小柴胡颗粒的水提工艺研究
小柴胡颗粒的水提工艺研究
摘要：目的对小柴胡颗粒制备的水提工艺进行研究。
方法采用正交试验法，以黄芩苷含量和干膏收率为指标，进行综合评分，用直观分析、方差分析和q检验等方法进行数据处理，筛选出最佳提取工艺。
结果处方药材以8倍量水煎煮提取2次，每次1小时，为最优提取条件。
结论该提取工艺合理可行，稳定可控，有效成分及干膏收率的提取率较高，能满足工业生产的要求。
关键词：小柴胡颗粒水提工艺黄芩苷
小柴胡颗粒方出自张仲景《伤寒论》中的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2010年版一部，处方由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣等中药组成，为临床常用中成药，具有解表散热,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干等症。
本试验采用正交试验的方法，对小柴胡颗粒水提工艺条件进行了研究和考察。
1、仪器与材料
所有药材均经四川省三星堆制药有限公司质量保证部鉴定,均
符合《中国药典》2010年版一部各药材项下的有关规定。
用美国waters公司生产的高效液相色谱仪（waters515 hplc pump 溶剂输送系统；aaters 2487检测器，empor数据处理系统）；ag258电子分析天平。
黄芩苷对照品：由中国药品生物制品检定所提供，批号为110715
－200212。
2、方法和结果
以提取的干膏收率和干膏中黄芩苷的含量为评价指标，对水提工艺作出优选，以找出最佳水提工艺条件。
2.1评价指标与权重系数的确定
黄芩苷为黄芩中主要指标成分，是方中的主要有效组分之一，所以将其作为主要评价指标，权重系数应较大，本试验将其定为0.7为宜。
因收膏率反应提取效率，且影响颗粒的制成量，因此，以收膏率作为另一评价指标，但因其与疗效强度不成量效关系，故综合评价权重系数应较小，本试验将其定为0.3为宜。
2.2 干膏收率的测定方法
精密量取正交试验项下定容后的滤液10ml，置已于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于105℃干燥3小时，取出，置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算。
2.3 黄芩苷含量测定方法
照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录vi d）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2)为流动相；检测波长为315nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含60?g溶液，即得。
供试品溶液的制备取干膏收率测定项下的残渣，精密称定，置
具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率50khz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.4 提取工艺研究
2.4.1黄芩药材加入条件的研究
因为黄芩中黄芩苷在一定条件下受黄芩苷酶破坏，所以其加入方式直接影响提取物中黄芩苷含量，为了对其最好加入条件进行研究，设计了以下试验：
（1）黄芩药材与共它药材共同浸泡
（2）其它药材浸泡后，加入黄芩药材，共同煮沸
（3）其它药材先浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材
试验方法：分别取上述三种条件下制备的干膏，照黄芩苷含量测定方法，测定干膏中黄芩苷含量。
试验结果：其它药材浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材，所制备的干膏中，黄芩苷含量最高，所以采用：其它药材先浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材。
小柴胡片提取工艺的研究
小柴胡片提取工艺的研究摘要：目的优选小柴胡片提取工艺最佳条件。
方法：采用正交实验，以提取率、柴胡皂苷a含量和干膏收率为指标，进行综合评分，筛选出最佳提取工艺。
结果：药材以10倍量水煎煮3次，每次60分钟，为最佳提取条件。
关键词：小柴胡片；正交实验；最佳提取工艺小柴胡片方出自张仲景《伤寒论》的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2020年版一部[1]，处方由柴胡445g、姜半夏222g、黄芩167g、党参167g、甘草167g、生姜167g、大枣167g组成，为临床常用中成药，具有解表散热，疏肝和胃的作用，全方寒温并用，升降协调，有疏利三焦，通达上下，宣通内外之功[2]。
现代药理研究也显示柴胡、黄芩有显著的抗炎及抗病毒作用，柴胡[3]中柴胡皂苷a具有抗炎、调节免疫等作用[4]，是小柴胡片治疗外感病，邪犯少阳证的物质基础。
因此，建立本品中柴胡皂苷a的含量测定方法，有助于更好的控制本品的质量。
本文采用正交实验的方法，对小柴胡片提取工艺条件进行考察研究。
