氯乙酸中试报告

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液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

氯 碱 工 业Vol. 56, No.2Chlor - Alkali IndustryFeb. , 2020第56卷 第2期2020年2月【分析与测试】液相色谱法测定氯乙酸中乙厳、二氯乙啟的含量刘卫明*',杨晓敏-陈杰S 侯美桃2,陈曦2* [作者简介]刘卫明(1975-),男,质量工程师,2000年毕业于长春工程学院工业分析专业,一直从事质量管理、计量管理、工业产品生产许可证管理以及质量体系认证工作,现为山西榆社化工质检中心副经理。

[收稿日期]2019 - 10 - 14(1.山西榆社化工股份有限公司,山西 榆社031800;2.晋中市质量技术监督检验测试所,山西 榆次030600)[关键词]氯乙酸;液相色谱法;乙酸;二氯乙酸;水〔摘要]提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运 用的价值。

[中图分类号]TQ014 [文献标志码]B [文章编号]1008 -133X(2020)02-0026-03Determination of acetic acid and dichloroacetic acid in chloroacetic acid by liquid chromatographyLIU Weiming', YANG Xiaomin 1, CHEN Jie , HOU Meitao 2, CHEN Xi 2(1. Shanxi Yushe Chemical Co. , Ltd. , Yushe 031800, China ;2. Jinzhong Quality and Technical Supervision and Inspection Institute , Yuci 030600, China)Key words : chloroacetic acid ; liquid chromatography ; acetic acid ; dichloroacetic acid ; moistureAbstract : A method for the determination of acetic acid and dichloroacetic acid in chloroacetic acid by liquid chromatography is proposed , and the content of chloroacetic acid is calculated. Compared withanalysis method of chloroacetic acid for industry in the current national standard , the method is proved tobe simple , rapid and accurate. The method is worthy of popularization and application in chlor 一 alkali industry.乙酸和二氯乙酸是产品氯乙酸中的杂质,氯乙 酸的含量是其重要的技术指标。

氯乙酸中试报告

氯乙酸中试报告

氯乙酸试验报告1.试验目的建立氯乙酸中试装置主要是为了探讨醋酐法塔式连续化生产氯乙酸的可行性,摸索醋酐用量比例、反应温度、反应速度、设备适用材质以及副产物的比例等数据,以便为将来上工业化大装置结累经验。

2.试验原理氯乙酸的工业化生产方法主要有:1、硫磺或红磷催化法;2、醋酐催化法;3、三氯乙烯水解法;4、1,1-二氯乙烯氧化法;5、乙烯酮氯化法、6、氯乙酰氯水解法等。

国内主要以硫磺法醋酸氯化工艺为主,而国外则以醋酐法醋酸氯化为主,已经没有一家采用硫磺法工艺氯乙酸的生产原料为乙酸和氯气,通过甲基氯化反应制得氯乙酸,该反应属于三级连串反应,在100℃时,动力学速率常数之比K1/K2、K2/K3约为10。

K1 K2 K3乙酸——→氯乙酸——→二氯乙酸——→三氯乙酸CI2 CI2 CI2在上述反应中氯乙酸作为主产物时,因受反应动力学速率常数的限制,乙酸的单程转化率不可能很高,通常情况下控制乙酸的单程转化率在50%左右,否则会联产出大量的二氯乙酸和三氯乙酸。

