高效液相色谱在环境分析中的应用
高效液相色谱技术在石油化工中的应用

高效液相色谱技术在石油化工中的应用摘要:随着时代的进步和科学技术的发展,高效液相色谱技术作为一种高效、可靠的分离技术,在食品药品、环境、生物科学以及石油化工行业中均得到了广泛的应用。
本文对高效液相色谱产生和发展进行概述,重点介绍了近年来高效液相色谱技术在石油化工领域的有研究进展,为提高高效液相色谱法在石油化工领域的进一步应用及新检验方法的建立提供参考。
关键词:高效液相色谱技术;石油化工;应用Application of high performance liquid chromatographyin petrochemical industryLi Hui,Ye KunHuai'an Product Quality Supervision and Inspection CentreAbstract:With the progress of the times and the development of science and technology, high performance liquid chromatography, as an efficient and reliable separation technology, has been widely used in food and drug, environment, bioscience and petrochemical industry.This paper summarizes the emergence and devolopment of liquid chromatography, and focuses on the research progress of high pernce liquid chromatography in the field of petrochemical industry in recent years. It provides a basis for improving the further application of HPLC in the field of petrochemical industry and establishment of new detection methods.formaKeywords: High performance; Petrochemical industry; Application前言石油资源在我国目前社会能源构成中占据着重要地位,石油化工行业的发展对我国经济能力提升具有十分重要的影响作用,因此,石油化工行业一直是我国的重点发展行业[1]。
环境监测常用分析方法简介

环境监测常用分析方法简介环境样品的测试方法是在现代分析化学各个领域的测试技术和手段的基础上发展起来的,用于研究环境污染物的性质、来源、含量、分布状态和环境背景值。
随科学技术的不断发展,除经典的化学分析、各种仪器分析为环境分析监测服务外,一些新的测试手段和技术,如色谱-质谱联用、激光、中子活化法、遥感遥测技术也很快被广泛应用于环境污染的监测中,为了及时反映监测对象和取样时的真实情况,确切掌握环境污染连续变化的状况,许多小型现场监测仪器和大型自动监测系统也获得迅速的发展。
一、化学分析法是以特定的化学反应为基础的分析方法,分重量分析法和容量分析法两类。
重量法操作麻烦,对于污染物浓度低的,会产生较大误差,它主要用于大气中总悬浮颗粒、降尘量、烟尘、生产性粉尘及废水中悬浮固体、残渣、油类、硫酸盐、二氧化硅等的测定。
随着称量工具的改进,重量法得到进一步发展。
例如,近几年用微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。
容量法具有操作方便、快速、准确度高、应用范围广、费用低的特点,在环境监测中得到较多应用,但灵敏度不够高,对于测定浓度太低的污染物,也不能得到满意的结果。
它主要用于水中的酸碱度、NH3-N、COD、BOD、DO、Cr6+、硫离子、氰化物、氯化物、硬度、酚等的测定,及废气中铅的测定。
二、光学分析法是以光的吸收、辐射、散射等性质为基础的分析方法,主要有以下几种:(一)分光光度法是一种具有仪器简单、容易操作、灵敏度较高、测定成分广等特点的常用分析法。
可用于测定金属、非金属、无机和有机化合物等。
在国内外的环境监测分析法中占有很大的比重。
(二)原子吸收分光光度法是在待测元素的特征波长下,通过测量样品中待测元素基态原子(蒸气)对特征谱线吸收的程度,以确定其含量的一种方法。
此法操作简便、迅速、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、测定元素范围广,是环境中痕量金属污染物测定的主要方法,可测定70多种元素,国内外都用作测定重金属的标准分析方法。
液相色谱在环境监测中的应用

科技前沿2019年12期︱7︱液相色谱在环境监测中的应用黄 璐蚌埠市环境监测站,安徽 蚌埠 233000摘要:现阶段,中国的水资源分布状态十分不均衡,一些地理条件非常复杂、环境相对来说非常特殊的省份水资源相对丰富。
然而,由于近年来的快速发展和建设,各省在不同程度上产生了水体污染,所以,为了满足保护水资源的需求,在水环境监测过程中,液相色谱法逐渐被广泛使用,用这种方式了解每个地区水资源的实际情况。
下文分析了液相色谱的概况及其在水环境监测中的应用情况。
关键词:液相色谱仪;水环境;监测;应用液相色谱法的分离原理是混合物中各组分的亲和力不同。
根据固定相的差异,液相色谱可以分成液固色谱、液液相色谱和键合相色谱这三种。
