乙醇气相脱水制乙烯

实验乙醇气相脱水制乙烯

反应动力学描述了化学反应速度与各种因素（如浓度、温度、压力、催化剂等）之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。

在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有：浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。

三氧化二铝气-固相反应，反应温度约360℃。

分子筛催化剂气-固相反应，反应温度约为300℃。

（一）实验目的

1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。

2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。

3.学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。

（二）实验原理

乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分于间脱水生成乙醚。一殷而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方而所做的工作，将乙醇在三氧化二铝催化剂作用下的脱水过程描述成：

25222C H OH CH CH H O →=+

气固相催化反应是一个多步骤的反应，它包括以下七个步骤：

1. 反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散（外扩散）；

2. 反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散（内扩散）；

3. 反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附（表面吸附）；

4. 吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应，转化成产物分子（表面反应）；

5. 产物分子从催化剂的内表面上脱附下来（表面脱附）；

6. 脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散（内扩散）；

7. 产物分子从催化剂的外表面向气流主体扩散。

这七个步骤可分为物理过程和化学过程。其中步骤1、2、6、7为物理扩散过程，步骤3、4、5为化学过程。在化学过程中，步骤3、步骤5分别为化学吸附和化学脱附过程，步骤4为表面化学反应过程。整个反应的总速率取决于这7个步骤中阻力最大的一步，该步骤称为反应的速率控制步骤。如果步骤1或7为控制步骤，称反应为外扩散控制反应；如果步骤2或6为控制步骤，称反应为内扩散控制反应；如果步骤3、4或5的任何一步为控制步骤，称反应过程为反应控制或动力学控制。在考虑以上所有步骤的影响的反应速率为为宏观反应速率，在消除了传递过程（包括热量传递和质量传递）的影响的理想情况下，测得的化学反应的反应速率为相应反应的本征反应速率。

在实际反应过程中，由于固体催化剂一般都具有很大的内表面，反应物质通过扩散达到催化剂内部的不同深度进行反应，因而导致常常具有浓度梯度和温度梯度，而这个浓度梯度和温度梯度对催化反应影响一般很大，因此需要了解催化剂颗粒内表面的浓度和温度梯度，即内扩散对总反应速率的影响。在消除外扩散的影响的条件下，测出宏观反应速率，再和本征反应速率比较，即可得出内扩散对总反应速率的影响。实验中可通过增大空速来减小扩散的影响。

（三）装置、流程及试剂

1. 装置

本实验装置由三部分构成。

第一部分是计量进料泵、氢气钢瓶预热器组成的进料系统。

第二部分是反应系统。它是由一台管式反应器、温度控制器和显示仪表组成。

第二部分是取样和分析系统。包括取样口和产品收提器。

整套实验装置安装在一起，操作方便。

2. 流程

图2 实验流程图

3. 试剂和摧化剂：无水乙醉，优级纯；催化剂：Al2O3

（四）实验步骤

开始实验前，需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法，然后才可按实验步骤进行实验。

1. 打开H2钢瓶调整色谱仪的柱前压力至0.05MPa。确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。调整柱温到85℃，检测室到95℃，待温度稳定后，打开热导池-微电流放大器的开关，并调整桥电流至150mA。

2. 在色谱仪升温的同时，打开阀恒温箱加热器开关，使之升温到110℃。管路也保温在110℃。

3. 打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温。同时向反应器的冷却水夹套中通入冷却水。

4. 打开计量进料泵，以小流量向反应器内通入原料乙醇。

5. 待所有条件稳定后，用阀箱内的旋转六通阀取样分析反应产物的组成，并记录色谱处理器打印出的峰面积值。

6. 在360~450℃之间选择三到四个温度，在各个温度下改变三次乙醇的进料速度。测出不同条件下的数据。

1．产物组成的计算

产物中各组分的摩尔分率可以按下式求出：

1n i i i i i i x A f A f =??= ???

∑ 式中，x i ——尾气中组分i 的摩尔分率

A i ——组分i 的色谱峰峰面积值

i f ——组分i 在热导池检测器上的矫正因子，具体参数见下表

n ——尾气中所含的组分数

表 2 热导池检测器上的i f （载气H 2）出峰顺序i 组分i

i f 1

乙烯 2.08 2

水 3.03 3

乙醇 1.606 4 乙醚 0.91

根据实验结果求出乙醇的转化率、乙烯的收率及乙烯的生成速率。然后按一级反应求出生成乙烯这一反应步骤的速率常数和活化能。

计算说明：

=乙烯的转化率反应的乙醇摩尔数/原料中乙醇的摩尔数

/=乙烯的收率生成乙烯的摩尔数原料中乙醇的摩尔数

0.7893()/46.07()≈?乙醇的进料速度乙醇的体积流量乙醇的密度乙醇的分子量 (/)m o l g h ?≈乙醇进料速度乙烯的收率乙烯的生成速率催化剂用量(g)