1 仪器与试药1.1 仪器电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂，型号规格101-4AS）；电子天平CP114（奥豪斯仪器上海有限公司制造）；高效液相色谱仪（包括四元梯度泵，自动进样器，二极管阵列检测器，柱温箱，型号：UltiMate3000，DIONEX，U.S）；色谱柱C18（4.6mm×250mm，5μm， S/N:0J7U73 ，Kromat Universil）；SK2200HP超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；分析天平（型号AB265-SMETTLER TOLEDO, Switzerland，0.00001g）1.2 材料乙腈和甲醇均为色谱纯（美国Tedia公司），柴胡皂苷A对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号：VIP(AL)0202），乙醇，纯化水，其他均为分析纯。
柴胡、党参、大枣、姜半夏、甘草、黄芩、生姜经云南中医学院中药鉴定教研室杨竹雅老师鉴定，符合《中国药典》2020年版（一部）的要求。
柴胡提取物的最佳提取工艺研究
科学教育研究155柴胡提取物的最佳提取工艺研究闫曦蒙 田 硕 方楚媛 刘伊丽摘 要：以柴胡提取物得率为考查指标，对其提取过程进行单因素考察，得到最佳提取工艺。
该方法操作方便、准确可靠。
关键词：柴胡 提取物 得率项目基金：哈尔滨商业大学大学生创业创新训练计划校级项目，项目编号：201410240110。
1、绪论 柴胡原名茈胡，是我国传统中药，始载于《神农本草经》[1]。
柴胡为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根，其性味苦凉，有解表退热，疏肝解郁，升举阳气等功效[2-4]。
柴胡主含柴胡皂甙，其次含有黄酮类成分、植物甾醇、侧金盏花醇、以及少量挥发油。
研究表明，柴胡具有镇痛、止痛、降温、镇咳、抗炎抗菌[5]、保肝利胆、降血压、抗病毒、抗肿瘤等药理活性。
其中柴胡皂苷对多种致炎剂所致踝关节肿和结缔组织增生性炎症均有抑制作用；柴胡多糖具有促进免疫功能的作用[6-8]。
2、实验部分 2.1 实验材料、试剂及仪器 2.1.1 实验药材。
柴胡为伞形科柴胡属，购于中药材市场，经哈尔滨商业大学药学院杨玉山工程师鉴定为道地药材。
2.1.2 实验试剂。
超纯水、无水乙醇、甲醇、正丁醇、石油醚。
2.1.3 实验仪器。
电热鼓风干燥箱、旋转蒸发仪RE-52AA 分析天平、循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ、单孔智能水浴锅HH-ZK 1、双孔智能水浴锅HH-ZK 2 2.2 实验内容与方法 2.2.1 柴胡提取工艺优化 2.2.1.1 柴胡粗体提取总过程。
取柴胡粉末10g，置于250ml 圆底烧瓶中，加8倍量的90%乙醇，80℃加热回流1h，抽滤，旋转蒸发得到乙醇浓缩液[9]，用石油醚萃取2次，弃石油醚层，提取液用水饱和的正丁醇溶液萃取，萃取液减压浓缩，将浓缩液置瓷坩埚中待干燥。
2.2.1.2 柴胡乙醇浓度考察。
用不同体积分数（90%、80%、70%、60%）的乙醇对柴胡进行粗提，筛选出提取物得率最大的乙醇体积分数。
2.2.1.3 柴胡单因素考察。
中药小檗碱的提取与纯化工艺研究
中药小檗碱的提取与纯化工艺研究中药是一种源远流长的传统医学，在中国几千年的医学发展历程中，中药一直扮演着重要的角色，而小檗碱作为一种常用中草药的主要有效成分之一，被广泛应用于中药领域，特别是在治疗炎症和肝胆疾病方面，其功效被广泛认可。
小檗碱的化学结构与药理活性已经有了很详细的研究，而小檗碱的提取与纯化技术也是当前研究的热点之一。
本文将围绕小檗碱的提取与纯化工艺展开深入的探讨。
一、小檗碱的提取方法小檗碱的提取方法主要有煎煮提取法、超声波提取法、微生物法等多种，其中煎煮提取法是目前广泛应用的一种方法。
煎煮提取法是从小檗树干、叶子中提取小檗碱的一种方法，具体操作步骤如下：1.将干燥的小檗树干、叶子粉碎成小颗粒。
2.将粉碎后的小檗树干、叶子装入提取器中。
3.倒入足够的水，与植物原料的比例是1:10。
4.开始加热，加热时间一般为1-2小时，煎煮温度控制在100℃左右。
5.将提取液过滤，并将提取液中的小檗碱进行测定。
尽管煎煮提取法对于小檗碱的提取有较好的效果，但该方法有一定缺点，如提取时间过长，提取率低，会导致部分有效成分的流失等问题。
因此，研究人员不断尝试寻找更加高效、优质的提取方法。
二、小檗碱的纯化方法小檗碱的纯化方法主要分为溶剂沉淀、柱层析、高效液相色谱等方法，其中，溶剂沉淀法是用最为广泛的一种方法。
溶剂沉淀法是利用有机溶剂将混合物中小檗碱选择性地溶解，然后对溶液进行加热蒸发，使其缓慢冷却，在此过程中，小檗碱分子会重新排列，逐渐凝结形成晶体，从而实现对小檗碱的纯化。
溶剂沉淀法的操作步骤如下：1.将小檗碱提取液进行浓缩，获得浓缩提取液。
2.在浓缩提取液中，加入约2倍的醋酸乙酯，用过量的溶剂使得小檗碱选择性地溶解。
3.加热溶液，用一定量的醋酸盐水稍加冷却，然后加入特定的醇类溶剂，使得小檗碱动态平衡，从而排列得更加紧凑。
4.将溶液慢慢冷却，在此过程中，小檗碱分子逐渐凝结形成晶体。