高效液相色谱和经典液相色谱法两者之间的差别在于,高效液相色谱法的填料颗粒虽然非常小,但是却十分的均匀,小颗粒具有非常高的柱效率,但是非常容易造成高阻力,因此需要利用高压来进行传输流动相。
因为液相色谱法的适用范围非常广泛、色谱柱能够重复进行使用,所以将在许多环境监测中将会得到广泛的应用。
1 在水环境的监测过程中对于液相色谱仪的应用 1.1 对水体中的有机污染物进行监测和评价 在工农业的生产过程中,很多有机污染物很容易会进入到水体中,这将在很大程度上对水环境造成非常严重的影响。
在大多数的情况下,水环境的实际污染能够通过监测数据来反映出来,在实际的工作过程当中,我们可以采取高效液相色谱仪的方式进行监测,从而可以准确地找出被水污染的有机物,彻底解决水资源的污染的状态,从而最终解决水资源的环境问题。
1.2 各种形式污染物的评估和监测 因为自然界中的很多化学元素的形态存在一定的差异,不同形态的化合物对环境所产生的影响和危害也有所不同。
充分发挥出液相色谱法的优点,这样能够更好地给水环境管理方面做出相应的贡献。
比如,许多有毒有机化合物体很容易被高效液相色谱检测到,从而便于相关人员正确评估生态环境状况,最终提出有针对性和有效的环境控制的办法。
高效液相色谱方法及应用

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专属型检测器
它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选 择性的检测某些物质,如紫外检测器、荧光检测 器和电导检测器。
通用型检测器
它对大多数物质的响应相差不大几乎适用于所有 物质,如示差折光化学检测器 。但它的灵敏度低, 受温度影响波动大、使用时有一定局限性。
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紫外吸收检测器
简称紫外检测器( ultraviolet absorption detector , UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测 器。 因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸 收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测 器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。 它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温 度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用 于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。
1、适用于分离几乎所有类型的化合物。一方面通过控制化学键合反应, 可以把不同的有机基团键合到硅胶表面上,从而大大提高了分离的选 择性;另一方面可以通过改变流动相的组成合乎种类来有效地分离非 极性、极性和离子型化合物。 2、由于键合到载体上的基团不易被剪切而流失,这不仅解决了由于固定 液流失所带来的困扰,还特别适合于梯度洗脱,为复杂体系的分离创 造了条件。 3、键合固定相对不太强的酸及各种极性的溶剂都有很好的化学稳定性和 热稳定性。 4、固定相柱效高,使用寿命长,分析重现性好。
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HPLC与GC差别
相同:兼具分离和分析功能 均可以在线检测 不同:
1.分析对象的区别 2.流动相的区别 3.操作条件区别
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HPLC与GC差别
1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;但 对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样 品,尤其对大多数生化样品不可检测,占有机物的20% HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶 液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、 难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均 可检测,用途广泛,占有机物的80%
高效液相色谱分析技术的应用

高效液相色谱分析技术的应用一、简介高效液相色谱分析技术是一种重要的分析方法,广泛应用于科学研究中。
本文将介绍该技术的应用,包括在环境保护、食品安全、医学、农业等领域中的应用。
二、环境保护领域高效液相色谱分析技术在环境保护领域中得到了广泛的应用。
例如,它可用于分析有机污染物,如多环芳烃、农药、化学物质等。
通过对这些污染物的检测,我们能够更好地了解环境状况,并采取针对性的措施来达到环境保护的目的。
此外,高效液相色谱分析技术还可以作为监测水质的一种手段,通过对水中的重金属、有机物质等的检测,确保水质的安全。
三、食品安全领域高效液相色谱分析技术在食品安全领域也有着重要的应用。
例如,它可以用来分析食品中的添加剂、残留物等有害物质。
这种技术能够提高食品安全监测的精度和效率,确保消费者的健康安全。
