乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计

　第29卷第3期2014年6月

大学化学

UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3

Jun.2014　乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计*

马新起　郭泉辉　杨显

(河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所　河南开封475004)

摘要　从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂

关键词　高等教育　综合性实验　实验设计

随着高等教育改革的进一步深化,各高等院校更加注重对大学生创新意识㊁创新精神和创新能力的培养,对于理工科院校来说,进一步强化学生的工程实践能力是很重要的[1⁃3]㊂学生通过系统的实验训练,可以初步了解和掌握所学理论知识的运用,培养实践能力㊁分析问题能力和创新能力[4⁃6]㊂学生在学过乙烯的相关内容后,对以石油路线制备乙烯的过程有了一定的了解;同时也了解了利用可再生的生物质为原料制备生物乙醇㊁再以生物乙醇制备乙烯的路线[7⁃9]㊂

本文从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验主要设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录方法和实验结果的处理方法等方面,介绍我们利用本校现有实验装置开设的一个乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂希望借此为理工科院校实验教学改革提供一些参考㊂本文介绍的实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验㊂

1　实验设计的思路

笔者在本科生的专业课教学中主要是主讲及辅导化工工艺学和化工实验等课程㊂为了使学生熟悉后石油时代替代能源开发和利用的方法及其重要性,掌握利用生物乙醇制备乙烯的原理㊁工艺过程及自控系统㊁产物分析检测的方法,培养学生的实践能力和创新能力[10⁃11],笔者根据对石油路线制乙烯的工艺过程的了解,利用现有实验装置作为平台,开设了乙醇脱水制备乙烯的综合性实验㊂

乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验综合运用了先修课程中学过的有机化学㊁化工原理㊁化学反应工程㊁化工仪表与自动化㊁仪器分析㊁化工工艺学等内容㊂先修课程所学内容在综合实验中的应用见表1㊂

表1摇先修课程所学内容在综合实验中的应用

先修课程先修课对应内容实验使用内容

有机化学烯烃的制备乙烯的制备方法

化工工艺学烃类裂解制乙烯乙醇制乙烯㊁数据处理

化工原理流体输送物料的输送与计量

化学反应工程反应器的型式固定床反应器

化工原理传热设备冷凝冷却器的选择

化工仪表与自动化仪表㊁自动化控制在线控制系统

仪器分析气相色谱反应产物的分析检测

*基金资助:河南大学第十二批校级教学改革研究资助项目(No.20120046)

85大学化学第29卷　2　实验目的

根据本校教学大纲要求,化学化工实验的目的是提高学生的动手能力和分析㊁解决问题的能力,掌握实验的设计和组织方法,学会使用自控仪表和用微机采集数据㊁进行数据处理,并能运用实验技术进行化工新产品的开发和独立进行科学研究㊂

乙醇脱水制备乙烯实验的具体实验目的如下:

(1)了解固定床反应器㊁柱塞泵㊁气相色谱仪的结构,熟悉其工作原理与操作方法㊂

(2)掌握乙醇脱水制备乙烯反应的基本原理和工艺流程㊂

(3)熟悉乙醇脱水制备乙烯的在线控制原理和反应产物分析检测方法㊂

(4)掌握实验结果的数据处理方法㊂

3　实验原理和主要实验设备

乙醇催化脱水制备乙烯是一个在催化剂作用下的气⁃液或气⁃固非均相反应㊂工业上常用活性氧化铝㊁分子筛等做催化剂[12]㊂本实验选用改性ZSM⁃5分子筛催化剂,催化剂的活性温度范围为250~ 300℃㊂

乙醇脱水的主要化学反应如下:

OH C2H4+H2O

C2H5→

OH C2H5OC2H5+H2O

2C2H5→

实验所用的主要试剂为无水乙醇(分析纯)㊂

实验所用的主要设备有:J⁃W柱塞计量泵(杭州之江石化装备有限公司);固定床反应器及乙醇预热器(天津市天大北洋化工实验设备有限公司);气液分离器(自制);GC7700气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司);JJ300型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂)㊂

4　实验操作流程

乙醇脱水制备乙烯的实验流程见图1㊂

图1摇乙醇脱水制备乙烯实验流程示意图

在线设定预热器㊁固定床各段加热温度,原料乙醇由柱塞式计量泵进样,经过预热器气化后,进入固定床反应器中(催化剂装填量约25mL),反应产生的气体从反应器下部进入冷凝器,冷凝后的气液混合物进入气液分离器;分别取气相产物和液相产物,利用气相色谱仪分析检测;液相产物用电子天平进行称量,在分析检测后倒入密闭的废液收集桶;气相产物尾气经湿式气体流量计计量后用管线引至室外放空㊂

5　实验数据记录与实验结果的处理方法 气相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙烯㊁乙醇㊁水㊁乙醚;液相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙醇㊁水㊁乙醚㊂ 实验数据记录包括:室温㊁大气压,反应温度㊁反应时间㊁进料量㊁出料量等㊂ 实验可以根据原始数据,进行数据处理,并根据学生所学过的相关课程中的公式[13]计算出转化率㊁选择性和收率㊂实验结果处理时采用以下公式进行计算:

转化率=参加反应的原料量通入反应器的原料量

×100% 选择性=转化为目的产物的原料量参加反应的原料量

×100% 收率=转化为目的产物的原料量通入反应器的原料量

×100%=转化率×选择性6　实验思考题

为了提高综合性实验的实验效果,在实验设计过程中准备了一定数量的思考题供学生在预习实验㊁复习实验及实验过程中思考㊂本实验主要设定的思考题如下: (1)根据学过的相关课程,制备乙烯的方法有哪些? (2)影响乙醇催化脱水制备乙烯的因素有哪些? (3)利用气相色谱分析检测气㊁液相样品时应注意哪些问题? (4)本实验中的固定床反应器能否用流化床反应器替代?请说明理由㊂

7　结语 本文介绍的乙醇脱水制备乙烯综合性实验已在本校2008~2010级化学化工专业的学生实验中试用㊂结果表明,学生通过做本实验,拓宽了自己的知识面,加深了对有机化学㊁化工工艺学等课程的理解,提高了分析问题和解决问题的能力,取得了较好的实验效果㊂本实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验开设㊂ 下一步拟开设成设计型研究型实验,让学生自己设计进料量㊁温度等,以进一步培养学生的实践能力和创新能力㊂

参　考　文　献

[1]　陈国金.实验室研究与探索,2010,29(3):95

[2]　赖绍聪,华洪,王震亮,等.中国大学教学,2007(8):12

[3]　马新起.实验技术与管理,2001,18(4):57[4]　郭瑞丽,张建树,代斌.高教论坛,2010(3):41[5]　吕淑平,马忠丽,王科俊.实验技术与管理,2010,27(8):123[6]　胡涛,孟长功,王春艳,等.大学化学,2011,26(4):59[7]　杨波,周海.化工技术与开发,2009,38(12):27[8]　张林香,王俊文,刘世斌,等.实验室科学,2007(2):51[9]　朱瑞芬,张亚静,金谊.宁波工程学院学报,2009,21(3):133[10]　徐寿昌.有机化学.第2版.北京:高等教育出版社,1993[11]　马新起,乔聪震,吉欣,等.化工高等教育,2007(5):82[12]　胡应杰,薛蒙伟.南京晓庄学院学报,2009(6):48[13]　吴指南.基本有机化工工艺学.修订版.北京:化学工业出版社,199995　第3期马新起等:乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计