5.将晶体过滤、洗净、干燥，最终获得小檗碱。
小柴胡颗粒实训报告
小柴胡颗粒实训报告
小柴胡颗粒收载于中国药典XX年版一部，本公司生产的规格为:每袋10g，其检测主要内容为
1.性状:本品为黄色至棕褐色颗粒;味甜。
2.鉴别取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调PH 值至2~3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄苓苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
照SOP - QC -240-01试验，吸取.上述两种溶液各10u1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁J醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
照SOP- QC -240-01试验，吸取.上述鉴别项下的供试品溶液10yl与上述对照药材溶液5~ 10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
小柴胡颗粒工艺规程8
山东润华济人堂制药有限公司产品工艺规程小柴胡颗粒 QB/RH05-008-2005一品名、规格、剂型、处方、依据1 品名：中文名小柴胡颗粒汉语拼音 Xiaochaihu Keli2 剂型：颗粒剂3 处方：柴胡240g 姜半夏90g 黄芩90g 党参90g甘草90g 生姜90g 大枣90g4 依据：《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册。
二工艺过程及工艺流程图1 工艺过程：以上七味，柴胡、黄芩、党参、甘草、大枣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并滤液，滤过，静置48小时，减压浓缩至适量。
姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2005年版一部附录IO），用70%乙醇做溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集漉液约900ml，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至相对密度为 1.32～1.35（75～80℃）的清膏，取清膏1份，加蔗糖粉6粉，混匀，制成颗粒1000g，干燥，即得。
2 工艺流程图：见附图三药材的整理炮制1 整理炮制依据：《中国药典》2005年版一部。
2 整理炮制方法和操作过程：采用挑选、水洗、切块等方法。
（1）柴胡：除去杂质及残茎，洗净，润透，切厚片，干燥。
（2）姜半夏：取净半夏，大小分开，用8%白矾溶液浸泡至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净，切厚片，干燥。
每100kg半夏，用生姜25kg、白矾12.5kg。
（3）黄芩：除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥（注意避免曝晒）。
（4）党参：除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
（5）甘草：除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
（6）生姜：除去杂质，洗净，切段，干燥。
（7）大枣：除去杂质，洗净，晒干。
用时破开或去核。
四操作过程及工艺条件小柴胡颗粒 QB/RH05-008-2005生产量为处方量的300倍为一个批量：以上七味，柴胡72kg、黄芩27kg、党参27kg、甘草27kg、大枣27kg加水煎煮二次，每次1.5小时，合并滤液，滤过，静置48小时，减压浓缩至适量。
均匀设计法优化小柴胡颗粒水提工艺研究
…★江志强*…郑如文…戴艳萍…何敏儿…辜喜隆…州……510285）摘要：目的：优选小柴胡颗粒的水提工艺。
方法：设计法优选小柴胡颗粒水提工艺的加水倍量、提取时间，为药材加水提取2次，第1次加水10.5倍，提取65min，第2得率、干膏得率及三者综合评分值（n=3）分别为11.23%±证试验综合评分值稍高于预测值。
结论：关键词：小柴胡颗粒；水提工艺；均匀设计；黄酮；多糖中图分类号：R284.1……文献标识码：A小柴胡颗粒源自东汉医圣张仲景《伤寒杂病论》中的“小柴胡汤”［1］，由柴胡、半夏、黄芩、党参、大枣、生姜、甘草等7味中药组成，具有解表散热、疏肝和胃的功效。
用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干［2］。
据药典载，小柴胡颗粒制法中柴胡、黄芩、党参、大枣、甘草等5味药材采用水提工艺，该工艺仅规定了提取次数和提取时间，未规定加水量，且只控制了单一成分黄芩苷含量。
由于小柴胡颗粒为中药复方制剂，以多成分或有效部位等为评价指标对水提工艺进行研究以整体控制其质量较为合理，而目前针对小柴胡颗粒的该类研究较少，研究很有必要。