反应器内乙醇的浓度：(/)A A p C mol L RT =

式中A p 为乙醇的分压；反应的总压力由数字压力表读出。可以将反应器内的混合气视为理想气体。

生成乙烯反应步骤地速率常数k 可通过下式求出：

r k C ≈ 由阿仑尼乌斯方程()0exp k k E RT =-，将lnk 对1/T 作图，即可求出k 0和E 0

（五）结果与讨论

1、N 2作为载气，若压力较大，对反应结果有何影响并解释原因。

2、工业上制乙烯的方法有哪些？可以选用何种催化剂？

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验精选文档

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一、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识； 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段； 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。三、实验装置及流程 1.实验装置图7-1 反应器装置图装置由三部分组成：第一部分是有微量进料泵，氢气钢瓶，汽化器和取样六通阀组成的系统；第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成；

第三部分是取样和分析系统，包括六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程如下图所示：内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵 12 图7-2 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4克。四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开导热池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至160℃； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验

内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀； 1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器； 7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达; 13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵12 图7-2 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重克。四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温 110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开导热池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至160℃； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。 4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值； 6、在200～380℃之间选择四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。五、数据处理

乙醇气相脱水制乙烯动力学

序号：40 化工专业实验报告实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工095班姓名：何小龙学号：09402010541 指导教师：杨春风日期：2012年3月22日

一.实验目的 1. 巩固所学有关反应动力学方面的知识； 2. 掌握获得反应动力学数据的手段和方法； 3. 学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4. 熟悉内循环式无剃度反应器的特点及其它有关设备的使用方法，提高实验技能。二.实验原理及原理图乙醇脱水属于平行反应，既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程可描述成： 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三.实验装置、流程及试剂 1. 装置本实验装置由三部分构成：第一部分是由微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的进料系统。第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无剃度反应器、温度控制器和显示仪表组成。反应器的结构如图1所示。 1-直流电机；2-磁钢固定片；3-磁钢； 4-上法兰；5-磁钢；6-磁钢固定片；7-轴承； 8-密封垫片；9-冷却水夹套；10-反应器上部； 11-轴承；12-密封垫片；13-密封垫片； 14-反应器下部；15-旋转轴；16-反应器外壁； 17-旋转叶片；18-催化剂及固定框；19-加热电炉；20-热电偶套管；21-进气口；22-出气口图1无梯度反应器结构图第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀、产品收集器和在线气相色谱仪。整套实验装置安装在一个实验柜中，操作方便。

实验3乙醇气相脱水制乙烯宏观反应速率的测定题库

验三简易内循环无梯度反应（乙醇气相脱水制乙烯宏观反应速率的测定）验目的．巩固所学有关反应动力学方面的知识。．掌握测取宏观反应动力学数据的手段和方法。．学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。．了解内循环式无梯度反应器的特点及其使用方法。验原理反学动力学描述了化学反应速率与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。气固相催化反应是一个多步骤的反应，它包括以下七个步骤：．反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散（外扩散）；．反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散（内扩散）；．反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附（表面吸附）；．吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应，转化成产物分子（表面反应）；．产物分子从催化剂的内表面上脱附下来（表面脱附）；．脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散（内扩散）；．产物分子从催化剂的外表面向气流主体扩散。这七个步骤可分为物理过程和化学过程。其中步骤1、2、6、7为物理扩散过程，步骤3、4、5为化学过程。在化学过程中，步骤3、为化学吸附和化学脱附过程，步骤4为表面化学反应过程。整个反应的总速率取决于这7个步骤中阻力最大的一步，该步骤称为反步骤。如果步骤1或7为控制步骤，称反应为外扩散控制反应；如果步骤2或6为控制步骤，称反应为内扩散控制反应；如果步骤任何一步为控制步骤，称反应过程为反应控制或动力学控制。在考虑以上所有步骤的影响的反应速率为为宏观反应速率，在消除了括热量传递和质量传递）的影响的理想情况下，测得的化学反应的反应速率为相应反应的本征反应速率。在实际反应过程中，由于固体催化剂一般都具有很大的内表面，反应物质通过扩散达到催化剂内部的不同深度进行反应，因而导致常梯度和温度梯度，而这个浓度梯度和温度梯度对催化反应影响一般很大，因此需要了解催化剂颗粒内表面的浓度和温度梯度，即内

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验

化工专业实验报告实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号同组者姓名：指导教师：日期：

一、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识； 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段； 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。较低温度：O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较高温度：O H H C OH H C 24252+→ 三、实验装置、流程及试剂 1.装置本实验装置由三部分构成。第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成。第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程