生产氯乙酸的主反应方程式:CHCH3COOH + Cl2 = ClCH2COOH +HCl副反应方程式:ClCH2COOH + Cl2= Cl2CHCOOH+ HClCl2CHCOOH +Cl2= Cl3CCOOH +HCl醋酐法生产氯乙酸的反应机理:CH 3-C-O-C-CH 3+Cl 2O OClCH 2-C-O-C-CH 3+HCl (1)O OCH 3-C-OH+ClCH 2-C-O-C-CH 3O O ClCH 2-C-OH+CH 3-C-O-C-CH 3 (2)O O OOCH 3-C-O-C-CH 3O OCH 3-C-Cl+CH 3-C-OH (3)O OCH 32OClCH 2-C-Cl+HCl (4)OClCH 2-C-Cl+CH 3-C-OH O OClCH 3-C-OH+CH 3-C-Cl (5)O O反应机理:副反应:ClCH 22O Cl 2CH 2-C-OH+HCl (6)OCl 2CH-C-OH+Cl 2O Cl 3OCH 33+H 2O O O 2CH 3-C-OH (8)O从以上机理可以看出:反应过程中实质催化剂均为乙酰氯。

氯乙酸工程实训总结报告

氯乙酸工程实训总结报告

一、引言氯乙酸作为一种重要的有机化工原料,广泛应用于制药、农药、染料等领域。

为了加深对氯乙酸生产过程的理解,提高工程实践能力,我们参加了为期两周的氯乙酸工程实训。

通过这次实训,我们不仅对氯乙酸的生产工艺有了更为深刻的认识,而且锻炼了团队协作和解决问题的能力。

以下是对本次实训的总结。

二、实训背景与目的氯乙酸工程实训是在我国某氯乙酸生产企业进行的,旨在让我们了解氯乙酸的生产工艺、设备操作、安全管理以及质量控制等方面的知识。

实训目的如下:1. 熟悉氯乙酸生产的基本原理和工艺流程;2. 掌握氯乙酸生产设备的使用方法及维护保养;3. 培养安全意识和环保意识,提高职业素养;4. 增强团队协作能力,提高解决实际问题的能力。

三、实训过程1. 工艺流程学习实训初期,我们首先学习了氯乙酸的生产工艺流程。

从原料的储存、预处理、反应、蒸馏、精制到成品包装,每个环节都进行了详细的讲解。

通过学习,我们对氯乙酸的生产过程有了全面的认识。

2. 设备操作与维护在了解了工艺流程后,我们进入了实际操作环节。

实训老师带领我们参观了生产车间,讲解了各种设备的操作方法和注意事项。

我们还亲自操作了部分设备,如反应釜、蒸馏塔、冷凝器等,掌握了设备的使用技巧。

3. 安全管理与环保实训过程中,我们学习了氯乙酸生产过程中的安全管理与环保知识。

包括生产过程中的危险源识别、事故预防与处理、环境保护措施等。

通过学习,我们提高了安全意识和环保意识。

4. 质量控制质量控制是氯乙酸生产过程中的重要环节。

我们学习了质量检验的标准和方法,了解了如何保证产品的质量。

此外,我们还参观了实验室,了解了化学分析的基本原理和操作方法。

四、实训成果与收获1. 知识收获通过实训,我们掌握了氯乙酸生产的基本原理、工艺流程、设备操作、安全管理、环保措施以及质量控制等方面的知识。

2. 能力提升实训过程中,我们提高了以下能力:(1)团队协作能力:在实训过程中,我们分组进行操作,共同解决问题,培养了良好的团队协作精神。

氯乙酸可行性研究报告

氯乙酸可行性研究报告

第一章项目提出的背景1.1 市场环境氯乙酸是一种重要的基础化工原料,广泛应用于农药、医药、染料、油田化学、造纸工业、食品及纺织品等行业中,近年以来,随着我国经济的快速发展,国内市场对氯乙酸的需求快速增长,特别是对高品位氯乙酸的需求急速增长,促使了我国氯乙酸进入快速发展时期,从而促使氯乙酸的产能快速提高。

我国氯乙酸生产起步较晚,直到20世纪80年代中期我国氯乙酸的生产才开始得到发展,但是历时20多年的氯乙酸产业已经成为了国内较为重要的耗氯精细化工产品之一,无论对于氯碱企业实现氯气附加值的转化,还是对于社会工业、农业、医药等行业的发展均作出了很大贡献。