通过文献调研可知，方中黄芩主要药效成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等黄酮类成分，方中党参、大枣、柴胡、黄芩、甘草等5味药材中均含有效成分多糖，因此本研究选择黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种黄芩黄酮得率（以下简称黄芩黄酮得率）、多糖得率、干膏得率为评价指标，对小柴胡颗粒水提工艺进行优化，以实现水溶性有效成分被充分提取，为小柴胡颗粒的工艺优化提供科学依据。
州化学试剂厂）均为分析纯，实验用水为自制纯化水；黄芩苷（批号：110715-201720）、汉黄芩苷（批号：112002-201702）、黄芩素（批号：111595-201607）、汉黄芩素（批号：111514-201706）、D-无水葡萄糖（批号：110833-201707）等对照品均购自中国食品药品检定研究院；柴胡（批号：11801B026，产地甘肃）、黄芩（批号：11808B003，产地山西）、甘草（批号：11804B014，产地宁夏）、大枣（批号：11802B002，产地河北）、党参（批号：11809B007，产地甘肃）等5味药材均符合2015年版《中国药典》规定的质量标准。
小柴胡颗粒工艺流程
小柴胡颗粒工艺流程英文回答：Process Flow of Xiao Chai Hu Granules.Preparation of Raw Materials:Xiao Chai Hu (Bupleurum chinensis)。
Dang Gui (Angelica sinensis)。
Bai Shao (Paeonia lactiflora)。
Chuan Xiong (Ligusticum chuanxiong)。
Zhi Gan Cao (Glycyrrhiza uralensis)。
Cleaning and Sorting:Raw materials are cleaned and sorted to removeimpurities, such as dust, stones, and insects.Slicing and Drying:The cleaned Xiao Chai Hu is sliced and dried under controlled temperature and humidity conditions.Extraction:The dried herbs are extracted with water or ethanol using a variety of extraction methods, such as decoction, percolation, or ultrasonic extraction.Concentration:The extracts are concentrated by evaporation orfreeze-drying.Granulation:The concentrated extracts are mixed with a granulating agent, such as starch or lactose, and formed into granulesusing a granulator.Drying:The granules are dried to a moisture content of less than 5%.Standardization and Testing:The granules are standardized to ensure consistency of active ingredients.Quality testing is performed, including assays for active ingredients, heavy metals, and microbial contamination.Packaging:The standardized granules are packaged in airtight containers to prevent degradation and contamination.中文回答：小柴胡颗粒工艺流程。
小柴胡颗粒的制备工艺流程
小柴胡颗粒的制备工艺流程小柴胡颗粒制备工艺流程
原料处理
选用优质柴胡、黄芩、半夏、人参、生姜等原料。
去除杂质、洗净、晾干。
浸泡
将上述原料按比例放入浸泡容器中。
加入适量的水浸泡，时间一般为12-24小时。
蒸煮
将浸泡后的原料置于蒸煮容器中，加水蒸煮。
蒸煮温度控制在95-100摄氏度，时间为1-2小时。
提取
蒸煮结束后，将提取液过滤，除去残渣。
提取液可通过真空浓缩或离心分离等方法浓缩。
干燥
将浓缩后的提取液喷雾干燥，得到小柴胡颗粒。
喷雾干燥温度控制在80-120摄氏度，进料温度高于出口温度。
粉碎
将干燥后的颗粒粉碎，达到规定的粒度要求。
筛分
将粉碎后的颗粒进行筛分，除去过大或过小的颗粒。
混合
将筛分后的颗粒与其他赋形剂（如淀粉、糊精等）混合均匀。
制粒
将混合后的物料进行制粒，形成均匀的小颗粒。
干燥
将制粒后的颗粒再次干燥，除去残余水分。
包装
将干燥后的颗粒包装在符合要求的容器中。
质量控制
在整个制备过程中，严格控制原料质量、工艺参数、提取率、干燥程度等关键指标。
