第五章 环境样品有机污染物
2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、监测大气污染常用的布点方法有______布点法、______布点法、______布点法和______布点法。
2、水样消解的方法有______、______和微波消解法，其中硒、砷、汞等元素不适合采用______法进行消解。
3、采用索氏提取器提取环境样品中的有机污染物时，其优点是______，缺点是______；K-D浓缩器的优点是______。
4、两个声压级相等的独立声源作用于某一点时，其合成的总声压段比一个声源的声压级增加______。
5、大气环境遥感监测用______来测定臭氧层的臭氧含量变化。
6、第一类污染物：指能在环境或动植物内______，对人体健康______。
7、有害废物具有易燃性、______、放射性、______、急性毒性、水生生物毒性等。
8、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有______、______、______、______、______、______、______等。
二、判断题9、测量烟气温度时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时将温度计抽出烟道外。
（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。
（）11、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。
而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质，因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。
（）12、在利用标准方法测定CODCr时，加入Ag2SO4的作用是催化难氧化有机物。
（）13、总铬测定时，用NO2－还原KMnO4，然后再用CO（NH2）2还原过量NO2－。
（）14、氰化物主要来源于生活污水。
（）15、测定固体废物的pH值时，将各点采集的样品分别测定，然后以平均值表示。
（）16、任何两个噪声源声叠加后，噪声级最多增加3dB。
（）17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。
（）18、实验室之间的误差一般应该是系统误差。
有机污染物的识别与监测方法
有机污染物的识别与监测方法一、有机污染物的概述有机污染物是指含有C/H化学键的化合物，常见的如石油中的多环芳烃、挥发性有机物、氯代烃、酚类、农药等，广泛存在于环境中，对环境和人类健康构成威胁。
二、有机污染物的来源1. 工业企业的排放工业生产过程中产生的废气、废水、废渣中往往含有大量的有机污染物。
2. 农业生产的污染农村面源污染物来自人畜粪便、农药、化肥和饲料等。
3. 市区生活污染城市居民下水排放和垃圾填埋等也加剧了有机污染物的危害程度。
三、有机污染物的识别方法1. 现场监测法现场监测法是在实际现场进行操作，进行初步判断。
运用人的嗅觉来对环境中存在的有机化合物进行检测。
（2）气象站观测法通过站台上的风向风速等数据来判断污染源的可能方位。
2. 采样分析法采样分析法则利用采样仪器对空气、土壤、水质等样本进行采样，然后送进实验室进行分析。
（1）气相色谱法被广泛应用于分析挥发性有机物，具有分辨率高、灵敏度高、检出限低等优点。
（2）液相色谱法适用于分析水中的有机污染物，特别是处理具有高持久性和生物蓄积能力的有机污染物时。
4. 显微镜法通过显微镜观察样本的形态、组织结构、病原生物等，来初步判断是否含有有机污染物。
四、有机污染物的监测方法1. 空气中有机污染物的监测方法时常被用于分析挥发性有机污染物，如甲苯、二甲苯、苯等。
（2）袋子采样法该方法比较简单，可以轻松采集空气中的VOCs供实验室分析。
2. 土壤中有机污染物的监测方法（1）GC/MS检测法该方法具有高灵敏度、高检测精度和质量定量分析优势；（2）高效液相色谱法可以对多种有机污染物进行定量分析，且对于样品预处理能力较强。
3. 水质中有机污染物的监测方法（1）液质质谱法是利用表征化合物质谱图谱研究物质成分或结构的方法，具有快速、高选择性、高分辨率等优点。
（2）萃取-气质联用法该方法利用质谱仪和气相色谱联用，可采用理论预测和特征离子探测等方式对水样中的各种有机污染物进行监测。
环境样品中有机污染物的分析方法探索
环境样品中有机污染物的分析方法探索随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益严重，其中有机污染物是其中的重要组成部分。
有机污染物对生态系统和人类健康造成严重威胁，因此对其进行准确、快速的分析成为环境科学研究的重要课题。
本文将探讨环境样品中有机污染物的分析方法。
首先，我们来谈谈传统的有机污染物分析方法。
传统的有机污染物分析方法主要包括萃取、纯化和检测三个步骤。
萃取是将有机污染物从样品中提取出来的过程，常用的方法有固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