由于特殊的化学结构决定了氯乙酸可以参与多种化学反应,生产多种产品。

农药工业是我国氯乙酸的主要消费领域,氯乙酸可以合成20余种常用的杀虫剂、除草剂和植物生产调节剂;氯乙酸在医药行业中主要用于生产多种维生素和激素类药物,近年来我国维生素行业发展迅速,并成为全球主要的维生素生产国与出口国。

此外,氯乙酸还可以合成表面活性剂、高级醇酯类、柔软剂、钙皂分散剂、日化护理剂、塑料助剂等,这些领域对氯乙酸的需求相对比较稳定且呈现上升趋势。

分析第三部分市场情况,抛开金融危机的影响可以看出尽管氯乙酸产能陆续有所扩大,但它是有市场的,目前各厂家库存合理,出货也都正常。

1.2 政策环境乙酸催化氯化法制氯乙酸不属于国家《产业结构调整目录》(2011)中限制和淘汰类项目,政策上有保障。

第二章市场预测分析2.1 产品市场分析2.1.1 氯乙酸产品用途(1)氯乙酸在农药上的应用氯乙酸可用于制备萘乙酸、对氯苯氧基乙酸、萘氧乙酸、2,4-滴、2,4-滴丁酷、2,4,5-涕、2甲4氯、甲草胺、乙草胺、丁草胺、杀草胺、克草胺、异丙甲草胺、青草胺、草甘膦、敌稻瘟、氟乙酞胺、乐果氧、乐果、喹硫磷、稻瘟灵、苄嘧黄隆、氯嘧黄隆、吡嘧黄隆、甲霜灵、酚硫杀等20余种农药,近年来中国除草剂发展迅速,随着中国农药工业结构调整,将大幅度提高除草剂在农药行业中的比例。

年产目验收报告氯乙酸

年产目验收报告氯乙酸

年产目验收报告氯乙酸年产目验收报告:氯乙酸一、引言氯乙酸是一种重要的有机化工产品,广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料、农药等领域。

本文将对某企业年产目验收报告中的氯乙酸生产过程进行详细介绍。

二、生产工艺1. 原料准备氯乙酸的主要原料是氯乙烯和水,其中氯乙烯是通过乙烯与氯气的氯化反应得到的。

在生产过程中,需要确保原料的纯度和质量,以保证最终产品的合格率和稳定性。

2. 反应过程氯乙酸的生产主要通过氯乙烯的氢氧化反应进行。

首先将氯乙烯与水加入反应釜中,控制温度和压力,进行氢氧化反应。

反应结束后,通过蒸馏、中和等工艺步骤,得到纯度较高的氯乙酸产物。

3. 能耗控制在氯乙酸生产过程中,能源消耗是一个重要的考虑因素。

通过对反应釜的加热和冷却系统进行优化,合理利用余热,可以降低能源消耗,提高生产效率。

4. 废气处理氯乙酸生产过程中会产生大量废气,其中包含有害物质。

为了保护环境和员工健康,必须对废气进行有效处理。

常见的废气处理方法包括吸收、吸附、催化氧化等,以确保废气排放符合环保标准。

三、质量控制1. 原料质量控制在氯乙酸生产过程中,对原料的质量进行严格控制是保证产品质量的基础。

通过对氯乙烯和水的采购渠道、供应商的选择和质量检验,确保原料的纯度和稳定性,以避免对最终产品产生负面影响。

2. 产品质量控制氯乙酸的产品质量是通过一系列的检测方法进行确认的。

常见的检测手段包括红外光谱法、气相色谱法等,以确保产品的纯度、含量和其他物理化学性质符合标准要求。

3. 工艺控制在氯乙酸生产过程中,通过对各个工艺参数的监控和调整,可以有效控制反应的速率和产物的质量。

例如,控制反应温度、压力和反应时间等参数,以确保反应的完全性和产物的合格率。

四、安全措施1. 设备安全在氯乙酸生产过程中,设备的安全性是关键。

必须对各种反应釜、蒸馏塔、中和槽等设备进行定期检查和维护,确保其正常运行和安全性。

2. 防火防爆氯乙酸是易燃易爆的化学品,因此必须在生产过程中严格遵守防火防爆规定,采取相应的安全措施,如使用防爆设备、提供防爆工具和培训等,以确保生产过程的安全性。

