水质 硼的测定 姜黄素分光光度法[HJ T49-1999]
干扰及消除
以下的硝酸盐氮不干扰测定
当钙和镁浓度 以
计 超过
时 在 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将显色后的
溶液水样通过强酸性的
阳离子交换树脂 本法可用于
以上硬度水中硼的测定
原理
含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花箐苷的络合物 该络合物可溶于
硼标准使用
液
并分别加入
去离子水 使溶液总量为
加入
姜黄素
草酸溶液
以下操作按 及 条件进行 绘制校准曲线 或求出回归方程
注 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下
蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 个小时
用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能及时测定 可将其转入干燥的具
取下蒸发皿 冷却至室
温 用移液管准确加入
乙醇
用聚乙烯棒搅拌 使红色化合物完全溶解 离心后测
定 或用少量乙醇溶解后 转入 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度 离心后备测
测定
用
比色皿 于波长
处 以去离子水为参比 测定吸光度
空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 及
校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿 中 分别加入
塞容器中 至少可稳定 个小时
结果表示
硼含量
按下式计算
式中
由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 所取试样体积
精密度和准确度
个实验室测定含硼量为 重复性 实验室内相对标准偏差
的统一水样
再现性 实验室间相对标准偏差 准确度 回收率为
附录 标准的附录
去除高硬度干扰操作步骤
仪器及试剂
离子交换柱 长
内径
选用瓷蒸发皿时 表面釉质应光泽良好
样品采集与贮存
样品采集于聚乙烯瓶中 密闭冷藏 可保存 个月
步骤
样品预处理 清洁地面水或地下水可直接取
水样测定
浑浊水样可用滤纸过滤后测定 若水样含硼量大于
可稀释后再测定
显色
吸取
水样于蒸发皿 中 加入
姜黄素 草酸溶液
轻轻转动蒸发皿使其混
合均匀 将蒸发皿置于
水浴上蒸发至干 继续在水浴上保留
量瓶中 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度 摇匀后备用
附加说明 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准由农业部环保科研监测所和保定市环境监测站负责起草 本标准委托中国环境监测总站负责解释
硼酸
溶解于去离子水中 并稀释至
硼酸应保存于密封的瓶中 防
止大气中水分进入 配制时直接取用
硼标准使用溶液
取
硼标准贮备液 于
容量瓶中 用水稀释至刻度
国家环境保护总局
批准
实施
仪器
本试验所用器皿应选用无硼玻璃 聚乙烯或其他无硼材料
分光光度计 带
比色皿
恒温水浴锅
离心机
蒸发皿
瓷 铂或其他无硼材料均可 选用蒸发皿大小 形状及厚度均应一致 若
强酸性阳离子交换树脂
硝酸
阳离子交换柱的制备和清洗
在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维 再加入
左右阳离子交换树脂
用去离子水清洗数次后 用
注
硝酸 以每分钟 流速通过阳离子交换柱
用去离子水仍以每分钟 流速冲洗柱子 至流出液 为
用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用
然后
试样处理
移取
水样 调整流速为每秒 滴左右通过阳离子交换树脂柱 将流出液收集于 容
乙醇或异丙醇中 在
处有最大吸收峰 其颜色深度与硼的含量成正比
试剂
乙醇
分析纯
盐酸
密度为
分析纯
草酸
分析纯
姜黄素 草酸溶液
称取
粉末状姜黄素和 草酸 溶于
的乙醇中
加入
浓盐酸
仔细观察 如有不溶物 可用滤纸过滤于
容量瓶中 并用 乙醇稀释至刻度 此试剂
用时配制 也可贮存在 冷藏箱中 但最长不超过 周
硼标准贮备液
称取
ٛ~
国家环境保护总局标准
水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
发布
实施
国家环境保护总局 发 布
国家环境保护总局标准
水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法
本标准适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中硼的测定
测定范围
试样体积为
用
比色皿时 最低检测浓度为
测定上限浓度为
环境监测考试试题
问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。
（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。
（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。
4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。
5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。
（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。
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高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锦酸钾法
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1993-9-1
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水质微型生物群落监测PFU法
水质总有机碳（T0C）的测定非色散红外线吸收法
1992-6-1
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水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测
定气相色谱法
1992-6-1
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水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法
1992-6-1
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水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1992-6-1
2004-4-1
GB19431-2004
味精工业污染物排放标准
2004-4-1
GB18918-2002
城镇污水处理厂污染物排放标准
2003-7-1
GB14470.1-2002
兵器工业水污染物排放标准火炸药
2003-7-1
GB14470.2-2002
兵器工业水污染物排放标准火工药剂
(六)-15-海水(环境监测岗位专业考试)
(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。
②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。
②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。
②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。
作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。
①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。
铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。
④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。
( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。
( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。
3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。
( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。
( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。
5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。
( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。
硼含量的测定-姜黄素比色法
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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前
言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
CN
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LM ET S H
