纳米材料导论纳米薄膜材料PVD
PVD 法制备(Ti,Al)N 薄膜及其性能表征
PVD 法制备(Ti,Al)N 薄膜及其性能表征冷长志摘要：在PVD 阴极电弧系统中，本文镀膜条件分别采用基片偏压为100V 和电弧电流偏压为70a，在氮气压力为1、1.5 和2Pa的条件下，涂膜时间设定为1.30h。
结果表明，不同氮气压下沉积的薄膜的相结构、薄膜厚度和附着力没有显著差异。
然而，显微照片显示，用1.5Pa 的反应气体制备的薄膜比在另外两种压力下制备的薄膜表面光滑，液滴较少。
关键词：PVD 法；(Ti,Al)N 薄膜；性能表征1. PVD 法在(Ti,Al)N 制备中的应用物理气相沉积(PVD)耐磨涂层在金属切削和金属板材成形等领域得到了广泛的应用。
根据沉积参数，如偏置电压、氮气压力、电弧电流和温度，可以预期涂层性能的范围很广。
PVD 涂层含有较高的残余应力，可以有利于提高耐磨性和硬度，但另一方面可能降低附着力，需要更好地了解工艺参数对残余应力形成的重要性及其与涂层分层的关系[1-2]。
2. (Ti,Al)N 薄膜制备(Ti,Al)N 是一种表面改性材料，用于各种工程应用，如刀具和模具。
在物理气相沉积(PVD)涂层技术中，阴极电弧技术是一种附着力好、粒子能量高、等离子体密度很高的涂层技术，在耐磨涂层工艺中起着重要作用。
有研究学者研究了铝含量对Ti1-x Al x N 薄膜性能的影响。
结果表明，随着铝含量从0 增加到0.6，薄膜硬度从2000 提高到3200HV。
当铝含量大于0.7 时，硬度急剧下降。
结果表明，N2气体压力越高，(Ti,Al)N 的硬度越高。
以50at%Ti和50at%Al 为靶材，在不同N2压力下制备(Ti,Al)N 薄膜，并对薄膜的性能和形貌进行了研究。
3.实验流程3.1 基础实验以及形貌表征在本文的实验过程中，商用SKD11 改性冷作工具钢。
材料的平均硬度约为60HRC。
然后将样品切割成直径为32mm、厚度为5mm 的薄膜作为涂层基体。
在涂布前，用砂纸和金刚石粉对基体进行抛光。
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法多种多样，具体选择的方法取决于所需纳米材料的性质、应用需求以及实验条件等因素。
以下是几种常见的纳米材料制备方法：1.化学合成法：-溶液法：将适当的化学物质在溶剂中混合反应，控制反应条件如温度、pH值等，通过溶液中原子、离子或分子的自组装形成纳米结构。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、沉积法等。
-气相沉积法：将气态前驱物质通过化学反应沉积到基底表面，形成纳米结构。
气相沉积法包括化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）等。
2.物理方法：-机械球磨法：通过机械力的作用使粉末颗粒在球磨罐中产生碰撞和摩擦，从而实现颗粒的细化和形态的改变，制备纳米颗粒或纳米结构。
-溅射法：利用高能粒子轰击靶材表面，使靶材表面原子或分子脱落并沉积到基底表面，形成纳米薄膜或纳米结构。
3.生物合成法：-利用生物体内的生物合成过程，通过调控生物体的生理条件或添加适当的试剂，使生物体产生纳米材料。
常见的生物合成法包括植物合成、微生物合成等。
4.模板法：-利用模板的空间排列结构和特定的化学性质，将原料物质定向沉积或填充到模板孔道中，通过模板的模板效应制备纳米结构。
常见的模板法包括硅模板法、自组装模板法等。
5.激光法：-利用激光束对物质进行光照，控制激光的能量和焦点位置，使材料在局部区域发生化学或物理变化，形成纳米结构。
常见的激光法包括激光烧蚀、激光诱导化学气相沉积等。
这些制备方法各有特点，可以根据纳米材料的具体要求选择适合的方法进行制备。
同时，纳米材料的制备过程中需要注意控制反应条件、纯度和结构等关键因素，以确保制备得到高质量的纳米材料。
金属材料中的纳米技术应用教程
金属材料中的纳米技术应用教程引言：纳米技术是指在纳米尺度（1纳米等于十亿分之一米）上进行材料制备、加工和操作的科学和技术领域。
在金属材料中，纳米技术的应用可以显著改变其特性和性能，对于提高材料的强度、硬度、导电性等方面具有重要作用。
本篇文章将重点介绍金属材料中的纳米技术应用，包括纳米材料制备方法、纳米颗粒增强金属材料、纳米涂层技术等方面的内容。
