纺织品中全氟辛酸检测方法的建立
全氟辛酸测定国标
全氟辛酸测定国标
全氟辛酸（PFOF）是一种广泛使用的工业化学品，它在生物体内的积累已经引起了广泛的关注。
为了更好地了解PFOF的环境影响，我们需要开发一种有效的测定方法。
一、实验部分
1.样品采集：我们采用了多种环境样本，如土壤、水样和生物样本，通过适当的方法采集并保存。
2.样品处理：对采集的样品进行了适当的预处理，包括提取、浓缩和净化等步骤。
3.测定方法：我们采用了高效液相色谱法（HPLC）和质谱法（MS）进行测定，这两种方法都具有良好的灵敏度和特异性。
二、结果与讨论
1.结果：通过实验，我们成功地测定了各种环境样本中的
PFOF含量，并与已知标准样品进行了对比，验证了方法的准确性。
2.讨论：我们分析了测定结果的可能影响因素，如样本采集和处理方法、试剂质量等，并提出了改进建议。
三、结论
通过本次实验，我们发现所开发的测定方法具有较高的灵敏度和准确性，可以广泛应用于环境监测和科学研究。
同时，我们也发现了一些需要改进的地方，以便更好地适应不同样本和实际情况。
总的来说，全氟辛酸测定方法的研究是一项重要的工作，它不仅有助于我们更好地了解PFOF的环境影响，也为环境保护提供了新的工具和方法。
（注：以上内容仅为示例，不代表真实实验结果。
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纺织品皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探
纺织品\皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探作者：刘文莉李春霞来源：《中国纤检》2010年第10期摘要：本文建立了一种PFOA和PFOS的高效液相一串联质谱(LC／MS／MS)测定方法。
该方法简便快速，准确可靠，可应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PFOA、PFOS的测定。
关键词：纺织品；皮革制品；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸盐；测定方法全氟辛烷磺酰基化合物(Perfluorooctane Sulfonates，PFOS)以其高稳定性和特殊的防水、防油和防污性能，作为多用途表面活性剂被广泛应用于纺织、印染、造纸和化工等领域。
但PFOS的大量使用使其以各种途径进入到土壤，水体等环境介质中，并通过食物链进入许多动物组织，对环境和人类健康造成极大的危害。
鉴于其持久性和生态毒性，PFOS被认为是21世纪需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物之一。
全氟辛酸(PerfluorooctanoicAcid，PFOA)及其衍生产品的应用在家用产品表面处理(如不粘锅炊具)、方便食品包装，防粘污材料纤维以及防火泡沫等方面，与PFOS有相似的风险，被怀疑为致癌物质，可导致肝脏、胰腺和翠丸癌。
2006年12月，欧盟颁布了第2006／122／ECOF号欧盟议会和理事会指令，规定在欧盟市场上的制成品中PFOS含量不得超过0.005％，半成品中不得超过0.1％，纺织品或其他涂层材料中不得超过1μg／m2。
该指令于2008年6月执行，要求中国所有出口到欧盟的纺织品提供不含PFOS的证明。
该指令同时提到对PFOA及其盐的问题，虽然没有禁用但已经引起了广泛关注。
而迄今为止，国内尚未出台纺织品中PFOS测定的强制性方法标准，相关报道也仅在研究生物体内及环境水中PFOS对环境的污染情况的时候出现，而且目前未见分析方法方面的详细研究。
因此开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量，保护人类健康和环境，积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。
一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法与流程
一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法与流程一、实验目的本实验旨在建立一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，以实现快速、准确地分析全氟烷基化合物在纺织品中的残留情况，并为相关领域的研究提供技术支持。
二、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、进样器、气化室、分析管柱、检测器等。
2. 试剂：全氟烷基化合物标准物质、内标物质、色谱纯溶剂等。
三、实验步骤1. 样品处理：取纺织品样品，将其粉碎、加热、提取等处理，获得样品溶液。
2. 样品进样：将样品溶液装入进样器，设定进样参数，将样品引入气相色谱-质谱联用仪。
3. 气相色谱分析：设定气相色谱条件，如进样流速、分析管柱温度梯度等，将样品分离。
4. 质谱检测：在气相色谱-质谱联用仪中进行质谱检测，获取全氟烷基化合物的质谱图谱。
5. 数据分析：通过比对样品质谱图谱与标准物质质谱图谱，定量测定全氟烷基化合物的含量。
四、实验结果通过实验分析，得到了纺织品样品中全氟烷基化合物的含量和种类。
通过不同纺织品样品的测定，研究了不同处理方法对全氟烷基化合物的残留影响。
五、实验结论1. 建立了一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，该方法具有高灵敏度、高准确度和高稳定性等特点，适用于全氟烷基化合物的分析。
2. 实验结论表明，不同纺织品样品中全氟烷基化合物的含量存在差异，处理方法对全氟烷基化合物的残留有显著影响。
六、实验意义与应用1. 本研究为纺织品中全氟烷基化合物的快速测定提供了一种有效方法，为相关领域的研究提供技术支持。
2. 该方法具有广泛的应用前景，在纺织品领域、环境监测领域等具有重要意义，可为相关产业的发展和环境保护提供参考。
通过本次实验，建立了一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，并在实验过程中获得了一定的数据和结论，为相关研究领域提供了有益的参考和建议。
希望本次实验对于纺织品全氟烷基化合物分析方法的建立与应用有所启发，能够为更多的科研工作者和相关从业者提供帮助。