氯乙酸调研报告

氯乙酸调研报告

氯乙酸市场调研报告氯乙酸(MCAA) 又名一氯醋酸,为无色或黄色结晶,有刺激性和腐蚀性。

作为活性化合物,它是一种重要的有机精细化工原料,广泛应用于除莠剂、医药、染料、油田化学品、造纸化学品、塑料稳定剂、纺织助剂、表面活性剂、电镀、香料、香精等领域。

其最大用途是生产羧甲基纤维素(CMC) , 其次是生产巯基乙酸。

随着技术进步和发展, 氯乙酸新的应用领域逐渐得到开发, 前景十分广阔。

2005年全球氯乙酸生产能力约为67 万t/a,产量约为55 万t,其中北美地区生产能力约为4.5 万t/ a;西欧地区约为26.5 万t/a;中南美洲地区1.2 万t/a;日本5.0 万t/a;中国25 万t/a;其他地区4.8 万t/a。

2005年全球氯乙酸的总需求量约为54 万t 左右,其中欧洲地区需求量为19.0万t;北美地区为6.7万t;日本为2.1 万t;中国需求量约为21.5万t;其他地区需求量约为4.8万t左右。

其中2005年我国氯乙酸生产能力与需求量分别占全球37.3%和39.8%,一、氯乙酸的生产工艺近年来, 实现工业化规模生产的合成方法主要有 4 种,即三氯乙烯水解法、氯乙醇氧化法、氯乙酰氯水解法及乙酸催化氯化法。

