红外光谱仪液体制片或测定方法
任务5：液体样品的红外吸收光谱绘制与解析
任务5 任务5：液体样品的红外吸收 光谱绘制与解析
能力目标 能用液膜法测定二甲苯的红外吸收光谱，并解析 。
问题
如何测定液体样品的红外光谱？
液体池法 液膜法 溶液法 若液体沸点低于100℃，采用液体池法； 若液体沸点高于100℃，采用液膜法
教师示范如何利用液膜法和液体池法制备红外试样
液体试样-液膜法
也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使 之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调 节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。 其他的液体红外制样法：溶液法
学生训练
学生依次采用液膜法制备试样 依次轮流操作仪器，测定试样的红外光谱 开机预热，打开工作站 扣背景 扫样品 谱图的优化处理 与标准谱图的比对，分析
下次课程问题？
安全性食品包装塑料制品的辨别与分析？
图谱解析
根据2880cm-1和2960cm-1附近是否存在对称和非对称伸缩振动峰，判断甲基的存在。 根据1650-1900cm-1区域苯环结构的吸收面貌，700-800cm-1范围的C-H面外弯曲振动 形式对应的吸收频率，判断二甲苯属于邻位、间位还是对位。 同时，将样品的红外谱图与查阅的标准图谱，进行比对，也可以得出相关结论。
液体试样-液体池个部分组成。一般，后 框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和 ZnSe 等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体 样品的作用，厚度为0.01～2mm。
图1液体池组成的分解示意图 液体池组成的分解示意图 1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙 烯隔片；6－前窗片；7－前框架
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪是一种用于分析玻璃、塑料、陶瓷、医药、食品、化工、环保等领域样品中的化学成分和结构的仪器。
在液体分析方面，它可以用于检测溶液中有机物、生物分子、天然产物等的峰位、强度和形状。
下面是傅里叶红外光谱仪液体操作步骤：
1. 准备样品：选取合适的溶剂溶解样品，溶解浓度约为0.1-1%，避免高浓度下吸收峰饱和。
2. 调节仪器：打开光谱仪电源，启动仪器软件，进入液体测量模式。
根据需求选择合适的仪器参数，如光谱范围、分辨率、平均次数、小孔径/大孔径等。
3. 校准仪器：进行基线校正和参考光谱校正。
先将样品槽清洗干净，使用纯净溶剂对样品槽进行背景扫描，记录下背景光谱。
然后在样品槽中加入干燥的胶体硅或高纯度氧化铝等，进行参考光谱校正。
4. 测量样品：用注射器将样品注入样品槽中，避免气泡和异物干扰。
然后进行测量，记录下光谱曲线。
可以重复多次测量，取平均值或谱图叠加，提高信噪比和测量精度。
5. 分析数据：在仪器软件中进行数据处理，如光谱峰提取、峰位识别、定性分析、定量分析、峰图对比等。
根据实验需要和目的，选择合适的数学处理方法和软件工具。
6. 清洗仪器：清洗样品槽和注射器等实验器材，可以用纯净水或甲醇、乙醇等有机溶剂清洗，并保持样品槽干燥净爽。
以上是傅里叶红外光谱仪液体操作步骤的概述。
在实际操作中，要注意仪器的正确使用、保养和维护，避免误差和损坏。
同时，还要注意实验室安全，勿将有害物质直接倒入下水道，应适当处理和回收。
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤傅里叶红外光谱仪是一种用于分析物质的工具，可以通过测量物质在红外光谱范围内的吸收光谱来确定物质的结构和组成。
傅里叶红外光谱仪可以广泛应用于有机化合物、聚合物、无机化合物等领域的研究和分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪在液体样品操作中的基本步骤。
一、样品制备选择适合的溶剂：根据样品的性质选择适合的溶剂，使样品能够溶解在溶剂中，并且不会对傅里叶红外光谱仪的测量产生干扰。
样品准备：将适量的样品称取到干净的试管中，然后加入适量的溶剂，使得样品完全溶解。
二、样品处理准备样品池：选择适合的样品池，通常是由透明的材料制成，以便红外光能够透过。
将样品池清洗干净，并确保表面没有杂质和气泡。
填充样品池：用吸管吸取适量的样品溶液，然后将其缓慢注入样品池中，避免产生气泡和溅出。
定位样品池：将样品池放入傅里叶红外光谱仪的样品室中，并确保样品池与光束对准。
三、仪器设置打开仪器：按照傅里叶红外光谱仪的使用说明打开仪器，并等待仪器预热一段时间，以确保仪器的稳定性。
设置波数范围：根据需要设定傅里叶红外光谱仪的测量波数范围，通常是从4000到400 cm-1。
调整光源强度：根据样品的性质和浓度，调整傅里叶红外光谱仪的光源强度，以确保获得清晰的光谱。
四、测量样品调节光束：通过调节仪器上的光束调节器，使得光束能够完全穿过样品池，并且样品池的表面与光束平行。
测量基线：在测量样品之前，先进行基线扫描，以便获得正确的吸收光谱。
在扫描时，确保样品池中没有样品，只有溶剂。
测量样品：将样品池中的溶液放入傅里叶红外光谱仪的样品室中，然后开始测量样品。
根据仪器的使用说明，选择合适的扫描速度和积分时间进行测量。
重复测量：如果需要更准确的数据，可以重复测量样品多次，并取平均值。
五、数据处理数据记录：将测量得到的光谱数据记录下来，包括吸收峰的位置和强度。
数据分析：根据样品的特征吸收峰，可以判断样品的结构和组成。
可以利用傅里叶红外光谱数据库对光谱数据进行比对和分析，以确定样品的结构。
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备，广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
一、实验前准备1. 样品制备：将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中，制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。
2. 仪器准备：打开傅里叶红外光谱仪，进行预热等常规操作，确保仪器处于最佳工作状态。
3. 样品测量：利用进样系统将样品溶液吸入仪器，进行测量。
二、实验步骤1. 样品测量：将样品溶液吸入进样系统，调整进样系统的流速，使得流速不大于70uL/min，以避免样品进入光路过程中产生气泡。
2. 光路调整：使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整，以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。
3. 光谱获取：在光谱软件的操作界面上设置测试条件，如波数范围、积分次数和曲线平滑等，然后开始数据采集和处理。
4. 数据分析：将测得的红外光谱数据进行处理和分析，利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量，以达到分析化学成分的目的。
三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热，以保证准确、稳定的测量结果，应注意设备的使用寿命，保持好仪器的清洁和维护。
2. 在准备样品溶液时，应根据待测样品性质选择合适的溶剂，如氯仿、碳氢混合物等，避免对样品产生干扰。
3. 在进样后，应调整好仪器的进样流速，避免气泡的产生，影响测量结果。
4. 在进行数据处理分析时，应注意对测量数据的合理校正和数据处理，以获得准确的测量结果。
5. 实验室工作和数据处理时，应严格按照标准化流程操作，遵循安全操作规程，确保实验数据的可靠性和有效性。
以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
红外光谱仪操作流程
红外光谱仪操作流程
1.准备样品：将待测样品制备成适合红外光谱仪分析的样品形式，如粉末、溶液或薄
膜等。
2.打开仪器：打开红外光谱仪的仪器门，并进行仪器自检。
3.调整仪器参数：根据需要，调整仪器的光学系统和探测器灵敏度等参数。
4.定位样品：将样品放置在红外光谱仪的样品台上，并进行定位。
通常需要使用支架
或其他辅助工具来确保样品的位置和稳定性。
5.开始测量：启动红外光谱仪，让其开始测量样品的红外光谱图谱。
这个过程可能需
要几分钟或几小时的时间，具体取决于待测样品的复杂程度和仪器的性能。
6.分析结果：等待测量完成后，分析红外光谱图谱的结果。
这通常需要使用计算机软
件来进行数据处理和图像分析。
根据测量结果可以得到样品的化学组成信息，例如分子结构、官能团等。
7.结果报告：根据分析结果生成报告，记录样品的化学组成信息以及与标准物质的比
较结果。
这个过程通常需要专业的知识和经验，以确保结果的准确性和可靠性。
