分光光度法分析 亚硝酸盐氮 原始记录
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
食品中亚硝酸盐原始记录表e
结果计
算公式
公式：
X——试样中亚硝酸钠的含量，单位为mg/kg；
A——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为μg；
m——试样质量，单位为ｇ；
V——测定用样液体积，单位为mL；
V0——试样处理液总体积，单位为mL。
标准系列
标准使用液体积〔μL〕
亚硝酸钠含量〔μg〕
吸光度值〔Abs〕
标准曲线方程Y〔Abs〕=相关系数r2=
V0=mL，V=mL
平行样
Abs
m〔g〕
A〔μg〕
X〔mg/kg〕
结果值〔mg/kg〕
相对相差〔%〕
1
□2
备注：本法最低检测浓度1.0 mg/kg〔/kg〕，计算结果保存两位有效字，相对相差不得超多10%。Байду номын сангаас
食品中亚硝酸盐测定原始记录
编号：
样品编号
样品名称
检测环境
℃%RH
收样日期
年月日
检测日期
年月日
检测工程
亚硝酸盐
检测标准
检测方法
盐酸萘乙二胺法
检测前样品状态
□正常□异常
检测仪器
UV2100紫外可见分光光度计编号：HXJC006
检测条件
检测波长：538nm，比色杯：cm，以零管调零
标准溶液
亚硝酸钠标准编号
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法?本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度0．003mg／L。
1．367单位。
1．4干扰当试样pH液(3．4)初滤液扰。
2原理料，在3试剂水。
3．13．1．1待用。
3．1．2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-1N-（1-萘基）-2.3.浓度为4.仪器5.试剂1化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
2）磷酸密度=1.70g/ml。
3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0对-氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5度，至少可稳定一个月。
注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
贮备液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）。
硝酸盐氮原始记录
吸光度 A
220nm
275nm
测定结果 C（mg/L）
备注样品前处理：源自检测人： 注：“XXX L”表示未检出
校核人：
审核人：
检测日期: 共 页第 页
标准溶液名称
批号
生产厂家
储备液浓度
使用液浓度
配制日期
有效期
检出限
使用液配制过程
标准曲线 a= b= r=
曲线制备日期
测定条件
计算公式 C A a f b
采样日期
A校 A220 - 2A275 f 为稀释倍数
样品种类
温度（˚C） 湿度（%）
样品状态
样品编号
取样量 稀释 采样地点 采样时间
V(ml) 倍数
年 月 日颁布
第版
第 次修订
样品来源：
硝酸盐氮分析原始记录
使用仪器名称：
仪器型号：
仪器编号：
分析方法
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
《海洋监测规范》第 4 部分：海水分析 GB/17378.4-2007 38.1 镉柱还原法
《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 5.2 紫外分光光度法
分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量
实验五 分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量一、原理样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，通过测定吸光度可与标准进行比较定量。
二、试剂亚铁氰化钾溶液：称取10.6g K 4Fe(CN)6 .3H 2O 溶于水定容100mL.乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H 2O 加1.5mL 冰乙酸，溶于水定容50mL 。
饱和硼砂溶液：称取5g NaB 4O 7 . 10H 2O 溶于100mL 热水中，冷却备用。
20%盐酸：取54mL 浓盐酸加水45mL 。
0.4%对氨基苯磺酸：称取0.4g 对氨基苯磺酸溶于100mL20%盐酸中。
200ug/mL 亚硝酸钠标准液：精密称取0.1000g 经硅胶干燥24小时的亚硝酸钠（GR ），加水溶解后，定容500mL 。
5.0ug/mL 亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准液5.0mL 于500mL 容量瓶中用重蒸馏水定容。
三、仪器电炉 电热恒温水浴锅 玻棒 漏斗 铁架台烧杯（200mL2个，500mL2个，50mL1个）容量瓶（250ml1个） 吸管（2mL,5mL,10mL,50mL 各1支）比色管（50mL10支）四、操作步骤1、样品处理称取3g 左右火腿肠于50mL 烧杯中，加入饱和硼砂溶液6.3mL ，以玻棒搅匀，用70℃左右的重蒸馏水约100mL 将其洗入250mL 的容量瓶中，置于沸水浴中加热15分钟，取出，一边转动一边加入5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。
定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30mL，收集滤液备用。
2、绘制标准曲线吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准使用液，分别置入7支50mL比色管中，各加入0.4%对氨基苯磺酸2mL,混匀，静置3-5分钟后各加入1.00mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用2cm比色皿，以零管调零，于538nm处测量吸光度，以亚硝酸钠含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
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分光光度法分析亚硝酸盐氮原始记录
检测项目亚硝酸盐氮检测开始时间年月日检测依据GB/T 5750.5-2006 检测结束时间年月日检测方法10.1重氮偶合分光光度法温度及相对湿度℃%
仪器名称及型号V-5600 分光光度计
仪器编号
××/H×-003 电子天平××/H×-004
主要仪器条件波长：540 nm 比色杯厚度：10 mm
样品处理情况按GB/T 5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
( 50μg/mL )
标准使用液配制
( 0.10μg/mL)
（亚硝酸盐氮）标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
亚硝酸盐氮含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度0.001mg/L 最低检测质量0.05μg样品空白吸光度
计算公式
v
m
=
ρ
ρ--水样中亚硝酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m--从校准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐的质量，单位为微克(μg)；V--水样体积，单位为毫升(mL)。
样品编号试样质量/
体积
( mL )
定容
体积
(mL)
稀释
倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
C(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录（续表）。