硝酸盐氮检测分析方法
硝酸盐氮检测分析方法
硝酸盐氮检测分析方法现今，常见的硝酸盐氮的检测分析方法主要包括化学法、光谱法、电化学法和生物传感器等，下面将对其中几种常用的方法进行简要介绍。
1.化学法：化学法是硝酸盐氮检测的传统方法之一，其中常用的方法包括显色法和比色法。
显色法是利用硝酸盐与显色剂反应，生成带有颜色的化合物，然后利用分光光度计或比色计测量其吸光度来确定硝酸盐氮的浓度。
比色法是将待测样品与标准样品进行比色，通过比较颜色的深浅来判断待测样品中硝酸盐氮的含量。
2.光谱法：光谱法是一种快速准确的硝酸盐氮检测方法，其中常用的方法包括紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。
紫外-可见吸收光谱法利用硝酸盐具有特定的吸收峰，通过测量待测样品在特定波长下的吸光度来确定硝酸盐氮的浓度。
红外光谱法则是通过测量样品在红外波段吸收辐射的特性来判断其中硝酸盐氮的含量。
3.电化学法：电化学法是一种灵敏度高、精度高的硝酸盐氮检测方法，其中常用的方法包括极谱法和电导法。
极谱法是利用电极与溶液中的硝酸盐发生氧化还原反应，通过测量电流或电位变化来确定硝酸盐氮的浓度。
电导法利用电导率测量样品中的离子浓度来判断硝酸盐氮的含量。
4.生物传感器：生物传感器是一种新兴的硝酸盐氮检测方法，其原理是利用微生物、酶或抗体等生物分子与硝酸盐结合或反应，通过测量生物传感器产生的信号来判断样品中硝酸盐氮的含量。
生物传感器具有快速、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
综上所述，硝酸盐氮的检测分析方法众多，根据不同的需求可以选择适合的方法。
无论是传统的化学法、光谱法，还是新兴的电化学法和生物传感器，都能有效地测定环境中硝酸盐氮的浓度，为环境保护和人类健康提供重要的参考数据。
硝酸盐氮检测作业指导书
硝酸盐氮检测作业指导书
1.试剂
1.1无硝酸盐纯水：采用重蒸馏或蒸馏——去离子法制备，用于配制试剂及稀释样品。
1.2盐酸溶液（1+11）。
1.3硝酸盐氮标准储备溶液：称取经105℃烘箱干燥2h的硝酸钾0.7218g，溶于纯水中并定容至1000ml，每升中加入2ml三氯甲烷，至少可稳定6各月。
1.4硝酸盐氮标准使用溶液。
2.分析步骤
a)水样预处理：吸取50ml水样于50ml比色管中加1ml盐酸溶液酸化。
b)标准系列制备：分别吸取硝酸盐氮标准使用溶
液0ml、1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml 和35.0ml于50ml比色管中，配成0~7mg/l硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50ml，各加1ml盐酸溶液。
c)用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度。
3.计算
在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度。
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。
硝酸盐氮（Nitrate nitrogen），化学式为NO3-N，是水质分析中的一个重要指标，它反映了水体中硝酸盐的含量。
硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义，因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化，影响水质，并对人体健康造成危害。
在环境监测和实验室分析中，硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法：
1.酚二磺酸光度法：这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应，生成黄色化合物，通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。
这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L，适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。
2.紫外分光光度法：这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。
它是一
种快速、简便的检测方法，适用于大批量样品的分析。
3.离子色谱法：这是一种更为精确的测定方法，可以有效分离和测定水样中的多种离
子，包括硝酸盐氮。
此外，在进行硝酸盐氮的测定时，使用标准物质可以帮助建立校准曲线，确保分析结果的准确性和可靠性。
标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液，它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。
在实验室中，这些标准物质用于校准仪器，验证分析方法的准确度，以及作为质量控制的一部分，确保分析结果的可追溯性和一致性。
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。
在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。
一、两种测试方法1．酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。
(2)试剂配制①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。
②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。
用水稀释至标线。
此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。
④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。
⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。
⑥浓氨水。
(3)水样处理和测定①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。
在暗处放置0.5小时以上，使氯化银凝聚沉淀，取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。
②取50.0mL经预处理的水样，调节pH至中性，于蒸发皿中，置水浴锅中蒸干，加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解。
硝酸盐氮分光光度法
硝酸盐氮分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定水样中的硝酸盐氮含量。
本文将详细介绍硝酸盐氮分光光度法的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理硝酸盐氮分光光度法是基于硝酸盐离子（NO3-）对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
在特定波长下，硝酸盐离子会吸收一定量的光能，其吸收量与硝酸盐氮的浓度成正比关系。
通过测定吸光度的变化，可以确定水样中硝酸盐氮的含量。
二、操作步骤1. 样品的制备：首先，取一定量的水样，加入适量的稀硫酸溶液，并加热至沸腾，使硝酸盐完全转化为硝酸校准液。
然后，冷却并过滤样品，得到待测溶液。
2. 标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硝酸盐标准溶液，分别进行相同的处理，并测定其吸光度。
然后，利用吸光度与浓度的线性关系绘制标准曲线。
3. 测定待测溶液的吸光度：将待测溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定，并记录吸光度数值。
4. 计算硝酸盐氮含量：根据标准曲线，将待测溶液的吸光度数值代入计算公式中，计算出硝酸盐氮的浓度。
三、应用范围硝酸盐氮分光光度法广泛应用于环境监测、水质评价、农业生产等领域。
具体的应用包括：1. 水质监测：用于测定地下水、河流、湖泊等水体中的硝酸盐氮含量，评估水体的污染程度。
2. 农业生产：用于土壤中硝酸盐氮含量的测定，帮助合理调控农作物的施肥量，提高农作物的产量和品质。
3. 环境保护：用于监测大气中的硝酸盐氮含量，评估大气污染物的来源和影响。
4. 工业生产：用于测定废水中的硝酸盐氮含量，指导废水处理工艺和控制排放标准。
总之，硝酸盐氮分光光度法是一种简便、快速、准确的分析方法，可广泛应用于水质监测、农业生产、环境保护和工业生产等领域，为相关领域的研究和实践提供了重要的技术支持。
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)