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。
对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。
2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。
常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。
透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。
3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。
4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。
需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。
同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。
下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。
确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。
2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。
调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。
3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。
光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。
4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。
通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。
5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。
可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。
这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
1.气相制样法。
气相制样法是将无水液体按照一定比例与惰性气体（如氮气、氩气等）混合，制成气相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将气相样品注入光
谱仪中即可。
这种方法非常适合研究非挥发性液体，同时也可以避免样品
在加热过程中的降解，确保测试结果的准确性。
2.固相制样法。
固相制样法是将无水液体与一种无机或有机固体吸附剂混合，制成固
相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将固相样品直接放入光谱仪中进
行测试。
固相制样法的优点是简单易行，而且不需要加热处理。
但缺点是
容易出现干扰峰，使测试结果不准确。
3.滴入式制样法。
滴入式制样法是将无水液体滴入到固体吸收剂中，制成滴入样品。
在
执行红外光谱分析时，只需要将滴入样品放入光谱仪中测试即可。
这种方
法适用于无法进行气相样品制备的液体，同时也可以避免固相制样法的干扰。
4.凝析法制样。
凝析法制样是将无水液体加入有机溶剂，在加热过程中进行凝固，将
凝固物制成凝析样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将凝析样品放入光
谱仪中测试即可。
这种方法的优点是可以避免样品在加热过程中的降解，
而缺点是样品制备过程繁琐，且需要有机溶剂的帮助，可能会导致测试结
果的不准确。
以上是傅里叶红外光谱仪对无水液体制样方法的介绍，不同的方法适用于不同的液体样品，实验者可以根据自己的需要选择合适的方法进行样品制备。
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(1) 样品制备技术简介
(a) 固体样品制样固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：压模由压杆和压舌组成。
夺舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。
因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持3min。
(b) 液体样品制样液体池构造如下图所示：
液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7 个部分组成。
一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。
液体池的装样操作将吸收池倾斜30°，用注射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
在液体池装样操作过程中，应注意以下几点：①灌样时要防止气泡；②样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内；③装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。
液体池的清洗操作测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2-3次。
冲洗后，用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。
注意！液体池在清洗过程中或清洗完毕时，不要因溶剂挥发而致使窗片受潮。
(c) 载样材料的选择目前以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000～600 cm-1）、溴化钾（4000～400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。
因此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
(2)上机操作的基本思路
A．样品的制备不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
a) 液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。
粘稠样品也可采用液膜法。
这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。
流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定。
b) 液池法：样品的沸点低于100℃可采用液池法。
选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
本底采用相应的溶剂。
c) 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊状法。
这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。
本底采用相应的悬浮剂。
d) 压片法：粉末状样品常采用压片法。
将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片器压成透明的薄片后测定。
固体分散介质一般是KBr，使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始的）。
本底最好采用相应的分散介质（KBr）。
e) 薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
B．样品测试
a) 将制好的样品用夹具夹好，放入仪器内的固定支架上进行测定，样品测定前要先行测定本底；
b) 测试操作和谱图处理按工作站操作说明书进行，主要包括输入样品编号、测量、基线校正、谱峰标定、谱图打印等几个命令。
c) 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。
(3) 谱图解析
(4) 数据分析和实验报告
7、注意事项
(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动；
(2) 在红外灯下操作时，用溶剂（CCl4或CHCl3）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂；
(3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。