此外,高效液相色谱分析技术还可以用来对食品中的营养成分进行分析,帮助食品企业掌握食品质量的情况,提高食品竞争力。
四、医学领域高效液相色谱分析技术在医学领域也有着广泛的应用。
例如,它可以用于对药物的分析,帮助医生准确诊断疾病。
高效液相色谱分析技术还可以用来分析血液中的蛋白质、激素等,以了解人体状况,帮助医生制定个性化的诊疗方案。
五、农业领域高效液相色谱分析技术在农业领域也有重要的应用。
例如,它可以用来分析植物中的激素、氨基酸等成分,帮助农业生产的科学管理。
此外,高效液相色谱分析技术还可以用于农产品检测,保障农产品的质量与安全。
六、总结高效液相色谱分析技术是一种重要的分析方法,广泛应用于环境保护、食品安全、医学、农业等领域。
通过对各个领域的分析,我们可以发现高效液相色谱分析技术的应用范围非常广泛,这也进一步说明了该技术的重要性。
随着科技的不断进步,相信高效液相色谱分析技术的应用领域会越来越广泛,给我们的社会带来更多的便利。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布,其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性,因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性,它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单,无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用,可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时,首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理,将样品加入色谱柱,随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量,判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法,准确度高、特异性强、快速灵敏,可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率,为环境保护提供详细的资料。
液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

好 。目前, 这一技术已突破 了色谱 、 质谱连接的难题 , 多 种商 品化 的接 口相继 问世 , 领域 的分 析工 作 活跃 各
a d a p iain n p l t c o
1 引 言
色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性 、 定 量分析的有力工具 , 其中气相色谱/ 质谱联用技术发 展较 早 , 广 泛 用 于 痕 量 有 机 物 的 定 性 和 定 量 分 已 析 ' , 对极 性较 大 、 稳定 性 强 、 挥 发性 的样 品 m 但 热 难
Z a i e h oQy u
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Ab ta t T i a e e iwe h ae oy a d d v lp n flq i h o tg a h sr c h sp p rr ve d te c tg r n e eo me to i ud c r mao r p y— ma ss e to t s p cr mer y
The Ap iato fLi ui pl i n o q d Chr m a o r p c o t g a hy - M a s S c r m e r - s pe t o t y i he Fil o n t ed fEnv r nme t 1Po l io io n a l ut n Ana y i l ss
高效液相色谱-电化学法_概述及解释说明

高效液相色谱-电化学法概述及解释说明1. 引言1.1 概述高效液相色谱-电化学法(简称HPLC-EC)是一种常用的分析技术,利用高效液相色谱技术和电化学检测原理相结合,实现对样品中化合物的分离和定量分析。
此方法具有灵敏度高、选择性好、重复性好等优点,因而在环境科学、生物医药和食品安全等领域得到广泛应用。
1.2 文章结构本文共分五个部分进行阐述。
引言部分是对整篇文章的概述,介绍了HPLC-EC 技术的背景和研究意义。
第二部分将对HPLC技术和电化学法以及它们之间的结合进行简要介绍。
接下来一节将详细讨论HPLC-EC的实验原理与分析过程。
第四部分将探讨HPLC-EC在环境污染物、生物医药和食品安全领域中的应用案例。
最后一节是总结与展望,回顾整篇文章所提到的内容,并展望该技术在未来发展中可能取得的进展。
1.3 目的本文旨在全面介绍高效液相色谱-电化学法的相关知识,深入探讨其原理及其在环境科学、生物医药和食品安全领域的应用。
通过文章阐述,读者可以对HPLC-EC技术有一个全面的了解,并且了解到该技术在不同领域的实际应用和发展趋势。
2. 高效液相色谱-电化学法概述:2.1 高效液相色谱技术简介高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。
它基于物质在溶剂流动下通过固定相的不同速率进行分离,可用于分析和检测各种化合物。
HPLC技术具有分离效果好、选择性强、重复性好等特点,因此被广泛应用于环境、生物医药和食品安全等领域的样品分析中。