1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l，测定下限为0.32 mg/l ，测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸：ｃ（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。
6.2硝酸盐氮标准贮备液：称取０.７２２ｇ经１０５～１１０℃干燥２ｈ的优级纯硝酸钾（ＫＮＯ３）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至标线，加２ｍｌ三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含０.１００ｍｇ硝酸盐氮（100mg/L）。
6.3０.８％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液：将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍，浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计，10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ｍｌ以上水样置于烧杯中，用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤，取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加１.０ｍｌ盐酸溶液（ 6.1 ）， 0.1ｍｌ氨基磺酸溶液（ 6.3 ）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／Ｌ时，可不加氨基磺酸溶液（ 6.3 ）。
9.3 用光程长10mm石英比色皿，在 220nm和275nm波长处，以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液（6.1 ）为参比，测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制：于 5个50ｍｌ比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ｍｌ硝酸盐氮标准贮备液（ 6.4 ），用新鲜去离子水稀释至标线，其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 ｍｇ／ L硝酸盐氮。
传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量
传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量
水中的硝酸盐氮含量是水质安全和环境监测的重要指标之一，对于确保水质达标和保护水环境具有重要的意义。
传统分析方法和现代仪器分析方法是常用的测定水中硝酸盐氮含量的两种方法。
传统分析方法主要包括分光光度法、分光光度法和重量法。
分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，其原理是硝酸盐经还原反应转化为硝基盐，然后与染液发生比色反应。
该方法操作简单、成本低，适用于常规水质监测。
该方法存在一定的误差和不确定性，并且需要使用大量试剂和仪器设备。
现代仪器分析方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法。
气相色谱法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，其原理是将水样中的硝酸盐转化为气态的氮化物，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，能够准确测定水中的硝酸盐氮含量。
液相色谱法和原子吸收光谱法也具有类似的优点，能够对水中的硝酸盐氮进行准确测定。
这些仪器分析方法的仪器设备昂贵，需要专业的技术人员进行操作和维护。
传统分析方法和现代仪器分析方法都可以用于测定水中硝酸盐氮含量，具有各自的优缺点。
在选择具体的分析方法时，需要综合考虑实际应用需求、经济可行性和分析结果的准确性。
随着科学技术的不断进步，新的分析方法和仪器设备将不断涌现，为水质分析提供更加准确和便捷的手段。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要：一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文：一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮（NO3-N）是水体中的一种重要氮化合物，主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。
硝酸盐氮在水体中含量过高，会对水生生物和人类健康产生危害。
因此，对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。
硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性，通过测量水样在特定波长下的吸光度，可以推算出硝酸盐氮的浓度。
三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理：首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理，以消除杂质对检测结果的影响。
2.标准曲线制备：制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液，并用紫外分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应，生成显色产物。
然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。
4.结果计算：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的浓度。
四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点：1.灵敏度高：紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮，有利于发现水体中潜在的污染问题。
2.准确度高：该方法受其他水体成分的干扰较小，测定结果较为准确。
3.分析速度快：紫外分光光度法操作简便、分析速度快，有利于提高检测效率。
4.成本低：与其他分析方法相比，紫外分光光度法仪器设备简单，降低了检测成本。
五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法，具有较高的准确度和灵敏度，操作简便，成本低。
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硝酸盐氮检测分析方法硝酸盐水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24H内进行测定。
一、方法的特点和选配（1）酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时，只要将呈色液体定量稀释后，继续测定。
该法干扰离子较多，如Cl¯、NO2¯、NH4+等，特别是Cl¯干扰严重，预处理麻烦费时。
方法的最低检出浓度为0.02mg/L，检出上限为2.0 mg/L。
（2）紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。
（3）离子色谱法任何与NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。
高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F¯和Cl¯间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。
对NO3¯的测定下限为0.1 mg/L。
（4）镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。
（5）戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
（6）硝酸银电极法（试行）适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为0.15 mg/L，测定上限为50 mg/L硝酸盐氮。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定，必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。