1. 纳米材料制备方法1.1 气相沉积法气相沉积法是一种常用的纳米材料制备方法，其中化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）是两种常见的技术路线。
CVD通过在高温下使金属原子气体发生化学反应，将其沉积在基底表面形成纳米结构。
PVD则是通过蒸发或溅射技术将金属原子蒸发或溅射到基底上，形成纳米颗粒或纳米薄膜。
1.2 溶液法溶液法包括溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。
溶胶-凝胶法是一种将溶胶通过溶剂的蒸发和凝胶反应形成固态纳米颗粒的方法。
电化学沉积法是利用电化学反应在电极表面上生成纳米结构的方法。
1.3 机械法机械法包括球磨法、挤压法等。
球磨法通过高能球磨机将金属粉末与球磨介质一起磨细，形成纳米颗粒。
挤压法则是将金属坯料通过特定的挤压装置施加高压，使其显微结构发生变化，形成纳米结构。
1.4 其他方法除了上述方法，还有电弧放电、激光烧结、化学还原法等各种纳米制备方法，具体的选择和应用取决于所需纳米材料的性质和用途。
2. 纳米颗粒增强金属材料2.1 纳米颗粒强化纳米颗粒强化是将纳米颗粒加入金属矩阵中，通过强化效应来提高材料的力学性能。
纳米颗粒可以通过溶液法、气相沉积法等方法制备，并与金属相互作用形成强化效应。
由于纳米颗粒的尺寸小，具有大比表面积和较高的位错密度，可以引导位错运动，增加材料的强度和硬度。
2.2 纳米晶材料纳米晶材料是指具有纳米级晶粒尺寸的单晶或多晶材料。
通过纳米材料制备方法，可以得到具有高密度位错和快速原子扩散的纳米晶材料。
纳米晶材料具有高强度、高硬度、较强形变能力等特点，广泛用于航空航天、汽车、电子等领域。
气相沉积法制备纳米材料
气相沉积法制备纳米材料气相沉积法主要包括化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）和物理气相沉积法（Physical Vapor Deposition，PVD）两种类型。
其中，CVD主要利用化学反应来产生纳米材料，而PVD主要利用物理方式，如蒸发和溅射等，将材料直接沉积在基底上。
气相沉积法具有以下特点：1.高纯度制备。
气相沉积法在高真空条件下进行，可以避免杂质的污染，从而得到高纯度的纳米材料。
2.可控性好。
通过控制反应温度、气体流量、反应时间等参数，可以精确控制纳米材料的成分、尺寸、形貌等，实现所需功能。
3.薄膜均匀性好。
气相沉积法通过在基底上均匀沉积材料，可以得到均一的纳米材料薄膜，其性能也相对一致。
4.生长速度快。
气相沉积法可以在较短的时间内生长大量纳米材料，提高制备效率。
气相沉积法在制备纳米材料方面有广泛的应用。
例如，在纳米纤维制备中，可以利用电纺丝技术制备纳米纤维薄膜。
电纺丝技术中，通过电场作用将高分子溶液快速拉伸成纳米级细纤维，然后经过气相沉积法，将纳米颗粒或纳米结构材料沉积到纳米纤维上，从而得到具有特殊功能的纳米复合材料。
此外，气相沉积法还可以制备纳米粉体。
利用热化学反应，在气相中将金属盐溶液或金属有机化合物热解分解，生成纳米金属颗粒。
这些纳米金属颗粒可以用于催化剂、传感器、磁性材料等领域。
总的来说，气相沉积法是一种重要的纳米材料制备方法，具有制备纳米材料纯度高、生长速度快、可控性好等优点。
随着科技的发展，气相沉积法在纳米材料领域的应用将会更加广泛。
大面积纳米级薄膜成膜技术方案
大面积纳米级薄膜成膜技术方案
大面积纳米级薄膜成膜技术方案可以采用物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD）技术或化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）技术。
1. 物理气相沉积（PVD）：PVD技术是通过在真空环境下将材料以固体的形式蒸发或溅射，形成纳米级薄膜。
典型的PVD技术包括磁控溅射、电子束蒸发和激光脉冲沉积。
这些技术在大面积成膜方面具有较高的可扩展性和成膜速度，并且不需要复杂的化学反应。
2. 化学气相沉积（CVD）：CVD技术是通过在适当气氛中将材料的前驱体分解反应生成纳米级薄膜。
常见的CVD技术包括热CVD、低压CVD和气相原子层沉积（Atomic Layer Deposition，ALD）。
这些技术在大面积成膜方面具有较好的可控性和均匀性，适用于复杂多层结构的制备。