2.2 电化学法简介电化学法是利用电极与溶液中存在的化学反应产生的电流或电势来检测或测定物质的一种方法。
根据所使用的电极类型和测量参数,常见的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法、恒定电位法等。
这些方法可以实现对不同种类和浓度范围内的物质进行快速准确的检测和分析。
2.3 结合应用优势高效液相色谱-电化学法(HPLC-EC)是将HPLC技术与电化学方法相结合而形成的一种分析技术。
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高效液相色谱法在环境分析中的应用摘要高效液相色谱(HPLC)是现代分析化学中最重要的分离方法之一。
近几年由于化学工业的发展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。
高效液相色谱由于其高灵敏度、高效、分析速度快等优点而广泛应用于环境中各物质的监测。
本文介绍了高效液相色谱的组成、基本原理,列举了目前利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。
展示了这项技术在该领域的应用并展望了液相色谱分析技术的发展前景。
关键词:高效液相色谱;有机污染物;环境分析;发展前景AbstractHigh performance liquid chromatography ( HPLC ) is one of the most important separation methodsis in the modern analytical chemistry. In recent years because of the development of chemical industry and natural compounds , the environment pollution is more and more serious. High performance liquid chromatography with its high sensitivity, high efficiency, and fast analysis speed has widely applied in the monitoring environment substance. The composition of high performance liquid chromatography and basic principle are introduced in the paper.And at the moment, high performance liquid chromatography method is used in the organic pollutants determination conditions and separation results of environmental samples,such as phenolic compounds, PCBs, phthalic acid ester, organic pesticides and so on.It shows the application of this technique in the field and the development prospects of liquid chromatography analysis technology .Keywords :HPLC ; Organic Pollutants ;Environmental analysis; Development prospect1.前言目前,由于化学工业的发展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。
据报道,被确认为环境污染物的已超过350 种[1],人们能在水中、空气中、污泥里、鱼、禽体内发现这些污染物。
通过食物链,它们将进一步污染肉类、蛋类、粮食、蔬菜等。
环境污染的检测早已成为分析化学中重要的研究课题之一。
高效液相色谱(HPLC)[2]是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上,发展起来的一种新型分离分析技术。
它采用新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相及各种智能化软件,比经典液相色谱柱效高、分离能力高且速度快。
近年来,HPLC技术发展较快,尤其在环境分析中得到广泛应用。
在发达国家更是将HPLC方法作为常用的环境监测方法[3],如美国EPA531方法,用HPLC/荧光法测定饮用水中的N—甲基氨基甲酸酯杀虫剂:EPA547方法用HPLC/荧光法测定饮用水中的草甘膦;EPA550方法用HPLC/UV和荧光法测定饮用水的多环芳烃;EPA605方法用HPLC/电化学法测废水中的联苯胺类化合物;EPA610方法用HPLC/UV和荧光法测定废水中的多环芳烃,EPA6610方法用HPLC测定废水中的氨基甲酸药;EPA6651方法用HPLC方法测定废水中的草甘膦除草剂;EPA8310方法用LC/荧光分析固体废弃物中的多环芳烃,就连气体中的有害有机物不少也是用HPLC测定。
HPLC已在环境分析中得到广泛应用,特别适用于分子量大、挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分离和分析[4]。
