乙醇气相脱水制乙烯动力学(内循环无梯度)

乙醇气相脱水制乙烯动力学

一、实验目的

1通过乙醇气相催化脱水实验； 2巩固所学的有关动力学方面的知识； 3掌握获的反应动力学数据的方法和手段；

4学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 5熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。 二、实验装置反应试剂

1实验装置：本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，反应器见图1，实验流程如图2。

141516

17

1-压片,2-催化剂,3-框压盖,4-浆叶,5-反应器外筒, 6-加热炉,7-反应器内筒,8-法兰,9-压盖,10-轴承, 11-冷却内筒,12-轴,13-内支撑筒,14-外支撑筒, 15-反应磁钢架,16-底筒,17-磁力泵

主要设备结构如图2所示。

123

5

4

1113

121098

6

7图1.设备结构图

图1

TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止；K-阀箱产物流量调节；J-进液排放三通阀；

1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-干燥器；4-过滤器；5-质量流量计；6-止逆阀；7－缓冲器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器11-反应炉；12-马达;13-冷凝器;14-气液分离器；15-取样器;16-转子流量计，17－湿式流量计；18-加料罐；19-加料泵

图2

试剂：无水乙醇―分析纯

分子筛催化剂：60～80目，2.04g

三、实验方法及操作步骤

1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中载气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池微电流放大器开关，桥电流至100mA。

2、在色谱仪升温的同时，打开反应器温度控制器开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水，并打开搅拌器，将转速调至1000r/min－1500r/min

3、待反应温度稳定后，打开微量泵，以小流量向气化器内通入原料乙醇。

4、待气液分离器内出现液体，且湿度流量计指针开始转动时，按下述方法取样分析：

①记录下湿度流量计的读数，并放空气液分离器内的液体，开始计时，半小时后读出湿度流量计的读数，其差值即为半小时的尾气量。同时用取样瓶取出气液分离器内的液体，称量其重量（此前要称好取样瓶的重量），其差值即为半小时液体的量。

②分别取样用色谱仪测出气体和液体中各组分的含量

5、在250－380℃之间选取四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。

6、实验完毕，先关反应器，后关冷却水。先关色谱仪，后关闭H2四、实验

四、记录与数据处理

1、原始数据表：

2、数据处理

3、计算方法：

计算举例：以318.5℃，0.15ml/min 为例： a.∑==

m

f i

j

m

i f c

f c Xi 1

气体中： 91

.03243.039.1109.703.3298.208.218.9008

.218.90⨯⨯⨯⨯⨯＋＋＋＝

乙烯X ＝0.9163

同理可得： X 乙醇=0.04827

X 水=0.03401 X 乙醚=0.001442 气体总mol 数=

mol

L L /4.22440.1=0.06429mol

n 乙烯=0.06429mol ⨯0.9163=0.05890mol 同理可得： n 乙醇=0.003103

n 水=0.002186 n 乙醚=0.00009267 液体中：

w 水=

67

.002.4355.059.5655

.059.56⨯+⨯⨯=0.5192

同理可得：

w 乙醚=0.4808 n 水=

mol

g g /184822

.0070.2⨯=0.04529mol

同理可得:

n 乙醚=0.01020mol

由此可得产物总mol 数＝0.06429+0.04529+0.01020=0.1198mol 产物中：

0.4917

0.1198

0.05890＝

X 乙烯=

同理可得： X 乙醇=0.02591

X 水=0.3964 X 乙醚=0.08593 b.乙醇转化率=

789.03015.046

003103.0789.03015.0-⨯⨯⨯-⨯⨯=

原料乙醇量

产物中乙醇量

原料乙醇量

=95.98%

c.乙烯的收率=

789

.03015.02805890.0⨯⨯⨯=

原料乙醇量

生成的乙烯量＝46.45％

d.乙醇的进料速度=hr

/mol 1544.046

7893

.06015.0＝⨯⨯

e.乙烯生成速率γ＝

g /03515.004

.24645

.01544.0＝＝

催化剂用量乙烯收率

乙醇进料速率⨯⨯

f.反应时乙醇的浓度.05.31815.27308206.002591

.0R P C T

A A ＝）

＋（＝

＝

⨯0005337

g.生成乙烯反应的速率常数=

=

=

0005337

.003515.0A

C K γ

65.86

h.将K 取对数lnK ，并取流量2、4、6ml/hr 的lnK 平均值计算和作图

239.13

829.1297.15900.0ln 1=++=

K ln K 2 =403.13

142

.2488.15777.0=++

ln 559.23

495

.3019.3164.13=++=

K ln 437

.43

636

.5700.4976.24=++=

K

以1／T 为横坐标，以lnK 为纵坐标作图 a= 001822

.08

.27515.2731

=+ b=

001776

.08

.28915.2731

=+