以上两种技术可以根据不同的薄膜材料和应用需求选择合适的工艺参数和设备配置。
同时，为了实现大面积成膜，可以使用旋涂、喷雾、滚涂等辅助技术结合PVD或CVD技术，实现连续、均匀的薄膜沉积。
同时，合适的基底处理和薄膜后处理技术也是确保大面积纳米级薄膜质量的重要环节。
纳米薄膜材料
(2)光学薄膜
①减反射膜。例如：照相机、幻灯机、投影仪、 电影放映机、望远镜、瞄准镜以及各种光学仪 器透镜和棱镜上所镀的单层MgF2薄膜和双层或 多层(SiO2 、ZrO2 、A12O3 、 TiO2 等 ) 薄膜组成 的宽带减反射膜；夜视仪和红外设备的镜头上 所用的ZnS、CeO2等红外减反射膜。 ②反射膜。例如：用于民用镜和太阳灶中抛物面 太阳能接收器的镀铝膜；用于大型天文仪器和 精密光学仪器中的镀膜反射镜；用于各类激光 器的高反射率膜(反射率可达99％以上)等等。 ③分光镜和滤光片。例如：彩色扩印与放大设备 中所用红、绿、蓝三原色滤光片上镀的多层膜。
(C)蒸镀方法
①电阻加热蒸镀。加热器材料常使用钨、钽等高 熔点金属，蒸发材料可以是丝状、带状或板状。 ②电子束加热蒸镀。 ③合金膜的制备。沉积合金膜，应在整个基片表 面和膜层厚度范围内得到均匀的组分。 两种方式：单电子束蒸发源沉积和多电子束 蒸发源沉积(图3.6)。 多电子束蒸发源：由隔开的几个坩埚组成，坩 埚数量按合金元素的多少来确定，蒸发后几种 组元同时凝聚成膜。 单电子束蒸发源：有分馏问题。
(5)装饰膜 广泛用于灯具、玩具及汽车等交通运输工具、 家用电气用具、钟表、艺美术品、“金”线、“银” 线、日用小商品等的铝膜、黄铜膜、不锈钢膜 等。
(6)包装膜 用于香烟包装的镀锡纸；用于食品、糖果、茶 叶、咖啡、药品、化妆品等包装的镀铝涤纶薄 膜；用于取代电镀或热涂Sn钢带的真空镀铝钢 带
(4)有机分子薄膜
定义：有机分子薄膜也称LB(LangmuirBlodgett)膜，它是有机物，如羧酸及其盐、脂 肪酸烷族和染料、蛋白质等构成的分子薄膜。 厚度：可以是一个分子层的单分子膜也可以是 多分子层叠加的多层分子膜。多层分子膜可以 是同一材料组成的，也可以是多种材料的调制 分子膜，或称超分子结构薄膜。
第三章 纳米薄膜材料
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2、化合物薄膜的制备
镀膜过程
加热蒸发化合物，使之沉积在基片的过程。
问题：
1.化合物在加热蒸发时会全部或部分分解，故简单的蒸镀技术无 法由化合物直接制成符合化学计量比的膜层。 有一些化合物，如氯化物、硫化物、硒化物和碲化物，甚至少数 氧化物如B2O3、SnO2，可采用蒸镀。因为它们很少分解或者当其凝聚 时各种组元又重新化合。 2. 除热分解问题外，还存在与坩埚材料反应从而改变膜层成分的 问题，这些都是蒸镀法制取化合物膜的限制因素。
应用：
利用巨磁阻效应制成的读出磁头可显著提高磁盘的存储密度，利用巨 磁阻效应制作磁阻式传感器可大大提高灵敏度。因此，巨磁阻材料有 良好的应用前景。
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作业
1、举例说明，纳米薄膜材料 的功能特性主要包括哪些？ 2.纳米薄膜材料为什么具有非 线性光学效应？ 3、纳米薄膜材料的巨磁阻效 应有哪些方面的应用？
物理气相沉积(PVD)
真 空 蒸 发 镀 膜 溅 射 镀 膜 离 子 镀 膜
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真空蒸发镀膜
在高真空中用加热蒸发的方法使源物质转化为气 相，然后凝聚在基体表面的方法称为蒸发制膜， 简称蒸镀。 蒸发制膜，从以下几个方面介绍： 一、加热方式 二、蒸镀原理 三、蒸镀用途 四、蒸镀的实例
按原理可分为物理方法和化学方法两大类， 按物质形态主要有气相法和液相法两种。
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纳米材料导论-第三章
物理制备方法
真空蒸发
单源单层蒸发 单源多层蒸发 多源反应共蒸发 直流磁控溅射 射频磁控溅射 单离子束(反应)溅射 双离子束(反应)溅射 多离子束反应共溅射
磁控溅射
物理方法 物理
物理气相沉积 (PVD)
高性能纳米薄膜的制备与表征技术研究
高性能纳米薄膜的制备与表征技术研究引言高性能纳米薄膜的制备与表征技术是当前材料科学领域的重要研究方向之一。