如多环芳烃、酚类、多环联苯、邻苯二甲酸酯类、联苯胺类、阴离子表面活性剂、有机农药、除草剂等,其中多数属于美国环保局(EPA)清洁水法案中颁布的114 项[5]优先有机污染物范围。
2.高效液相色谱的组成、特点及其工作原理高效液相色谱(HPLC)也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等。
是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。
又因分析速度快而称为高速液相色谱。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器(能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
指机械的、电子的或化学器件,用于区分、记录或指示环境中某一变量的变化,如温度、压力、电荷、电磁辐射、核辐射、粒子或分子等。
)时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来[6]。
高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。
HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
高效液相色谱具有高灵敏度,高选择性,高效,高速,适用范围广等特点,在环境分析中多用于监测水中有毒物质的痕量分析[7],测定空气中污染物的含量[8],以及土壤中有机农药[9]的分析,对人们生活环境的安全性起到了不可忽视的作用。
3.高效液相色谱在环境分析中的具体应用3.1多环芳烃类化合物的测定EPA 列出的16 项[10]多环芳烃为:萘、苊、二氢苊、笓、蒽、菲、苯并笓等。
目前世界上公认的多环芳烃类物质,特别是苯并笓[11]是强致癌物质, 其广泛存在于大气飘尘、水、土壤、生物等环境中,严重影响身体健康。
因此这方面所作的工作也比较多。
Mzureen joseph的工作表明UV及荧光检测器都能用于PAHs (多环芳烃)的检测[12],UV检测只用254nm而不用波长程序,对于EPA610方法规定来说, 灵敏度已足够。
但使用波长程序比荧光检测灵敏度及选择性更高,荧光检测器与UV检测器串联会获得最好的灵敏度及选择性。
3.2酚类化合物的测定EPA列出11项[13]酚类化合物, 均是焦化、染料、造纸、化工等工业废水的主要衍生物,酚类化合物应用较广,生产量大,不易降解,对环境污染较严重。
其中苯酚是化工原料, 五氯酚是杀虫剂、灭菌剂等。
HPLC 测定酚类化合物, 可以保持酚类化合物组成不变,对各种不同取代基及不同结构的酚类化合物可以同时进行分离和分析,且具有重现性好、灵敏度高、择性好的优点。
对于不同取代基的酚类化合物高效液相色谱图参见《水和废水监测分析方法》[14]中540页图4-4-5。
间硝基酚的高效液相色谱图中,其浓度采用Waters1525 [15]高效液相色谱仪配以2487高灵敏度双通道紫外检测器进行分析,色谱柱为Symmetry(r)5μm反相C18柱[16],4.6×250mm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,波长为239nm , 流动相比例为乙腈/水=60/40。
3.3 苯胺类化合物的测定苯胺类化合物除广泛用于化工、印染和制药等工业生产外, 还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料。
苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收导致中毒,能通过形成高铁血红蛋白,损害人体血液系统,其中一些苯胺衍生物还具有致癌致突变的作用,这类化合物对环境的污染一直受到关注,美国、日本等国把苯胺等列为主要监测项目或优先监测的污染物黑名单, 在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物并制定了最高允许排放浓度[17]。
苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。
苯胺化合物的测定在国家环保局所编的《水和废水监测分析方法》一书中所采用的就是利用HPLC方法进行测定, 最低检出限可以达到0.3μg/L。
3.4邻苯二甲酸酯类化合物的测定邻苯二甲酸酯是一类重要的有机化合物质,在全球主要工业国的生态环境中已达到了普遍检出的程度[18]。
邻苯二甲酸酯在环境中残留期较长,生物对邻苯二甲酸酯有较强的富集作用。
一旦进入自然生态系统中,对公众健康带来的危害是无法估计的。
EPA 将邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)6 种PAEs 列为优先控制的有毒污染物,我国也将DEP、DMP和DOP3种PAES确定为环境优先控制污染物[19]。
用HPLC 分离和分析邻苯二甲酸酯类化合物具有灵敏度高,选择性好,快速简便的优点。
邻苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱图[20]中,其浓度采用Waters 1525 高效液相色谱仪配以2487 高灵敏度双通道紫外检测器[21]进行分析,色谱柱为Symmetry(r)5μm 反相C18 柱[22],4.6×250mm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,波长为229nm,流动相比例为乙腈/水=60/40。