硼的测定姜黄素分光光度法
姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文
姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文目录1引言 (2)2原理 (3)3仪器及试剂 (3)3.1仪器 (3)3.2试剂 (3)3.3溶液的配置 (3)4分光光度法测定 (4)4.1显色反应 (4)4.2可见光度法测定 (4)5结果与讨论 (4)5.1显色条件的优化 (4)5.1.1显色剂用量的确立 (4)5.1.2显色时间的确立 (5)5.1.3显色水浴温度的优化 (5)5.1.4显色后测定时间的影响 (6)5.1.5显色剂的稳定性试验（常温下） (6)5.2影响因素研究 (7)5.2.1酸的影响 (7)5.2.2盐的影响 (8)5.2.3不同介质 (8)5.3实验结果 (9)6结论 (10)7资金支持： (11)参考文献 (11)致谢 (11)姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究（一）国涛北方学院理学院化学系， 075000摘要：本文确立了在分光光度法测量硼含量的最佳测定条件，探讨了不同因素对实验结果的影响，为姜黄素分光光度法测定硼含量提供参考。
实验采用姜黄素为显色剂，以乙醇为介质，在水浴蒸干乙醇溶解后测量其吸光度，确立最佳显色条件，考察不同因素（包括酸、盐和溶剂）对该方法的影响。
实验得出的优化条件为：显色剂用量4mL，最佳显色时间为15min，最佳水浴温度55 ±3ºC，显色测定时间在4天以。
方法的相对标准偏差为0.2%，标准曲线的相关线性系数为0.9994。
关键词：姜黄素，硼, 分光光度法The study of analysis method for determination of boron with curcumin spectrophotometry (one)Sun GuotaoDepartment of chemistry, College of Science,Hebei North University,Zhangjiakou Hebei 075000Abstract:This paper established the optimum conditions of determinating boron with curcumin spectrophotometry, discussed the effect of different factors on the results, and provided a reference for the curcumin spectrophotometric determination of boron content. For experiments, the curcumin was as chromogenic reagent, the alcohol was asthe medium, the absorbance was determated in the water bath evaporated alcohol.The experiments optimized the chromogenic conditions and studied the influence of different factors such as acide, salt and solvent on the method. The optimun experimental conditions are: the curcumin dosages of 4mL, the chromogenic time of 15min, the water bath temperature of 55 ± 3 º C and determination time within four days. Based as e xperiment method, the RSD was of 0.2%, the linear coefficient of standard curve was 0.9994.Key words: Curcumin, boron, spectrophotometry1引言硼（B），原子序数5，自然界中硼只以其化合物形式存在，如硼酸（H3BO3）、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等，在动物和植物中存在着结合态的痕量硼。
硅粉化学分析硼、磷含量的测定
硅粉中硼、磷的含量测定第一部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法1方法提要硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。
2试剂和材料本标准中，除特殊规定外，试剂均使用优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的要求。
硼酸（高纯试剂）。
氢氟酸（ρ=1.12g/mL）。
盐酸（ρ=1.18g/mL）.硝酸（ρ=1.41g/mL）.硝酸（1+1）。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+5）。
无水乙醇。
硫—磷混合物：将5mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）慢慢加入到2mL水中，冷却后加入3mL 磷酸（ρ=0.98g/mL）。
显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇中，再加入2mL盐酸（2.7），混匀（室温下有效期为24h）。
硼标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.5719g硼酸（高纯）溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。
硼标准溶液（1.0ug/mL）：移取硼标准贮存溶液（2.12）10.00mL于1000mL聚乙烯容量瓶中，用水定容至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。
3仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英坩埚、分光光度计、分析天平。
4分析步骤试料称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g测定4.2.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫—磷混合酸，再加入8.0mL硝酸（2.6），慢慢滴加氢氟酸至试料大部分溶解。
4.2.2 将4.2.1的样品放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL盐酸（2.7），加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL纯水，加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，冷却。
4.2.3 将4.2.2处理后的样品移入石英坩埚中，分别依次用1.5mL盐酸（2.8）、1.0mL纯水和1.0mL无水乙醇（2次）清洗聚四氟乙烯烧杯，将每次清洗后的洗液倒入石英坩埚中。
硼含量的测定-姜黄素比色法
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&
水质 硼的测定 姜黄素分光光度法[HJ T49-1999]
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干扰及消除
以下的硝酸盐氮不干扰测定
当钙和镁浓度 以
计 超过
时 在 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将显色后的
溶液水样通过强酸性的
阳离子交换树脂 本法可用于
以上硬度水中硼的测定
原理
含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花箐苷的络合物 该络合物可溶于
硼标准使用
液
并分别加入
去离子水 使溶液总量为
加入
姜黄素
草酸溶液
以下操作按 及 条件进行 绘制校准曲线 或求出回归方程
注 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下
蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 个小时
用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能及时测定 可将其转入干燥的具
取下蒸发皿 冷却至室
温 用移液管准确加入
乙醇
用聚乙烯棒搅拌 使红色化合物完全溶解 离心后测
定 或用少量乙醇溶解后 转入 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度 离心后备测
测定
用
比色皿 于波长
处 以去离子水为参比 测定吸光度
空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 及
校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿 中 分别加入