内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵 12 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4g 。四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至180℃； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水； 4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5、在200～380℃之间选择三个温度，测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录，每个温度测定2~3次。五、数据处理乙醇进料速度：0.3ml/min 乙醇每5min 内进料质量：1.5×0.79=1.185g

乙醇气相脱水制乙烯

实验乙醇气相脱水制乙烯反应动力学描述了化学反应速度与各种因素（如浓度、温度、压力、催化剂等）之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有：浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。三氧化二铝气-固相反应，反应温度约360℃。分子筛催化剂气-固相反应，反应温度约为300℃。（一）实验目的 1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3.学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。（二）实验原理乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分于间脱水生成乙醚。一殷而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方而所做的工作，将乙醇在三氧化二铝催化剂作用下的脱水过程描述成： 25222C H OH CH CH H O →=+ 气固相催化反应是一个多步骤的反应，它包括以下七个步骤： 1. 反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散（外扩散）； 2. 反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散（内扩散）； 3. 反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附（表面吸附）； 4. 吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应，转化成产物分子（表面反应）； 5. 产物分子从催化剂的内表面上脱附下来（表面脱附）； 6. 脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散（内扩散）；

固定床乙醇脱水制乙烯反应研究的实验

固定床乙醇脱水制乙烯反应研究实验学校：齐齐哈尔大学化学学院：化学与化学工程学院班级：化工112 马林福，何青云，张杰化工113 贾楠，王丽博指导教师：韩福忠日期：2014年11月26日

固定床乙醇脱水制乙烯反应研究实验贾楠，马林福，王丽博，何青云，张杰（齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，161006）摘要：乙烯是重要的基本有机化工产品。在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，可以得到反应温度下的最佳工艺条件。关键词：乙烯；进料速度；固定床反应器；最佳工艺条件； Abstract：Ethylene is an important basic organic chemical products.For ethanol dehydration reactionresearch in a fixed bed reactor,reaction products can be ethylene or ether with a different reaction temperature in a chemical reaction that the higher temperature,the more tend to generate ethylene and the lower temperature,the more tend to generate ether.By changing the speed of incoming materials of reactions,the experimental datas dissective to get the best process conditions are obtained in a different reaction condition. Key words：ethylene；feed rate；fixed bed reactor；the best process conditions 1前言乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

乙醇脱水制乙烯试验探究李增祥中学化学试验室中常用浓硫酸作为

乙醇脱水制乙烯实验探究李增祥中学化学实验室中常用浓硫酸作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂、脱水剂，但是实验中存在很多的弊端，如：炭化现象严重影响观察，反应所需要的时间长，制取的乙烯纯度不高等。苏教版全国高中化学新教材——《有机化学基础》（选修）P69页，关于乙醇脱水制取乙烯的实验中，没有采用传统的方法即以浓硫酸作为催化剂，而是选用石棉绒作为催化剂制取乙烯[1]。教材中采用试管作为反应仪器，将乙醇和石棉绒加入其中用酒精灯进行加热，并用水进行洗气来制取乙烯。那么石棉绒能否作为制取乙烯的催化剂，还需要从其反应机理来看。乙醇脱水反应是按照E1机理进行的，具体过程如下：在酸的作用下，乙醇分子上不容易离去的集团——C—O转变成易离去的集团，C—O键断裂脱水形成C+，C+的邻位碳原子上失去一个质子，一对电子转移过来中和正电荷形成双键。从反应机理上看，生成C+的一步是整个反应的速控步骤，还表明醇的脱水反应是一个可逆反应。因此可以通过控制H+的浓度即用较浓的酸来使反应向右进行，可以选用浓硫酸或五氧化二磷作为催化剂和脱水剂。另外，醇在350-400℃在氧化铝或者硅酸盐表面上脱水，不发生重排反应[2]。如：石棉属于硅酸盐类矿物，化学成份是Mg6[Si4O10][OH]8，含有氧化镁、铝、钾、铁、硅等成分[3]。因此从理论上看石棉绒可以作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂，那么它在实际操作中能否有良好的催化效果？与浓硫酸、五氧化二磷在实验室中的催化效果有什么不同？笔者对此进行了一系列的对比实验。一、实验内容： 1、实验内容：（1）采用浓硫酸作催化剂；（2）采用石棉绒作为催化剂，分别采用角闪石和蛇纹石石棉；（3）采用五氧化二磷作催化剂；（4）采用浓硫酸和石棉绒作为混合催化剂；（5）采用五氧化二磷和石棉绒作为混合催化剂。 2、实验装置： 3、乙醇的具体用量及催化剂用量及见下表：

乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计

第29卷第3期2014年6月大学化学 UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3 Jun.2014　乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计* 马新起　郭泉辉　杨显 (河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所　河南开封475004) 摘要　从实验设计的思路二实验目的二实验设备二实验操作流程二实验思考题二实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程三关键词　高等教育　综合性实验　实验设计随着高等教育改革的进一步深化,各高等院校更加注重对大学生创新意识二创新精神和创新能力的培养,对于理工科院校来说,进一步强化学生的工程实践能力是很重要的[1?3]三学生通过系统的实验训练,可以初步了解和掌握所学理论知识的运用,培养实践能力二分析问题能力和创新能力[4?6]三学生在学过乙烯的相关内容后,对以石油路线制备乙烯的过程有了一定的了解;同时也了解了利用可再生的生物质为原料制备生物乙醇二再以生物乙醇制备乙烯的路线[7?9]三本文从实验设计的思路二实验目的二实验主要设备二实验操作流程二实验思考题二实验数据记录方法和实验结果的处理方法等方面,介绍我们利用本校现有实验装置开设的一个乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程三希望借此为理工科院校实验教学改革提供一些参考三本文介绍的实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验三 1　实验设计的思路笔者在本科生的专业课教学中主要是主讲及辅导化工工艺学和化工实验等课程三为了使学生熟悉后石油时代替代能源开发和利用的方法及其重要性,掌握利用生物乙醇制备乙烯的原理二工艺过程及自控系统二产物分析检测的方法,培养学生的实践能力和创新能力[10?11],笔者根据对石油路线制乙烯的工艺过程的了解,利用现有实验装置作为平台,开设了乙醇脱水制备乙烯的综合性实验三乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验综合运用了先修课程中学过的有机化学二化工原理二化学反应工程二化工仪表与自动化二仪器分析二化工工艺学等内容三先修课程所学内容在综合实验中的应用见表1三表1摇先修课程所学内容在综合实验中的应用先修课程先修课对应内容实验使用内容有机化学烯烃的制备乙烯的制备方法化工工艺学烃类裂解制乙烯乙醇制乙烯二数据处理化工原理流体输送物料的输送与计量化学反应工程反应器的型式固定床反应器化工原理传热设备冷凝冷却器的选择化工仪表与自动化仪表二自动化控制在线控制系统仪器分析气相色谱反应产物的分析检测 *基金资助:河南大学第十二批校级教学改革研究资助项目(No.20120046)

生物乙醇催化脱水制乙烯的研究进展

第32卷第4期2007年12月广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.32, No.4 Dec., 2007 生物乙醇催化脱水制乙烯的研究进展洪爱珠，颜桂炀，刘欣萍，肖荔人，陈庆华* （福建师范大学化学与材料学院，福建省改性塑料技术开发基地，福建福州350007）摘要：阐述了利用生物质能源的重要性，介绍了生物乙醇催化脱水制乙烯的发展现状，特别是其催化剂的研究状况。针对乙醇脱水制乙烯催化剂存在的问题，提出当前催化剂的发展趋势。关键词：生物乙醇；脱水；乙烯；催化剂；进展中图分类号：TQ 221.21＋1 文献标识码：A 文章编号：1009-220X（2007）04-0060-06 进入21世纪，全球能源政策正在进行着决定性的转折。生物质能源等可再生能源正在逐步替代矿物能源，不但能源短缺的国家如此，而且能源丰富的发达国家也在悄然地调整能源政策。目前，在生物能源产品产业规模方面，发展最快的是燃料乙醇。同时，国内外专家对生物发酵技术的研究取得了重大进展，这为乙醇脱水制乙烯提供了广阔的来源。乙烯工业是石油化学工业的龙头产业，乙烯产品占石化产品的70%以上，在石油化学工业乃至国民经济中占有重要地位[1]。随着社会经济的持续高速发展，乙烯的需求日益扩大，据美国化学品制造商协会（CMAI）的最新预测，2005年~ 2009年世界乙烯需求年增长率为4.5%[2]，但是乙烯工业的最基本原料——石油，却呈现逐渐枯竭之势，所以目前全球乙烯市场一直处于短缺状态。据《日本化学周刊》报道[3]，2005年全球乙烯市场供应缺口约194万吨／年，估计2006年将增至231万吨／年，此后三年间乙烯市场将持续供不应求，缺口分别为45万吨、197万吨和116万吨。可见，开展生物乙醇脱水制乙烯研究具有重要的意义。 1 生物乙醇脱水制乙烯的发展现状以生物质生产乙烯，是一个“生物质水解产生糖，糖发酵后产出乙醇，乙醇脱水制成乙烯”的过程。在19世纪，乙醇脱水曾经是主要的乙烯生产路线。由于石油化工的蓬勃发展，乙醇脱水制乙烯逐渐被淘汰。随着社会经济的持续高速发展，近些年来，生物乙醇脱水制取乙烯路线逐渐受到重视并取得了显著的发展。生物乙醇是绿色可再生原料，符合我国“十一·五”规划循环经济的要求，同时生物技术最近取得的巨大进步可望大幅度地降低乙醇价格，生物乙醇路线即具有较强的竞争力。生物乙烯具有原料来源广泛、价廉易得的特点，根据“863计划”中乙醇的生产成本，并结合丰盛集团乙烯的价格[1]进行分析，从生物乙醇生产的乙烯价格可以达到5500 ~ 7200元／吨。收稿日期：2007-02-07 *通讯联系人。陈庆华，教授，硕士生导师。基金项目：国家科技支撑计划（2006BAE03B01-08）；教育部“新世纪优秀人才支持计划”（NCET-04-0614）；福建省教育厅科技计划（JB06079）资助项目作者简介：洪爱珠（1984－），女，福建南安人，硕士研究生，从事环境友好新材料研究。