纳米薄膜的制备技术已经在许多领域得到广泛应用，例如光电子学、催化剂、生物传感器等。
本文将介绍一些常见的高性能纳米薄膜制备与表征技术，并探讨其在不同领域的应用前景。
纳米薄膜的制备技术1. 物理气相沉积法（Physical Vapor Deposition, PVD）PVD是一种常见的纳米薄膜制备技术，主要包括激发源、蒸发源和沉积源三个部分。
其中，常用的激发源有弧光、电子束和离子束等，通过激发源加热蒸发源，使其产生蒸汽，在沉积源上形成纳米薄膜。
2. 化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition, CVD）CVD是另一种广泛使用的纳米薄膜制备技术，通过气相化学反应在基底表面形成纳米薄膜。
CVD又可分为热CVD和等离子体增强CVD（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD）两种，前者主要通过加热反应气体，在基底表面形成纳米薄膜，后者通过气体的等离子体化，在基底表面形成纳米薄膜。
纳米薄膜的表征技术1. 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）SEM是一种常见的表征纳米薄膜形貌的技术。
其原理是利用电子束与样品表面相互作用，通过表面反射电子的信号来获得样品表面的形貌信息。
SEM可以提供高分辨率的表面成像，并能够观察纳米薄膜的表面形貌、颗粒尺寸和分布。
2. 原子力显微镜（Atomic Force Microscopy, AFM）AFM是一种用于表征纳米薄膜表面形貌和力学性质的技术。
其原理是在探针与样品之间施加微小的力，通过测量反馈的力来获得样品表面的拓扑图像。
AFM可以提供亚纳米级别的表面拓扑图像，同时还可以测量样品的力学性质，如硬度、弹性模量等。
纳米薄膜的应用前景1. 光电子学由于纳米薄膜具有较好的导电性和透明性，因此在光电子学领域具有广泛的应用前景。
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材料化学系
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纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
薄膜材料之所以能够成为现代材料科学各分支中发展 最为迅速的一个分支，至少有以下三个方面的原因∶
2 3 器每件种的材微料型的化性不能仅都可有以其保局持限器性件。原薄有膜的技功术 1展多能小作的现，材，并为材代打料并接材料科破组使近料灵学了 合之了制活技过 才电更术 去 能备地子强体实的的 复材现发或化有 合料的展其，效 在的功，而他手 一一能特粒且段 起统，别随子天现， ，是着量下在微可 构子器。仅电成以过 仅子件化具将去 需技的运有各需 要术尺动优种要 少的寸的异不众 数发减微特同 几观性个尺的器度复件，杂或薄材一膜块料材集体成料系电或，路其发就器挥可件以每将完种显成成。示分薄出的膜许优技多势术全， 正新避是的免实物单现理一器现材件象和料。系的统薄局微膜限型技性化术的作最为有器效的件技微术型手化段的。 关键技术，是制备这类具有新型功能器件的 有效手段。
聚为微粒，使薄膜沉积过程无法进行，或薄膜质量 太差。
a:纳米复合功能薄膜 b:纳米复合结构薄膜
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
a:纳米复合功能薄膜：利用纳米粒子所具有的光、电、
磁方面的特异性能，通过复合赋予基体所不具备的性 能，从而获得传统薄膜所没有的功能。
a)电磁学性质
导电薄膜：Au, Ag, Cu, Al, NiCr, NiSi2, NiSi, CoSi2, TiSi2, SnO2 电介质薄：SiO2, CaF, BaF2, Si3N4, AlN, BN, BaTiO3, PZT(PbZr1-xTixO3) ➢半导体薄膜：Si, Ge, C, SiC, GaAs, GaN, InSb, CdTe, CdS, ZnSe
纳米材料及纳米工艺
(1)气相物质的产生
第三章 纳米薄膜材料
1 Evaporation
Substrate Cloud Material Vacuum chamber
Heater
2 Sputtering
Material Plasma
Substrate