成品颗粒应符合相关质量标准，包括灰分、重金属、农药残留等指标。
附加信息
小柴胡颗粒是一种中成药制剂，具有疏肝解郁、清热解表、升阳举陷的功效。
常用于治疗感冒、发热、胸闷、腹胀等症状。
使用时应遵循医嘱，不可过量或长期服用。
小柴胡颗粒制作工艺流程
小柴胡颗粒制作工艺流程英文回答：The manufacturing process of Xiaochaihu granules involves several steps. First, the raw materials are collected and inspected for quality. These raw materials typically include herbs such as Chaihu (Bupleuri Radix), Huangqin (Scutellariae Radix), Banxia (Pinelliae Rhizoma), and Gancao (Glycyrrhizae Radix). The quality control ensures that only the best herbs are used in the production process.Once the raw materials are approved, they are cleaned to remove any impurities or foreign matter. This step is crucial to ensure the purity and safety of the final product. The cleaned herbs are then cut into small pieces to facilitate the extraction process.Next, the herbs are decocted in water to extract the active ingredients. This is typically done by boiling theherbs in water for a certain period of time. Thetemperature and duration of the decoction process may vary depending on the specific formula and requirements.After the decoction, the liquid extract is separated from the herbal residue. This is usually done by filtering the mixture to remove the solid particles. The filtered liquid extract is then concentrated to remove excess water and increase the concentration of active ingredients.Once the liquid extract is concentrated, it is mixedwith excipients or carriers to form a granular form. These excipients or carriers may include substances like starchor dextrin. The mixture is then dried to remove any remaining moisture and form the final Xiaochaihu granules.The dried granules are then inspected for quality and packaged into appropriate containers. The packaging process may involve sealing the granules in individual sachets or bottles to ensure their freshness and prevent contamination.Overall, the manufacturing process of Xiaochaihugranules involves collecting and inspecting raw materials, cleaning and cutting the herbs, decocting and extractingthe active ingredients, filtering and concentrating the liquid extract, mixing with excipients, drying, inspecting, and packaging the final product.中文回答：小柴胡颗粒的制作工艺流程包括以下几个步骤。
柴胡提取工艺流程
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