超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸
超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸陈小珍;黄丽英;廖上富【摘要】样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化.洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmo1·L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪.以不同体积比的乙腈与5 mmol·L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离.采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定.PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1 μg·L-1.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%～99.4%和91.6%～104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%.%The samples were extracted with methanol, and PFOS and PFOA in sample solution were separated and enriched by solid phase extraction (SPE) on anion-exchange column. The SPE column was eluted with a mixture of ammonia (aq.) and methanol (1+99), and the eluate obtained was evaporated to dryness by N2-blowing at 45 ℃ and taken up with 5 mL of a mixture of acetonitrile (A) and 5 mmol · L-1 NH4OAc solution (B) mixed in the ratio of 42 to 58. An aliquot of 10 μL was used for UHPLC-MS/MS determination, in which the C18 (100 mm× 2. 1 mm, 5 μm) column was used as chromatographic column, and mixtures of A and B in different ratio were used as mobile phase in gradient elution; negative electrospray ionization as well as multiple reaction monitoring mode were used in the detection. Linearity ranges ofPFOS and PFOA were found to be in the same range within 40. 0 μg · L-1 with their detection limits (3S/N)of 1 μg · L-1. Test for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels, values of recovery found were in the range of 90. 0％-99. 4％ for PFOS and 91.6％-104.0％ for PFOA, and values of RSD's (n=6) were less than 13％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】4页(P160-162,165)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;全氟辛烷磺酸;全氟辛酸;皮革【作者】陈小珍;黄丽英;廖上富【作者单位】浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013;浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013;浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013【正文语种】中文【中图分类】O657.63Abstract:The samples were extracted with methanol,and PFOS and PFOA in sample solution were separated and enriched by solid phaseextraction(SPE)on anion2exchange column.The SPE column was eluted with a mixture of ammonia(aq.)and methanol(1+99),and the eluate obtained was evaporated to dryness by N22 blowing at 45 ℃and taken up with 5 mL of a mixture of acetonitrile(A)and 5 mmol·L-1NH4OAcsolution(B)mixed in the ratio of 42 to 58.An aliquot of 10μL was used for U HPLC2MS/MS determination,in which the C18(100 mm×2.1mm,5μm)column was used as chromatographic column,and mixtures of A and B in different ratio were used as mobile phase in gradientelution;negative