乙烯水合制乙醇

三、乙烯水合制乙醇乙醇早期由含淀粉类物质(大米、玉米、高粱、薯类)发酵得到。生产1 t酒精,约需消耗3～4 t粮食。自1930年在美国最先实现由乙烯间接水合法(又称硫酸水合法)制乙醇的工业生产以来,又开发成功乙烯直接水合法制乙醇工艺。现在,世界上主要采用直接水合法生产乙醇。 1.生产方法评述 (1)硫酸水合法生产工艺分二步进行,第一步是乙烯与硫酸反应生成烷基硫酸酯: ＣＨ２＝ＣＨ２＋Ｈ２ＳＯ４→←ＣＨ３ＣＨ２ＳＯ４ＨＣＨ３ＣＨ２ＳＯ４Ｈ＋ＣＨ２＝ＣＨ２→←（ＣＨ３ＣＨ２）２ＳＯ４反应的工艺条件为:硫酸浓度94%～98%,反应温度60～90℃,压力1.7～3.5MPa。第二步是烷基硫酸酯水解生成乙醇:

ＣＨ３ＣＨ２ＳＯ４Ｈ＋Ｈ２ＯＣＨ３ＣＨ２ＯＨ＋Ｈ２ＳＯ４（ＣＨ３ＣＨ２）２ＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ２ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ＋Ｈ２ＳＯ４水解用通直接蒸气加热实现,同时蒸出醇,但硫酸浓度几乎被稀释至原来的一半,即50%左右。因此,处理生成的大量稀硫酸就成为该工艺的一大难题,把硫酸浓缩至70%～75%是比较容易的,再提浓时有SO３烟雾产生,而且提纯的浓度愈高,SO３烟雾愈多。为此需要采用特殊的蒸发器进行真空蒸发,费用大、污染严重。到目前为止还没有找到既经济又不产生污染的好方法。此外,硫酸水合法由于副反应多,故原料消耗高,生产成本比直接水合法高20%。 (2)直接水合法有气相法和液相法两种,但已工业化的仅气相法一种。反应的工艺条件为:反应温度250℃左右,压力7.0MPa,H２Ｏ／Ｃ２Ｈ４(摩尔比)为0.6∶1,以磷酸硅

藻土为催化剂。在此工艺条件下,乙烯的单程转化率在5%左右,选择性94%～95%,该工艺的优点是不存在治理大量废酸问题,环境污染也比硫酸水合法小得多。缺点是转化率低,绝大多数乙烯需循环使用。 2.气相直接水合法工艺原理 (1)化学反应主反应为: ＣＨ２＝ＣＨ２+H２Ｏ→ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ △Ｈ＝－４０ kJ/mol 副反应主要有生成二乙醚和乙醛的反应：ＣＨ２＝ＣＨ２＋ＨＣ３ＣＨ２ＯＨ→Ｃ２Ｈ５ＯＣ２Ｈ５ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ====ＣＨ３ＣＨＯ＋Ｈ２此外,还有乙烯齐聚生成C8以下异构烷的反应,乙烯脱氢缩合生成焦的反应等,实验研究表明,转化的乙烯消耗于生成各种产物的分配比例大致为: 乙醇 94.5%(w) 乙醛 2%(w)

乙醇气相脱水制乙烯动力学(内循环无梯度)