塞容器中 至少可稳定 个小时
结果表示
硼含量
按下式计算
式中
由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 所取试样体积
精密度和准确度
个实验室测定含硼量为 重复性 实验室内相对标准偏差
的统一水样
再现性 实验室间相对标准偏差 准确度 回收率为
附录 标准的附录
去除高硬度干扰操作步骤
硼的测定
硼的测定
——姜黄素分光光度法
1、方法提要
硼在酸性条件下，加入姜黄素在55 ℃±0.5 蒸发，生成桔红色的玫瑰花青，用乙醇溶解后进行比色测定。
2、试剂
（1）姜黄素—草酸溶液：0.04 g姜黄素和5.0 g草酸置于小烧杯中，加入30 mL95%乙醇，4.2 mL浓HCl，稀释至100 mL，摇匀。
（2）乙醇：95% （A.R）
（3）ρ（B）=1 μg/mL
3、操作
取1.00 mL水样于瓷蒸发皿（或100 mL聚四氟乙烯烧杯中），加入 4.0 mL姜黄素—草酸试液，轻轻旋转器皿使之混匀，于55 ℃恒温水浴上蒸发至干，并继续保持15分后取下冷却。
用95%乙醇溶解残渣并移入10 mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
标准系列：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg于蒸发皿中，用纯水补足1 mL，加入4.0 mL姜黄素—草酸试液，其它同上。
λ=540 mm，b=1 cm。
进行比色。
4、计算公式
m ρ（B）/ mg·L-1=
x
V。
姜黄素分光光度法测定广州市售食品中硼含量_区子阳
Abstract： Objective To determine boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry． Methods Samples
关键词： 硼； 食品； 姜黄素； 分光光度法 中图分类号： O613. 81 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2012） 02-0119-05
Determination of boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry Ou Ziyang，Li Kaiwen，Zhao Yafen，Huang Jie，Wu Shaobin，Ye Weiyun
检出份数
联苯菊酯
未检出
0
溴螨酯
0. 0011 ～ 0. 0048
20
氯氟氰菊酯
0. 0032 ～ 0. 028
3
氯菊酯
未检出
0
氟氯氰菊酯
0. 0014 ～ 0. 003
3
氯氰菊酯
未检出
0
氟胺氰菊酯
0. 0010 ～ 0. 0052
10
氰戊菊酯
0. 0036 ～ 0. 0054
4
溴氰菊酯
未检出
0
氟氯苯氰菊酯
所用试剂 除 硼 酸 为 优 级 纯，其 他 均 为 分 析 纯。 所配制溶液均保存于聚乙烯塑料瓶中。 1. 2 样品来源及前处理
样品均为 研 究 人 员 从 广 州 市 大 型 菜 市 场 及 超 市购卖。水果蔬菜 依 次 用 自 来 水 和 蒸 馏 水 冲 洗，用 干 净 纱 布 吸 干 表 面 的 水 ，剔 除 不 可 食 部 分 ，切 碎 ，烘 干至恒重，研碎置 于 密 封 聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 保 存。 其 他 样 品 研 碎 置 于 密 封 塑 料 袋 中 ，保 存 在 冰 箱 中 。
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件.采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高.补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率.研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40％.精密度测定结果相对标准偏差小于3.0％,准确度的检验结果符合方法学的技术要求.改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】5页(P65-69)【关键词】硼;姜黄素;分光光度法;测定条件【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X8320 引言分光光度法测定水和废水中硼，是环境监测和分析检测实验室普遍采用的分析方法。
现行检测硼的标准分析方法，主要有GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非重金属指标》和HJ/T49-1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》[1-2]。
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
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HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法
HZ-HJ-SZ-0155
水质姜黄素分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法
地下水和城市污水中硼的测定
用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L
当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰
水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定
本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定
与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比
９５分析纯
密度为1.18g/mL
3.3 草酸(H2C2O4)
3.4 姜黄素-草酸溶液
称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)
仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周
溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用
用水稀释至刻度
聚乙烯或其他无硼材料
带20mm比色皿
4.3 离心机
100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃ
ÃܱÕÀä²Ø
清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定
若水样含硼量大于1.0mg/L
6 操作步骤
6.1 显色
吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌
合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度
6.2 测定
用20mm比色皿以去离子水为参比
6.3 空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料
６．４ 校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０
并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL
²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß
注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下
蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时
用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时
m
c =
v
式中ìg
mL
8.1 重复性
实验室内相对标准偏差 3.3
8.2 再现性
实验室间相对标准偏差 5.3
8.3 准确性
回收率为91.8
1999
È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½Öè
A1 仪器及试剂
A1.1 离子交换柱内径1.3cm
A1.3 硝酸3mol/L
ÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂
用100 mL 3mol/L硝酸
然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子
用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用
调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱
用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。