(O(
7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
收稿日期：２０１８０９２８ 修改稿日期：２０１８１０１８ 基金项目：环境保护部国家标准制修订项目资助（２０１４６３） 作者简介：邢书 才 （１９５８－），男，北 京 人，教 授 级 高 级 工 程 师，主 要 从 事 环 境 监 测 和 国 家 标 准 的 研 究。电 话：０１０－
８４６６５７３５，Ｅ－ｍａｉｌ：８５４５５９３６０＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯联系人：杨永，Ｅ－ｍａｉｌ：３０９４５３６０４＠ｑｑ．ｃｏｍ
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线 的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以
及应用价值和技术性因素影响等导作用。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 硼标准溶液 Ａ（１０００μｇ／ｍＬ，ＣＡＳ７４４０４２８，美
国 ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司）；硼标准溶液 Ｂ（１０００ｍｇ／Ｌ， ＧＳＢＧ ６２００３—９０，国 家 钢 铁 材 料 测 试 中 心 ）；硼 标 准使用液（１．００，１０．００μｇ／ｍＬ，由硼标准溶液 Ａ稀 释而 成 ）；水 中 硼 标 准 物 质 （编 号 ＧＳＢ ０７１９７９ ２００５，２０６８０２，环 境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 ）；姜 黄
第 ３期
邢书才等：分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
７３３
素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺Ｈ、草酸、盐酸、乙 酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分 析纯。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｌｙｓｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｔｗｏｓｔａｎｄａｒｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｃｕｒｃｕｍｉｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｂｙｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅ，ｒｅａｇｅｎｔｂｌａｎｋ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｌｏｗ ｅｒｌｉｍｉｔｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｏｔｈｅｒａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｍｐａｒｅｄ ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈ ｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｎｏｔｏｎｌｙｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｉｓｇｏｏｄ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｉｓｈｉｇｈ，ｂｕｔａｌｓｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｑｕｉｃｋｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｌｅｓｓｉｎ ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｓｔｒｏｎｇｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓａｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂａｔｃｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｗａｔｅｒｂｏｄｉｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｂｏｒｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
姜黄素分光光度法测定广州市售食品中硼含量_区子阳
Abstract： Objective To determine boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry． Methods Samples
关键词： 硼； 食品； 姜黄素； 分光光度法 中图分类号： O613. 81 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2012） 02-0119-05
Determination of boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry Ou Ziyang，Li Kaiwen，Zhao Yafen，Huang Jie，Wu Shaobin，Ye Weiyun
检出份数
联苯菊酯
未检出
0
溴螨酯
0. 0011 ～ 0. 0048
20
氯氟氰菊酯
0. 0032 ～ 0. 028
3
氯菊酯
未检出
0
氟氯氰菊酯
0. 0014 ～ 0. 003
3
氯氰菊酯
未检出
0
氟胺氰菊酯
0. 0010 ～ 0. 0052
10
氰戊菊酯
0. 0036 ～ 0. 0054
4
溴氰菊酯
未检出
0
氟氯苯氰菊酯
所用试剂 除 硼 酸 为 优 级 纯，其 他 均 为 分 析 纯。 所配制溶液均保存于聚乙烯塑料瓶中。 1. 2 样品来源及前处理
样品均为 研 究 人 员 从 广 州 市 大 型 菜 市 场 及 超 市购卖。水果蔬菜 依 次 用 自 来 水 和 蒸 馏 水 冲 洗，用 干 净 纱 布 吸 干 表 面 的 水 ，剔 除 不 可 食 部 分 ，切 碎 ，烘 干至恒重，研碎置 于 密 封 聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 保 存。 其 他 样 品 研 碎 置 于 密 封 塑 料 袋 中 ，保 存 在 冰 箱 中 。
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通知
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家环境保护总局(已撤销)
•【公布日期】1999.01.01
•【文号】环发[1999]192号
•【施行日期】2000.01.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】
正文
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通
知
（1999年1月1日环发[1999]192号）为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，现发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项监测技术规范为国家环境保护总局标准，标准编号、名称如下：
一、HJ/T49-1999 水质硼的测定姜黄素分光光度法
二、HJ/T50-1999 水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法
三、HJ/T51-1999 水质全盐量的测定重量法
四、HJ/T52-1999 水质河流采样技术指导
以上标准均为推荐性标准，由国家环境保护总局发布，自2000年1月1日起实施，由中国环境科学出版社出版发行。
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件.采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高.补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率.研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40％.精密度测定结果相对标准偏差小于3.0％,准确度的检验结果符合方法学的技术要求.改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】5页(P65-69)【关键词】硼;姜黄素;分光光度法;测定条件【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X8320 引言分光光度法测定水和废水中硼，是环境监测和分析检测实验室普遍采用的分析方法。
现行检测硼的标准分析方法，主要有GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非重金属指标》和HJ/T49-1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》[1-2]。
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。