✓使 沉 积 物 加 热 蒸 发 ， 这 种 方 法 称 为 蒸 发 镀 膜 Evaporation ；
材料化学系
圖4 沈積層在 (b) 階梯處變薄
3．2．1物理气相沉积法Physical Vapor Deposition
物理气相沉积(PVD)方法作为一类常规的薄膜制 备手段被广泛地应用于纳米薄膜的制备与研究工 作中，PVD包括蒸镀、电子束蒸镀、溅射等。
1．气相沉积的基本过程 (1)气相物质的产生 (2)气相物质的输运 (3)气相物质的沉积
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
Seminar的总结
❖ 1 ppt 的制作 ❖ 2 对论文的理解 ❖ 3 声音，表情，动作
材料化学系
第三章 纳米薄膜材料
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
薄膜材料是相对于体材料而言的，是人 们采用特殊的方法，在体材料的表面沉积或 制备的一层性质于体材料完全不同的物质层。 薄膜材料受到重视的原因在于它往往具有特 殊的材料性能或材料组合。
➢超导薄膜：YBCO (YBa2Cu3O7)
➢磁性薄膜： Co-Cr, Mn-Bi, GdTbFe,
La1-xCax(Srx)MnO3
➢压电薄膜：AlN, ZnO, LiNbO3, BaTiO3, PbTiO3
b) 光学性质
➢吸收，反射，增透膜： Si, CdTe, GaAs, CuInSe2, MgF ➢发光膜： ZnS, ZnSe, AlxGa1-xAs, GaN, SiC ➢装饰膜：TiN/TiO2/Glass, Au, TiN
✓用具有一定能量的粒子轰击靶材料，从靶材上击出沉积 物原子，称为溅射镀膜Sputtering。
材料化学系
(2)气相物质的输运
在真空中进行
目的：避免气体碰撞妨碍沉积物到达基片。
在高真空度的情况下(真空度≤10-2Pa)，沉积物
与残余气体分子很少碰撞，基本上是从源物质直线 到达基片，沉积速率较快；
若真空度过低，沉积物原子频繁碰撞会相互凝
2) 溶胶-凝胶法
3)电镀法
纳米材料及纳米工艺
金属有机物化学沉积
第三章 纳米薄膜材料
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
薄膜性质参数
第三章 纳米薄膜材料
厚度均匀度
表面平坦度粗糙度
成分晶粒尺寸
/
/
不含应力
/
纯度
Hale Waihona Puke 整体性-沉积膜必须材质连续、不含针孔
-膜层的厚度影响：电阻，薄层易含针孔，机械强度较弱
-覆盖阶梯形状特别重要，膜层厚度维持不变的能力
2）、磁控溅射 3）、离子束溅射（单离子束(反应)溅射；双离 子束(反应)溅射；多离子束反应共溅射） 4）、分子束外延(MBE)
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
直流溅射法 交流溅射法
材料化学系
2、化学方法
1）化学气相沉积(CVD)：金属有机物化学气相沉 积；热解化学气相沉积；等离子体增强化学气相 沉积；激光诱导化学气相沉积；微波等离子体化 学气相沉积。
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
b:纳米复合结构薄膜：通过纳米粒子复合
提高机械方面的性能
a) 硬度，磨损，摩擦 TiN, CrN, ZrN, TiC, CrC, ZrC, Diamond
b)腐蚀 Au, Zn, Sn, Ni-Cr, TiN, BN
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
纳米薄膜的分类
A：由纳米粒子组成(或堆砌而成)的薄膜。 B：在纳米粒子间有较多的孔隙或无序原子或另一种材料，即纳
米复合薄膜 由特征维度尺寸为纳米数量级（1－100nm）的组元镶嵌于不 同的基体里所形成的复合薄膜材料。 “纳米复合薄膜” 按用途可分为两大类：
纳米粒子：金属、半导体、绝缘体、有机高分子
“纳米复合薄膜”
基体材料： 不同于纳米粒子的任何材料
复合薄膜系列：
金属／绝缘体、半导体／绝缘体、金属／半导体、 金属／高分子、半导体／高分子
材料化学系
纳米材料及纳米工艺
第三章 纳米薄膜材料
3．2纳米薄膜材料制备技术
材料化学系
1、物理方法
1）、真空蒸发(单源单层蒸发；单源多层蒸发； 多源反应共蒸发)