3．精密度与准确度（一）酚二磺酸分光光度法5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.2~0.4 mg/L和1.8~2.0 mg/L的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%，回收率平均值为78%和98.6%。
5个实验室分析含1.20 mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4%，相对误差为- 6.7%。
52个实验室测定含1.59 mg/L硝酸盐氮的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8.8%。
（2）紫外分光光度法4个实验室分析含1.80 mg/L 硝酸盐氮的统一分发准样，实验室内相对标准偏差为2.6%，实验室间总相对标准偏差为5.1%，相对误差为1.1%。
（3）离子色谱法15个实验室对含NO3¯ 10 mg/L的统一样品进行测定，室内相对标准偏差为1.8%，室间相对标准偏差为3.6%。
一、酚二磺酸分光光度法GB7480--87 概述1．方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2．干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的前处理。
3．方法的适用范围本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02 mg/L；测定上限为2.0 mg/L。
仪器（1）分光光度计。
（2）瓷蒸发皿：75—100ml。
试剂实验用水应为无硝酸盐水。
（1）酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500 ml 锥形瓶中，加150 ml浓硫酸使之溶解，再加75 ml发烟硫酸[含13%三氧化硫（SO3）]，充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：1.当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
2.无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。
制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果渐次偏低。
（2）氨水（3）硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
（4）硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8，在水浴上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10 min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
每毫升该标准使用液含0.010mg硝酸盐氮。
注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
（5）硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银（AgSO4）溶于水，移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。
1.00 ml 此溶液可去除1.00mg 氯离子（Cl¯）。
（6）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀。
（7）高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀释至1L。
步骤1.标准曲线的绘制于一组50 ml比色管中，按表6-3所示，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml 氨水使成碱性，稀释至标线，混匀。
在波长410nm 处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。
校准系列中所用标准使用液体积2. 水样的测定（1）干扰的消除：水样混浊和带色时，可取100ml水样于具塞量筒中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟后，过滤，弃去20ml初滤液。
（2）氯离子的去除：取100ml水样移入具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。
在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
注：1.如不能获得澄清滤液，可将已加硫酸银溶液后的试样，在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
2.如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
(3) 亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮的含量超过0.2mg/L时，可取100ml水样，加1ml0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
(4) 测定：取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。
加1.0ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
在搅拌下加3-4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀，则过滤。
将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。
于波长410nm处，选用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
注：如吸光度值超出校准曲线范围，可将显色溶液用水进行倍量稀释，然后再测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。
3. 空白试验以水代替水样，按相同步骤，进行全程序空白测定。
计算硝酸盐氮（N ，mg/L ）=1000⨯Vm 式中，m —从校准曲线上查得的硝酸盐氮量（mg ）；V —分取水样体积(ml)。
经去除氯离子的水样，按下式计算：硝酸盐氮（N ，mg/L ）=1211000V V V V m +⨯⨯ 式中， V 1---水样体积量（ml ）；V 2---硫酸银溶液加入量（ml ）。
精密度和准确度五个实验室分析含1.20mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室内相对标准偏差为5.4%；实验室间总相对标准偏差为9.4%；相对误差为–6.7%。
二、紫外分光光度法概述1．方法原理利用硝酸根离子在波长220nm处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
2．干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用（絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和F3+、Cr6+对测定的干扰。
3．方法的适用范围适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。
仪器（1）紫外分光光度计（2）离子交换柱（Φ1.4cm，装树脂高5-8cm）试剂(1)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl (SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀。
(2)10%（m/V）硫酸锌溶液(3) 5 mol/L氢氧化钠溶液(4)大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似型号树脂(5)甲醇(6)1mol/L盐酸（优级纯）（7）硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
（8）0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中步骤1．吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。
树脂装入柱中时，树脂间决不允许存在气2．水样的测定量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml 硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。