乙醇气相脱水制乙烯动力学

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序号:40

化工专业实验报告

实验名称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院:化学工程学院

专业:化学工程与工艺

班级:化工095班

姓名:何小龙

学号:09402010541

指导教师:杨春风

日期:2012年3月22日

一.实验目的

1. 巩固所学有关反应动力学方面的知识;

2. 掌握获得反应动力学数据的手段和方法;

3. 学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;

4. 熟悉内循环式无剃度反应器的特点及其它有关设备的使用方法,提高实验技能。

二.实验原理及原理图

乙醇脱水属于平行反应,既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程可描述成:

2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O

C2H5OH→C2H4+H2O

三.实验装置、流程及试剂

1. 装置

本实验装置由三部分构成:

第一部分是由微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的进料系统。

第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无剃度反应器、温度控制器和显示仪表组成。反应器的结构如图1所示。

1-直流电机;2-磁钢固定片;3-磁钢;

4-上法兰;5-磁钢;6-磁钢固定片;7-轴承;

8-密封垫片;9-冷却水夹套;10-反应器上部;

11-轴承;12-密封垫片;13-密封垫片;

14-反应器下部;15-旋转轴;16-反应器外壁;

17-旋转叶片;18-催化剂及固定框;19-加热

电炉;20-热电偶套管;21-进气口;22-出气口

图1无梯度反应器结构图

第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀、产品收集器和在线气相色谱仪。

整套实验装置安装在一个实验柜中,操作方便。

2.实验流程

PI

内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图10

17

TI

TCI 8

911

TIC-控温;TT-测温;PI-压力计;V1-进气截止;V2-进气预热截止阀;

K3-进气旁路调节阀;K2-阀箱产物流量调节;K3-气液分离后尾气调节;J-进液排放三通阀;1-气体钢瓶;2-稳压阀;3-转子流量计;4-过滤器;5-质量流量计;6-缓冲器;7-压力传感器;8-预热器;9-预热炉;10-反应器;11-反应炉;12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器;15-调压阀;16-皂膜流量计;17-加料泵

12

1

1

V 1

PI

色谱

TCI

TCI

TCI

2

3

4

56

13

14

15

3

16

18

K 1

K 2

V 2

进气预热截止

K 3

7

J

内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图

3. 试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,装填量为0.8g 。

四.实验步骤

开始实验之前,需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。然后才可以按步骤进行实验。

1.打开H 2钢瓶调整色谱仪的柱前压力至0.05kg/cm 2确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开热导池-微电流放大器的开关,并调整桥电流至150mA 。

2.在色谱仪升温同时,打开阀恒温箱加热器开关,使之升温到110℃。开启保温加热器升温至150℃。

3.打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温,同时向反应器的冷水夹套中通入冷却水。

4.打开微量进料泵,以小流量向汽化器内通入原料乙醇。

5.用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成,记录色谱处理的浓度值。。

6.在200~380℃之间选择三个温度,在各温度下各测三次,测定各种条件下的数据。

五.实验数据处理

实验过程中,应将有用的数据及时、准确地记录下来。记录表格可参见表1。

ρ(乙醇)=0.79g/ml 操作时间t=5min

m总(乙醇)=0.79 g/ml×0.3ml/min×5min=1.185g

n总(乙醇)=1.185/46=0.0258mol

表1:

序号设定温

度℃乙醇进料

mol

乙醇剩余量

g

乙醇剩余量

mol

m平均值(乙烯)

g

n平均值(乙烯)

mol

1 202.0 0.0258 1.17 0.02540.0150.000536

2 246.9 0.0258 1.1

3 0.02460.0550.001964

3 288.7 0.0258 0.845 0.01840.3400.012143由第一组数据:

n乙醇剩余量=1.17g/46g/mol=0.0254mol

m平均值(乙烯)=1.185-1.17=0.015g

n平均值(乙烯)=0.015g/28g/mol=0.000536mol

乙醇的转化率=反应掉的乙醇摩尔数/原料中乙醇的摩尔数

乙烯的收率=生成乙烯的摩尔数/原料中乙醇的摩尔数

乙醇的进料速度=乙醇液的体积流量×0.79(乙醇的密度)/46(乙醇的分子量)

乙烯的生成速度=(乙醇进料速度×乙烯的收率)/[催化剂用量(g)] mol/(g·h)

反应器内乙醇的浓度:C A=P A/(R·T)

式中P A为乙醇的分压;反应的总压为0.1Mpa。所以可将反应器内的混合气视为理

想气体。生成乙烯的反应步骤的速率常数k可以通过下式求出:

k =r/c A

由阿仑尼乌斯方程k=k0exp(-E/RT),将lnk对1/T作图,即可求出k0和E。

由第一组数据:乙醇的转化率=(0.0258-0.0254) /0.0258=0.0142

乙烯的收率=0.000536/0.0258=0.02076

乙醇的进料速度=0.3 × 0.79 / 46= 5.15×10-3mol/min=0.309 mol/h

乙烯的生成速率=(0.309×0.02077)/0.8=8.02×10-3mol/(g·h)

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