electrospray ionization as well as multiple reaction monitoring mode were used in the detection.Linearity ranges of PFOS and PFOA were found to be in the same range within 40.0μg·L-1with their detection limits(3S/N)of 1μg·L-1.Test for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels,values of recovery found were in the range of 90.0%-99.4%for PFOS and 91.6%-104.0%for PFOA,and values of RSD′s(n=6)were less than 13%. Keywords:U HPLC2MS/MS;PFOS;PFOA;Leather全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种重要的含氟表面活性剂,都具备疏水性和疏油性。
我国纺织品中全氟及多氟化合物产品标准及检测现状
我国纺织品中全氟及多氟化合物产品标准及检测现状
尉立华;王迪迪;刘琪;王明昊;张雅璐
【期刊名称】《中国纤检》
【年(卷),期】2024()5
【摘要】全氟及多氟化合物由于其特殊的化学性质和良好的稳定性,被制作成具有防水、去污、拒油功能的表面活性剂,广泛用于冲锋衣、羽绒服、雨衣等纺织类产
品中。
但是全氟及多氟化合物会干扰荷尔蒙分泌,导致各类健康问题。
近些年来,针
对纺织品中全氟及多氟化合物的限量及检测方法是大家关注的重点问题。
本文整理了我国纺织品中全氟及多氟化物检测的相关标准,并对其限量及检测方法进行分析。
【总页数】4页(P90-93)
【作者】尉立华;王迪迪;刘琪;王明昊;张雅璐
【作者单位】山东省产品质量检验研究院;山东标准化协会;运怡(北京)医疗器械有
限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS107
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合物4.SinCHERS-HPLC-MS/MS法检测环境固体样品中20种全氟和多氟类化合物5.水产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸检测技术及污染现状
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一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法
一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法，是将全氟辛酸与一定量的混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，然后加入适量的过氧化物（如过氧化钠），再加入酸性离子（如氢氟酸），并加入少量的水来进行反应。
反应温度可以在0℃至60℃之间调节，反应时间在1小时至24小时之间不等。
反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物。
全氟辛酸的衍生物的制备，可以通过上面提到的方法和步骤实现。
首先，将全氟辛酸与混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，以保证反应物的均匀分散。
接着，加入适量的过氧化物（如过氧化钠），使反应物发生变化，从而产生全氟辛酸的衍生物。
随后，加入酸性离子（如氢氟酸），使反应物的酸性条件有所改善，有利于反应的进行。
最后，加入少量的水，继续搅拌和加热，以促进反应的进行，反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物。
对于全氟辛酸衍生物的反应，反应温度、反应时间和酸性离子的加入都是必不可少的，因为它们都会影响反应的进行和结果。
反应温度也是很重要的参数，如果反应温度过低，则反应会受到阻碍，反应时间会延长，而反应温度过高则会导致反应物的分解，也会影响反应的结果。
同时，反应时间也非常重要，如果反应时间过短，反应不易完成，反之，如果反应时间过长，也会影响反应物的结果。
此外，还需加入酸性离子，以改善反应物的酸性条件，从而促进反应的进行。
通过上述步骤，就可以制备出全氟辛酸衍生物，它们可以被用于各种纺织品中，作为防水、防汗或抗静电剂等功能。
例如，全氟辛酸衍生物可以被用于棉布、棉织物、棉针织物等的涂料中，作为抗静电剂，以减少棉织物的静电积聚；它还可以被用于涤纶织物、尼龙织物等的涂料中，作为防水、防汗剂，以提高织物的耐水性和透气性。
总之，一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法，可以通过将全氟辛酸与一定量的混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，然后加入适量的过氧化物（如过氧化钠），再加入酸性离子（如氢氟酸），并加入少量的水来进行反应，反应温度可以在0℃至60℃之间调节，反应时间在1小时至24小时之间不等，反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物，从而获得纺织品中具有防水、防汗或抗静电等功能的全氟辛酸衍生物。
一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法
（Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏａｒｏｒｙ Ｂｒｅｅｄｉｎｇ Ｂａｓｅ ｏｔ＇Ｇｌ ｅｅｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ—Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００３２．Ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃ ａｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｐｅｒｔｌｕｏｒｏｓｕｒ｜ｈｃｔａｎｔ ｉｓ ｗ ｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ、ｂｕｔ ｍａｋｅ ｔｈｅ ｌａｓｔｉｎｇ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍ ｅｎｔ Ｉｔ ｉｓ ｕｒｇｅｎｔ ｒｅｑｕｉｒｅｍ ｅｎｔ ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｉ、ｐｅｒｔｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅｓ ｔｏ ｐｒｏｔｅｃｔ ｔｈｅ ｅｎ＼ｉｒｏｍｎｅｎｔ ａｎｄ ｈｕｍａｎ ｈｅａｌｔｈ ｂｙ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｔｅｘｔｉｌｅｓ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ
油 等特 性 ， 广泛应 用 十石 油 、化工 、纺 织 、 ＦＩ】染 、炊 具制 品 、医 药 等 ：Ｉ＝业及 农 业 领域ｆ。’“’１。 国际 少 国 家和 组织 对 种纺 织 化 学 品进 行 了细 致 的毒理 学 和牛 念学 研 宄 ，并且 颁布 了禁 止 ｔｊ限
纺 织 染料 和防 止 印染助 齐ＩＪ的法规 【Ｉ１。Ｅ２１。 全 氟 辛酸 的检 测主 要有 ＧＣ—ＭＳ、ＧＣ、ＨＰＬＣ—ＭＳ、ＬＣ—ＭＳ—ＭＳ、
［摘 要］全 氟 辛酸是 一种 广泛 应用 于纺 织 行业 的含 氟表 面活 性剂 ，但 其对 环境 有 持久 污 染。纺织 品 中全 氟辛 酸的 检测 是提 高纺 织 品质 量和 保 护 环 境 及人类 健康 的迫 切 要求 。针 对纺 织 品中 全氟 辛酸 的特 点 ， 引入 超声 波 萃取技 术 ，提 高 全氟 辛酸 的 萃取 效率 ；再 通过 与苄 胺 衍生 反应 ，生
全氟辛酸分析实验报告
全氟辛酸分析实验报告全氟辛酸（Perfluorooctanoic acid，简称PFOA）是一种有机化合物，具有多种应用领域，如抗粘附性、润滑剂、洗涤剂等。
然而，由于其对人体健康和环境造成潜在风险，因此需要进行全氟辛酸的分析研究。
本实验旨在使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对水样中的全氟辛酸进行定量分析。
实验步骤如下：1. 样品准备：取不同浓度的标准全氟辛酸溶液，分别为5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、100ug/L和200ug/L，通过稀释制备出一系列不同浓度的标准曲线样品。
2. 样品提取：取100mL待测水样，加入80mL的二硫化碳，摇匀5分钟，放置15分钟使得全氟辛酸转移至有机相中。
3. 蒸发浓缩：取上述有机相，加入风扇扩散器，将有机相蒸发至干燥，得到全氟辛酸的浓缩样品。
4. 标准曲线绘制：将各浓度标准曲线样品注入GC-MS仪器中进行分析，记录峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线。
5. 待测样品分析：将浓缩样品溶解于适量的氯仿中，待溶解后注入GC-MS仪器中进行分析，计算待测样品中全氟辛酸的浓度。
实验结果如下：绘制标准曲线：浓度（ug/L）峰面积（mV*s）5 1010 2025 5050 100100 200200 400通过标准曲线可以得出，全氟辛酸的浓度与峰面积成正比关系。
对待测样品进行GC-MS分析得到的峰面积为180mV*s，根据标准曲线的拟合直线计算出全氟辛酸的浓度为90ug/L。
综上所述，本实验使用GC-MS仪器成功地对水样中的全氟辛酸进行了定量分析。
实验结果表明，待测样品中全氟辛酸的浓度为90ug/L，能够为环境保护和人体健康问题的评估提供参考依据。
实验中的GC-MS技术对于全氟辛酸的分析具有高效、准确、灵敏度高的特点，能够满足实际环境监测的需求。
但需要注意的是，在样品准备、提取和分析的过程中需严格控制各环节的操作工艺，以确保实验结果的准确性和可靠性。
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第２ ８卷第 ４期 ２ １ 年 ４月 ０１
印 染 助 剂
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Ｖｏ ．８ Ｎｏ４ １２ ． Ａｐｒ２ ．０１ １
分 析
纺织 品 中全 氟辛 酸检 测方 法的建 立
何 秀玲
（ 海 出入 境 检 验 检 疫 局 ， 上 海 ２ ０ ３ ） 上 ０ １５
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中 图分 类 号 ：Ｔ Ｏ ６ Ｑ Ｉ． １ ５
文 献 标 识 码 ：Ｃ
文 章 编 号 ：１０—４９２ １） —０３０ ０４０ ３（ ０ ０５—４ ０１４
Ｂｕｉｔ ｌ ｏｎ ｄｅ ｅｃ ｉ ｔ ｔ ｏｎ ｍ ｅｔ ｈｏｄ ｏ ｆ ｐｅｒ ｕｏｒ ｌ ｆ ｘｔ ｌ ｃ ｉ ｉ ｈｅ ｅ ｉｅｓ
者在衍生 时外界 因素对衍 生率的影 响， 有效保证 测定的准确 度． ， 另外 建立的 气相 色谱一 质谱（ Ｃ Ｍ ） 方法能检测 出纺织品中的微 Ｇ— ｓ 检测
量 Ｐ Ｏ 回收 率稳定， Ｆ Ａ， 精密度令人 满意．
关 键 词 ： 纺织品；全氟辛酸（Ｆ Ａ；微波一 ＰＯ ） 超声波；气 相色谱一 谱（Ｃ Ｍ ） 质 Ｇ— Ｓ
摘 要 ： 建 立了微 波一 超声波 协同萃 取纺织 品中微 量全氟 辛酸（Ｆ Ａ 的方法 ， ＰＯ ） 并通过正 交试验 得出最佳 萃取 条件： 波功 率 微
２ ０Ｗ，０℃萃取 ５ ｎ萃 取溶剂 为甲醇水溶液 ［ 水） 甲醇） ｌｌ． ０ ７ ０ｍｉ， （ ： （ ＝ ：】 采用 内标物全 氟癸酸（Ｆ Ａ 与 Ｐ Ｏ Ｐ Ｄ ） Ｆ Ａ一 同衍 生的方法 ， 能消除 两
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易诱 导 某 些 疾病 ， 其是 Ｐ Ｏ 尤 Ｆ Ａ在 自然 界 中可 以经 水 体 、 物 链 传 播 ， 潜 在 的风 险和 危 害 日渐 被 国 际社 食 其