国内外基本上很少或没有企业采用前三种方法,主要的生产方法为乙酸催化氯化法。

此方法使用乙酸为原料, 用乙酰氯、乙酸酐、硫磺、赤磷、三氯化磷等为催化剂, 在 90~ 100 ℃下, 将氯气通入乙酸中, 控制氯化深度, 乙酸被氯化成氯乙酸。

该方法是世界采用最多、工艺技术最为成熟的最普遍的合成方法。

乙酸催化氯化法的优点是乙酸供应充足, 生产工艺简单, 易于操作, 投资省, 见效快。

缺点是不能完全控制反应产物,产物是乙酸、氯乙酸和二氯乙酸等的混合物, 氯乙酸含量较低, 需要进一步结晶或加氢等提纯处理。

乙酸催化氯化法分为间歇氯化法和连续氯化法两种工艺。

间歇氯化法:该生产工艺优点是工艺简便, 操作灵活, 生产投资少。

氯乙酸可行性研究报告

氯乙酸可行性研究报告

氯乙酸可行性研究报告一、背景氯乙酸是一种有机酸,化学式为CH3COCl。

它广泛应用于药物、染料和农药等行业。

氯乙酸具有较大的市场需求,因此对氯乙酸的可行性进行研究具有重要的意义。

二、市场需求分析1.药物行业:氯乙酸可以用于合成多种药物原料,如氯乙酸纳、氯乙酸乙酯等。

随着人们对健康关注的加强,药物需求量呈现逐年增长的趋势。

2.染料行业:氯乙酸可以作为合成染料的重要中间体,用于合成各种颜料,因此在染料行业有较大的应用潜力。

3.农药行业:氯乙酸可以用于合成多种农药原料,对于提高农作物产量和质量具有重要作用。

随着农药需求的增加,氯乙酸市场需求也呈现上升趋势。

三、生产工艺氯乙酸的生产工艺主要有两种:乙醇氯化法和醋酐氯化法。

1.乙醇氯化法:通过将乙醇和氯气通过催化剂的作用,生成氯乙酸。

这种方法工艺简单,但由于氯气的危险性和需求量的不稳定性,生产成本相对较高。

2.醋酐氯化法:通过将醋酐和氯气反应得到氯乙酸。

这种方法相对安全,成本相对较低,是目前主流的生产方法。

四、生产成本分析氯乙酸的生产成本主要包括原料成本、能源成本和生产设备维护成本等。

在生产过程中,乙醇或醋酐是主要原料,并且对氯气的需求量较大,这会对生产成本产生一定影响。

此外,生产设备的维护与升级也需要相应的投入。

五、市场前景分析氯乙酸在多个行业具有广泛应用,市场前景较为乐观。

随着人们对健康和环境的关注增加,对药物、染料和农药的需求也在不断增加。

因此,氯乙酸的市场需求有望稳步增长。

六、可行性建议1.生产工艺选择:醋酐氯化法是目前主流的生产方法,建议优先考虑采用该工艺。

2.技术支持:需要与相关研究机构合作,获取相关技术支持和生产经验,并对生产工艺进行不断优化和升级。

3.市场开发:与药物、染料和农药等行业建立合作关系,提供优质的氯乙酸产品,并根据市场需求不断开发新产品。

七、风险与挑战1.原料供应不稳定:乙醇和醋酐是主要原料,需考虑原料供应不稳定的风险,以及原料价格的波动性对成本的影响。

氯乙酸可行性研究报告

氯乙酸可行性研究报告

氯乙酸可行性研究报告氯乙酸可行性研究报告一、概述氯乙酸是一种重要的有机化学品,在医药、农药、染料、涂料等行业有广泛的应用。

随着环保、节能、低碳经济等理念的逐渐普及以及能源价格的不断攀升,氯乙酸的生产和利用已经成为一个亟待解决的问题。

本报告将会针对氯乙酸的可行性进行深入的研究。

二、氯乙酸的最新研究氯乙酸的生产主要有两种方法,即氯乙烯氧化法和乙醇氯化法。

氯乙烯氧化法是利用氧化剂将氯乙烯氧化成氯乙醛,然后将氯乙醛水解成氯乙酸。

乙醇氯化法则是将乙醇和氢氯酸反应生成氯乙醇,然后再将氯乙醇脱水得到氯乙酸。

近年来,许多研究者在氯乙酸的生产方法上做了广泛的探索和尝试。

例如,有学者采用可再生能源(如风能和太阳能)为能源源头,结合纳米催化和绿色溶剂设计等技术将氯乙酸生产的能耗和对环境的影响降至最低。

另外,也有研究表明,在氯乙烯氧化法中使用新型催化剂(如高效二氧化锆催化剂)可以提高氧化反应的速率,从而增加氯乙醛的产量,提高氯乙酸的质量。

再如,有研究采用乙酸和氢氧化钠反应生成醋酸钠,再将其与氯代烷反应生成氯代乙酸钠,最后在酸性条件下水解得到氯乙酸的方法,其产率和选择性可以达到83.9%和99.3%。

三、专家观点氯乙酸的生产和利用对环保、能源等多个方面都有着重要的影响。

在这方面,国内外的许多专家对氯乙酸的可行性做了深入的研究和探索。

这些研究者普遍认为,“绿色制造”和“可持续发展”是氯乙酸生产和利用的重要方向。

据美国哈佛大学的环境学家约翰·F·肯尼迪(John F. Kennedy)教授在他的一份研究报告中所说:“气候变化已经严重影响了全球环境,我们需要加强对气候变化的研究,善用可再生能源,将有机废物转化为有用的化学品,实现‘绿色制造’。