乙醇气相脱水制乙烯动力学一、实验目的 1通过乙醇气相催化脱水实验； 2巩固所学的有关动力学方面的知识； 3掌握获的反应动力学数据的方法和手段； 4学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 5熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。二、实验装置反应试剂 1实验装置：本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，反应器见图1，实验流程如图2。 141516 17 1-压片,2-催化剂,3-框压盖,4-浆叶,5-反应器外筒, 6-加热炉,7-反应器内筒,8-法兰,9-压盖,10-轴承, 11-冷却内筒,12-轴,13-内支撑筒,14-外支撑筒, 15-反应磁钢架,16-底筒,17-磁力泵主要设备结构如图2所示。 123 5 4 1113 121098 6 7图1.设备结构图图1

TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止；K-阀箱产物流量调节；J-进液排放三通阀； 1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-干燥器；4-过滤器；5-质量流量计；6-止逆阀；7－缓冲器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器11-反应炉；12-马达;13-冷凝器;14-气液分离器；15-取样器;16-转子流量计，17－湿式流量计；18-加料罐；19-加料泵图2

试剂：无水乙醇―分析纯分子筛催化剂：60～80目，2.04g 三、实验方法及操作步骤 1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中载气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池微电流放大器开关，桥电流至100mA。 2、在色谱仪升温的同时，打开反应器温度控制器开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水，并打开搅拌器，将转速调至1000r/min－1500r/min 3、待反应温度稳定后，打开微量泵，以小流量向气化器内通入原料乙醇。 4、待气液分离器内出现液体，且湿度流量计指针开始转动时，按下述方法取样分析： ①记录下湿度流量计的读数，并放空气液分离器内的液体，开始计时，半小时后读出湿度流量计的读数，其差值即为半小时的尾气量。同时用取样瓶取出气液分离器内的液体，称量其重量（此前要称好取样瓶的重量），其差值即为半小时液体的量。 ②分别取样用色谱仪测出气体和液体中各组分的含量 5、在250－380℃之间选取四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。 6、实验完毕，先关反应器，后关冷却水。先关色谱仪，后关闭H2四、实验四、记录与数据处理 1、原始数据表：

乙醇脱水制乙烯

乙醇脱水制乙烯一.实验目的 1. 了解乙醇脱水的反应机理及实验操作方法。 2. 学会气相产物的收集方法和产物的分析方法。 3. 巩固气相色谱的使用方法。乙烯是重要的基本有机合成原料，工业上主要是通过石油裂解气的分离而大量获得；而实验室内少量乙烯或者高纯度的乙烯，通常是以乙醇脱水制得的。目前，由于石油短缺的影响，煤化工得到迅速发展，由煤生产的合成气可以合成甲醇，进而得到乙醇，脱水后得到合成原料-乙烯。这个以C1化学为基础的技术路线，对于将来的发展有着极其深远的意义。二.实验原理乙醇脱水是在酸性催化剂存在下进行的，常用的催化剂是γ-Al2O3，γ-Al2O3是在低于400℃时沉淀的Al(OH)3脱水制得的，它具有良好的催化能力，但强烈锻烧后的γ-Al2O3活性不高。乙醇在γ-Al2O3存在下的反应有两种可能：一种是脱水反应，另一种是脱氢反应。 (a) 脱水反应乙醇脱水能够生成烯烃和醚类，其反应式如下： C2H5OH?C2H4+H2O 2C2H5OH?C2H5OC2H5 + H2O 反应的方向决定于温度，温度愈低，醚类的产率愈高。图2-1表示了这个关系。从图中我们可以看到在γ-Al2O3存在下，在350℃时乙醇实际可以全部分解为乙烯。

图2-1 1.乙烯的产率 2.醚的产率 3.被分解的醇在酸性非均相催化剂存在下，乙醇脱水的反应机理很可能是在催化剂表面吸附层中，醇与H +先形成正碳离子，然后分解为烯烃。 C 2H 5OH + H +→ C 2H 5OH 2+ C 2H 5OH 2+→ C 2H 5++ H 2O C 2H 5+→ C 2H 4+ H + 如果一个C 2H 5+与一个分子的乙醇作用，则生成醚。 C 2H 5++ C 2H 5OH → C 2H 5OC 2H 5+ H + (b) 脱氢反应 γ-Al 2O 3不仅能有脱水作用，也能使乙醇脱氢生成乙醛。由上述分析我们可以看到，控制反应温度是比较关键的一步。温度过低，乙醚的产率太高；温度太高，则有深度反应发生，产生甲烷、氢、焦油、炭黑、CO 2、CO 等。实验中采用的脱水温度为340-360℃。三.实验步骤 1. 如图2-2安装好仪器，并检查气路的密闭性。产率 %

