杯放在电炉上加热到微沸,快速一次性全部加入准备好的17ml 盐酸,用玻璃棒快速搅拌,15s后从电炉取下,此时溶液应为澄清透明状,然后倒入容量瓶中加水定容到500ml,在搅拌器上搅拌1min得到母液。

然后,将其放入30℃的恒温水槽中待用。

4.3标定二氧化硅的工作曲线称取0.2000g已知二氧化硅精确含量的生料标准样制备母液。

分别移取3ml、4ml、5ml、6ml和7ml母液到500ml容量瓶中,在仪器菜单上进人标定功能输入二氧化硅含量和称样质量,按不同编号对不同移取母液体积进行测定。

完成后,计算并存储曲线。

标定完成后,选择菜单中测定功能,并选择刚才标定出的曲线号,测定二氧化硅的含量,此测定结果误差应在0.20%之内,如果结果在此误差范围外,则需要重新标定曲线。

4.4二氧化硅含量的测定吸取5ml母液到50ml容量瓶中,加水使容量瓶中液体达到25ml刻度处,在30℃的恒温水槽中静置30s后,用移液管移取5ml钼酸铵显色剂,置于搅拌器上搅拌1min,加入10ml硫酸亚铁铵还原剂后,用蒸馏水定容到50ml刻度,再置于搅拌器搅拌1min。

将容量瓶中蓝色溶液加满比色皿,仪器波长调整到660nm,选定对应的工作曲线后测定并读出结果。

按照本试验的方法对水泥标样进行3次测定,测定结果见表2。

由表2可知,测定结果在误差范围之内,符合要求。

表明本方法的精密度、准确度较高。

表2水泥标样测定值(%)5结论综上所述,还原硅钼酸盐分光光度法测定生料中硅含量,采取以上措施可以提高测定准确度,操作简便,快捷,选择性好,灵敏度高,酸度易控制,生成的硅钼蓝色泽稳定,还原剂本身亦很稳定,显色时间短,显色酸度易控制,可应用于水泥生产例行控制。

参考文献[1] 任树林,乔延兰.水泥中二氧化硅含量的快速测定[J].延安大学学报,2003,(10):13-15[2] 周明秀,李成良.硅钼蓝分光光度法测定粘土中的二氧化硅[J].冶金分析,2005,(32):50-53[3] 蔡明招.实用工业分析[M].广州:华南理工大学出版社,1999[4] 冶金工业部标准研究院,钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编(上)[M].北京:中国标准出版社,1997[5] 黄静华译.难熔化合物分析[M].上海:上海科技出版社.1965[6] 王际祥.稀土硅铁合金中硅的比色分析[J].理化检验,1967(2):65[7] CB/T223.5—1997.钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量[S][8] 冶金工业部标准研究院矿产品,原料及试验方法标准汇编(第2版)[M].北京:中国标准出版社,2003[9] 潘教麦,严恒太等稿著,显色剂及其在光度分析中的应用.上海科学技术出版牡.l981学年论文成绩评定表。

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