”这就提示我们,对于氯乙酸的生产和利用来说,有机会采用新技术、新工艺,更好地实现绿色、环保的目标。

对此,国内外很多科研团队也积极探索绿色化、低碳化的氯乙酸生产方案。

例如,挪威的工程师们开发出了一种新型的太阳能氢氧气化反应器,通过阳光将水分解成氢气和氧气,然后与氯气反应生成氯乙酸。

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氯乙酸试验报告
1.试验目的
建立氯乙酸中试装置主要是为了探讨醋酐法塔式连续化生产氯乙酸的可行性,摸索醋酐用量比例、反应温度、反应速度、设备适用材质以及副产物的比例等数据,以便为将来上工业化大装置结累经验。

2.试验原理
氯乙酸的工业化生产方法主要有:1、硫磺或红磷催化法;2、醋酐催化法;
3、三氯乙烯水解法;
4、1,1-二氯乙烯氧化法;
5、乙烯酮氯化法、
6、氯乙酰氯水解法等。

国内主要以硫磺法醋酸氯化工艺为主,而国外则以醋酐法醋酸氯化为主,已经没有一家采用硫磺法工艺
氯乙酸的生产原料为乙酸和氯气,通过甲基氯化反应制得氯乙酸,该反应属于三级连串反应,在100℃时,动力学速率常数之比K1/K2、K2/K3约为10。

K1 K2 K3
乙酸——→氯乙酸——→二氯乙酸——→三氯乙酸
CI2 CI2 CI2
在上述反应中氯乙酸作为主产物时,因受反应动力学速率常数的限制,乙酸的单程转化率不可能很高,通常情况下控制乙酸的单程转化率在50%左右,否则会联产出大量的二氯乙酸和三氯乙酸。

生产氯乙酸的主反应方程式:
CHCH3COOH + Cl2 = ClCH2COOH +HCl
副反应方程式:
ClCH2COOH + Cl2= Cl2CHCOOH+ HCl
Cl2CHCOOH +Cl2= Cl3CCOOH +HCl
醋酐法生产氯乙酸的反应机理:
CH 3-C-O-C-CH 3+Cl 2
O O
ClCH 2-C-O-C-CH 3+HCl (1)
O O
CH 3-C-OH+ClCH 2-C-O-C-CH 3
O O ClCH 2-C-OH+CH 3-C-O-C-CH 3 (2)O O O
O
CH 3-C-O-C-CH 3O O
CH 3-C-Cl+CH 3-C-OH (3)
O O
CH 3-C-Cl+Cl 2O
ClCH 2-C-Cl+HCl (4)
O
ClCH 2-C-Cl+CH 3-C-OH O O
ClCH 3-C-OH+CH 3-C-Cl (5)
O O
反应机理:
副反应:
ClCH 2-C-OH+Cl 2O Cl 2CH 2-C-OH+HCl (6)
O
Cl 2CH-C-OH+Cl 2O Cl 3CH-C-OH+HCl (7)
O
CH 3-C-O-C-CH 3+H 2O O O 2CH 3-C-OH (8)
O
从以上机理可以看出:
反应过程中实质催化剂均为乙酰氯。

添加一些助催化剂,在一定程度上提高了反应速度,且反应转化率控制在85%左右,但一般副产物二氯乙酸的生成量也在4%。

3.试验设备(装置)和药品 3.1 氯乙酸中试装置的主要设备表:
3.2 实验所用原辅材料、规格及数量
4. 试验过程
从乙酸与氯气的反应机理可以分析出,氯气在乙酸中的分布越均匀越有利于反应的进行;在一定的反应温度下,控制氯气在乙酸中的停留时间可有效的控制副反应的发生,减少二氯乙酸的生成。

考虑到工业化生产的自动、连续性,我们采用将催化剂醋酐与乙酸混合后,加热到适当温度由反应器的顶部进入,反应后的氯化液则由反应器底部连续排出,为此,我们将反应器设计成塔式反应器。

工艺流程示意图如下:

本次实验主要分两个阶段,第一阶段无辅助催化剂,第二阶段加助催化剂。

第一阶段共进行了4批次的试验,其中填料塔(规整波纹填料)1次,催化剂醋酐占原料乙酸的量在8%左右。

第二阶段共进行了5批次的试验,其中填料塔1次(散装填料),除了加8%左右的醋酐外,另加约%左右的助催化剂。

在整个试验过程中主要做了以下几点工作:
1、观察连续进出料时氯化液组成的变化情况;
2、通过调节塔上下通氯流量,观察对氯化液中二氯产生的影响;
3、观察反应温度对氯化液中二氯产生的影响;
4、观察塔在稳定的情况下,塔稳定操作的最大通氯量。

5、对镍(Ni6)、聚苯硫醚(加玻纤和未加玻纤)、锆(Zr702)、哈氏合金(C276)、蒙乃尔合金(Monel400)五种材质做了不同的挂片和浸泡试验。

试验过程分别采用了间歇和连续操作,通过流量计控制进出料的平衡,通过视镜观察塔内情况和尾气氯化氢颜色,调节通氯大小。

5.试验结果和结论
每批次试验,氯化液组成都有气相色谱仪进行不定时的跟踪分析,各批次的试验情况如下:
第一批(间歇):
第二批(间歇,填料塔):
第三批(连续):
第四批(间歇):
第五批(连续,加%左右助催化剂):
第六批(连续, 加%左右助催化剂):
第七批(填料塔,间歇,加%左右助催化剂):
第八批(连续,加%左右助催化剂):
设备材质使用试验情况(浸泡2个多月):
6.试验分析
从氯化塔内情况看,在反应初期,氯气流量在2~8m3/h范围内都能稳定操作,尾气也无过氯现象。

整个通氯过程釜温在80~90度之间,塔温在68~75度之间,发现塔温低于65度反应较慢,温度过高,尾气管出现冲料(可能气量大,尾气管径小造成),尾气回流稳定。

但在反应后期,尾气容易过氯,尤其当氯化液中
一氯浓度较高时,副反应增加较快,且跑氯明显,反应难以进行。

副产物二氯乙酸的生成与一氯的含量关系密切,而与反应温度、反应时间、上下通氯口的氯气流量关系不大。

在试验过程中发现醋酐的使用量直接影响着反应速度的快慢,当醋酐用量少于6%左右时反应速度明显减慢,在8%以上时反应速度较快。

原因可能是因为原料乙酸中含有的水份引起,因为市售工业乙酸一般含有1~%的水份,而醋酐遇水很容易反应生成醋酸,从而使醋酐失去了原有的催化作用,通过化学反应方程式可以计算出,乙酸中每含1%的水份将消耗5.66kg的醋酐,因此原料乙酸含水量的多少直接影响着反应速度的快慢和生产成本的高低。

试验中,在加入催化剂醋酐的同时再加入少量的助催化剂,发现反应速度明显加快。

使用材质从浸泡试验来看,聚苯硫醚、金属锆、哈氏合金276能适用于氯乙酸的生产。

7.结论
经过氯乙酸中试装置的实验操作,以醋酐为催化剂的塔式连续化生产氯乙酸工艺是完全可行的,并可实现DCS自动控制,控制氯化深度可以调节副反应的比例,但无法避免副反应二氯乙酸的生成和乙酸的全部转化。

如果工业化生产,考虑生产成本和环保问题,必须有催化加氢工序或母液的处理。

由于乙酸与氯气反应速度较慢,在反应后期易发生尾气跑氯现象,为缩短生产周期,尾气再经原料的吸收反应是必要的,这与目前工业装置采用主、辅、次釜工艺相符合。

该塔式工艺同样可适用于硫磺法生产(据说河北科大已有成功尝试),这将有利于硫磺法工艺的技术升级。

本次试验由于分析环境和条件的限制,未能做到每小时分析,因此未能找出主、副反应随时间的变化趋势。

由于时间的限制,也未能进行硫磺法的塔式试验。

这些值得也有待进一步研究。

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