乙醇脱水实验报告材料

化工专业实验报告

实验名称：乙醇脱水反应研究实验实验人员：xxxx 同组人：xxx xxx 实验地点：天大化工技术实验中心630 室实验时间：2014年4月25日班级/学号：11 级化材班2 组xxxxxxxxxxx号实验成绩：乙醇脱水反应研究实验一、实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程； 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法； 3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布； 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择； 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。三、实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH →C2H4 + H2O (1) C2H5OH →C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直

实验4 乙醇气相脱水制乙烯

实验四小型微型反应器联合装置（乙醇气相脱水制乙烯）一、实验目的 1了解乙醇气相脱水制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作. 2 掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。 3 熟悉固定床反应器的特点以及其它相关设备的使用方法，提高实验技能。 4 巩固复习色谱分析方法二、试验装置和试剂 1、装置：采用管式炉加热固定床反应器。实验流程图见2，反应器见3 2、试剂：无水乙醇（分析纯）分子筛催化剂：60目－80目 3、仪器：柱塞式液体加料泵氮气缸瓶注射器色谱仪反应装置 V-截止阀； V-三通阀； K-调节阀； P I- 压力计； T CI- 控温热电偶； T I-测温热电偶； 1、1'-稳压阀； 2、2'－干燥器； 3、3'－转子流量计； 4、4'-预热器； 5、5'－预热炉； 6－固定床反应器； 7－固定床反应炉； 8－微反反应器； 9-微反反应炉； 10-微反冷凝器； 11-固定床冷凝器； 12-固定床汽液分离器；13－湿式流量计；14－皂膜流量计；15－加料泵； 16－原料瓶； 17-取样器；18-注射器图2、微反色谱与小型固定床联合装置

三、实验方法及操作步骤 1、组装流程，检查各接口，试漏（空气或氮气） 2、检查电路是否连接妥当。上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120。待反应器温度达到165后，启动乙醇加料泵。 3、在200－300之间选取不同温度，考察温度对反应物转化率和产品收率的影响。 4、反应结束后停止加乙醇原料。继续通冷却水维持30分钟，以消除催化剂上的焦状物，使之再生。 5、实验结束关闭水和电源。

乙醇制乙烯工艺1

论乙醇为原料生产乙烯化工113班莫覃行201100601110 摘要：阐述了乙醇脱水制乙烯的生产工艺、催化剂的选择以及提出发展该工艺的建议。关键词：乙醇、乙烯、生产一、前言乙烯是石油化工最重要的一种基本原料,主要用于生产聚乙烯、聚氯乙烯等聚合物以及环氧乙烷、乙二醇等有机化工原料,目前约有75%的石油化工产品由乙烯来生产。乙烯是现代石油化学工业的基础原料。通过乙烯的聚合、氧化、卤化（包括氧氯化）、烷基化、水合、羰基化、齐聚等反应，可以获得大量多种极其重要的化工原材料，其下游衍生物或制品对整个国民经济的发展起着重要作用。 1797年柏里斯特里P(RIESTLY)发明了乙醇催化脱水制取乙烯的方法。此后,人们对乙醇催化脱水制取乙烯的化学反应及其反应机理做了大量的工作,取得了很大进展。四十年代之前,世界上几乎所有的乙烯都是由乙醇脱水生产的。后来,随着石油化工的发展,大量廉价石油促使烃类热裂解生产的乙烯,以其经济上的优势取代了乙醇脱水法生产的乙烯。到了七十年代,由于石油的价格猛涨,作为廉价石油为基础发展起来的乙烯生产受到了很大的冲击。而纤维质原料乙醇由于大规模工业化生产,其成本相对于石油已具有可竞争性,因此,乙醇脱水制取乙烯的工艺路线又重新引起了人们的兴趣。

我国表面活性剂工业较落后,急需乙烯制造环氧乙烷生产非离子表面活性剂。本文对乙醇脱水制乙烯之催化剂、工艺技术、影响因素进行了论述，并对其发展进行总结。二、乙烯的性质和用途乙烯在常温常压下为无色可燃烧的气体,分子量为28.05,熔点一169.4℃,沸点一103.8℃。乙烯是一种具有双键、富于反应性的化合物。在工业上的重要反应有聚合,与苯的烷基化,以及与水、氧、卤素的加成反应,通过这些加成反应,生成大量的饱和烃或其它衍生物。三、乙醇脱水制乙烯催化剂的研究应用现状乙醇在加热催化条件下脱水生成气态产物乙烯。该技术在工业装置上获取乙烯，是在20世纪20年代之后，所使用的催化剂主要为活性氧化铝，这是一个非均相的表面催化过程。1982年HaSsaI提出了乙醇在固体酸碱催化剂上反应的催化机理，认为乙醇首先吸附在催化剂表面的酸碱中心上并形成吸附态化合物，然后吸附态中间产物脱水生成最终产物并恢复酸碱中心，但对具体反应过程，目前仍存在争论。乙醇脱水反应在不同温度下的主要产物是乙烯和乙醚。有的观点认为乙醇脱水生成乙烯、乙醚的过程是平行反应过程，也有的认为是平行连续反应过程，即存在乙醇脱水先生成乙醚，乙醚进一步脱水生成乙烯的过程。目前已报道的乙醇脱水催化剂有：白土、活性氧化铝、氧化硅、磷酸、硫

乙醇气相脱水制备乙烯动力学

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学（简易无梯度内循环）反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反映工程学科的重要组成部分。其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。一．实验目的 1．巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2．掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3．熟悉内循环式无剃度反应器的特点及其它有关设备的使用方法，提高实验技能。二．实验原理乙醇脱水属于平行反应，既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成： 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三．装置、流程及试剂 1．装置本实验装置由三部分构成。第一部分是由微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的进料系统。第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无剃度反应器、温度控制器和显示仪表组成。反应器的结构如图5－1所示。

图5-1无梯度反应器结构图 1－直流电机；2－磁钢固定片；3－磁钢；4－上法兰；5－磁钢；6－磁钢固定片；7－轴承；8－密封垫片；9－冷却水夹套；10－反应器上部；11－轴承；12－密封垫片；13－密封垫片；14－反应器下部；15－旋转轴：16－反应器外壁；17－旋转叶片；18－催化剂及固定框；19－加热电炉；20－热电偶套管；21－进气口；22－出气口第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀、产品收集器和在线气相色谱仪。整套实验装置安装在一个实验柜中，操作方便。 2．流程实验流程见图5－2 图5－2实验流程简图 1－微量进料泵；2－氢气钢瓶；3－记录仪；4－气相色谱仪；5－汽化器；6－六通阀；7－冷凝器；8－温度控制仪；9－反应器；10－电机调速器；11－数字化温度显示器；12－恒温阀箱；13－色谱处理器 3．试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重3.0克。四．实验步骤开始实验之前，需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。然后才可以按步骤进行实验。 1．打开H2钢瓶调整色谱仪的柱前压力至0.05MPa。确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。调整柱温到85℃，检测室到95℃，待温度稳定后，打开热导池－微电流放大器

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验

、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识； 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段； 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。三、实验装置及流程 1.实验装置图7-1 反应器装置图装置由三部分组成：第一部分是有微量进料泵，氢气钢瓶，汽化器和取样六通阀组成的系统；第二部分是反应系统，它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成；第三部分是取样和分析系统，包括六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。 2. 实验流程如下图所示：

3. 试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂， 60?80目，重0.4克四、实验步骤 1 、打开”钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温 110C ，汽化室130C ，检测室温达到120C ，待温度稳定后，打开导热池一一微电流放大器开关，桥电流至100mA 2 、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至 110C ，开启保温加热器升温至 160C ； 3 、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。 4 、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5 、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值； 6、在200?380E 之间选择四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。 TCI 12 1 PI 6 .T J TV —□ r 15 / TIC-控温;TT-测温；PI-压力计;V1-进气截止；V2-进气预热截止阀； K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀; 1-气体钢瓶；2—稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器； 7—压力传感器；8—预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达； 13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵示意图 11 -Vi u TCI 10 9 ” TCI 色谱 V 2 8 进气预热截止

实验乙醇气相脱水制乙烯

实验乙醇气相脱水制乙烯一、实验目的了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； 1．掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 2．熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。 3．掌握色谱分析方法。二、实验装置与反应试剂： 1、实验装置：本实验采用管试炉加热固定床反应器，实验流程如图1-1，反应器见图1-2。 2、试剂：无水乙醇（分析纯）分子筛催化剂：60目~80目，填装量7克 3、仪器：柱塞式液体加料泵1台氮气钢瓶（含减压阀）1个注射器（10μl）1支色谱仪1台取样瓶5只分液漏斗1个反应装置1套三、实验方法及操作步骤： 1．组装流程（将催化剂按图1-2所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。 2．检查电路是否连接妥当。上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120℃。待反应器温度达到165℃后，启动乙醇加料泵。调节流量在10ml-40/hr范围内，并严格控制进料速度使之稳定。在每个反应条件下稳定30分钟后，开始计下尾气流量和反应液体的质量，取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。 3．在200℃~300℃之间选不同的温度，（改变三次进料速度）考查不同温度（及进料速度反应物的转化率与产品的收率。 4．反应结束后停止加乙醇原料，继续通冷却水维持30分钟～60分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。 5．实验结束后关闭水、电源。

图1-1 固定床实验装置流程示意图

表1-2 实验记录表 M f m-热导检测器的质量校正因子。