纯化是为了去除样品中的干扰物质，常用的方法有色谱柱分离和固相萃取柱净化等。
检测则是使用各种仪器对有机污染物进行定量分析，常用的仪器有气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等。
传统的有机污染物分析方法虽然经过多年的发展已经相对成熟，但仍然存在一些问题，比如操作繁琐、耗时长、分析结果不稳定等。
近年来，随着科学技术的不断进步，一些新的有机污染物分析方法逐渐被应用于环境科学研究中。
其中，生物传感器是一种新兴的有机污染物分析方法。
生物传感器利用生物体对有机污染物的特异性识别和信号转导能力，将其与传感器技术结合起来，实现对有机污染物的快速、准确的检测。
生物传感器具有灵敏度高、选择性好、响应速度快等优点，已经在水质、土壤和大气等环境样品中得到了广泛应用。
比如，利用酶传感器可以对有机污染物进行定量分析，利用抗体传感器可以实现对有机污染物的特异性识别。
生物传感器的出现为环境样品中有机污染物的分析提供了一种新的思路。
此外，还有一种新兴的有机污染物分析方法是质谱成像技术。
质谱成像技术是将质谱仪与成像技术相结合，实现对样品中有机污染物的空间分布分析。
传统的质谱分析方法只能提供有机污染物的总含量信息，无法了解其在样品中的分布情况。
而质谱成像技术可以将有机污染物的分布信息直观地呈现在图像上，有助于研究人员更好地了解有机污染物的迁移和转化规律。
质谱成像技术在环境科学研究中的应用前景广阔，可以为环境保护提供更精确的数据支持。
《环境地球化学》教学大纲4.4
《环境地球化学》教学大纲课程名称：环境地球化学课程编号：S011034课程学时：32课程学分：2课程性质：学位课适用专业：环境科学，地球化学先修课程：环境科学、环境化学、地球科学概论大纲执笔人：教研室主任：课程简介《环境地球化学》为环境科学专业硕士研究生的一门学位课，主要介绍化学元素和微量物质在人类赖以生存的周围环境中的含量、分布特征和来源，生物—非生物复合系统中化学物质（包括营养物质，主要是针对污染物）的生物地球化学循环的基本过程（包括迁移、转化和保留等）与反应机制及其与人类健康的关系，揭示人为系统干扰下区域及全球环境系统的变化规律，为资源合理开发利用，环境质量有效控制及人类生存、健康服务。
重点介绍地表环境中典型有机物质（主要为痕量有机污染物）的来源、分布、地球化学循环（迁移、转化与归宿），以及有关全球性和区域性环境问题。
环境地球化学是环境地学和有机地球化学的一个重要分支。
本课程共分五章，第一章介绍痕量有机污染物的主要类型、分布特征及污染源分析；第二章介绍有机污染物环境地球化学循环；第三章介绍有机污染物的环境生态效应；第四章介绍有机污染物的微生物降解及环境污染修复；第五章介绍环境地球化学分析技术。
一、课程目的与要求《环境地球化学》为环境科学专业硕士研究生的一门学位课，课程的任务是介绍化学元素和微量物质（主要为痕量有机污染物）在人类赖以生存的周围环境中的含量、分布规律及来源，生物—非生物复合系统中化学物质（包括营养物质，主要是针对污染物）的生物地球化学循环的基本过程（包括迁移、转化和保留等）与反应机制及其与人类健康的关系，揭示人为系统干扰下区域及全球环境系统的变化规律，为资源合理开发利用，环境质量有效控制及人类生存、健康服务。
学生通过本课程的学习，熟悉地球表面有机污染物的类型、性质、分布和地球化学循环原理；了解环境地球化学研究进展；掌握有关环境地球学方面的科研方法和样品分析技术。
《环境地球化学》既是一门理论基础课，又是一门实践性都很强的课程，具有综合性、多样性、交叉性和实践性很强的特点，要求学生通过本课程的学习，不仅要熟悉有机污染物环境地球化学循环的基本原理，还必须能够形成运用所学知识解决有机污染物造成的实际环境科学问题思路，培养环境样品分析检测的能力和环境质量评价的科学方法。
环境毒理学概论》实验教案
《环境毒理学概论》实验教案第一章：环境毒理学的概念与原理1.1 环境毒理学的定义解释环境毒理学的概念，强调其研究环境因素对生物体的毒害作用。
强调环境毒理学的重要性和其在环境保护中的应用。
1.2 环境毒理学的研究方法介绍环境毒理学的研究方法，包括实验室研究和现场研究。
强调实验方法在环境毒理学研究中的应用，并解释实验设计的原则。
第二章：化学物质的毒性评估2.1 毒性评估方法介绍毒性评估的方法，包括体外实验和体内实验。
解释不同毒性评估方法的优缺点，并强调其适用性。
2.2 毒性参数的测定介绍毒性参数的测定方法，包括毒理学参数和生态学参数。
强调测定毒性参数的重要性，以评估化学物质的生态风险。
第三章：环境中有机污染物的毒理学研究3.1 有机污染物的来源和分布解释有机污染物的来源和其在环境中的分布情况。
强调有机污染物对生物体的毒害作用及其对生态系统的威胁。
3.2 有机污染物的毒性机制介绍有机污染物的毒性机制，包括吸收、分布、代谢和排泄过程。
强调不同有机污染物的毒性差异及其对生物体的影响。
第四章：环境中有机氯农药的毒理学研究4.1 有机氯农药的特性解释有机氯农药的化学特性和生物积累特性。
强调有机氯农药在环境中的持久性和对生物体的毒性。
4.2 有机氯农药的毒性评估介绍有机氯农药的毒性评估方法，包括急性毒性和慢性毒性实验。
强调有机氯农药对生态系统和人类健康的风险。
第五章：环境中有机磷农药的毒理学研究5.1 有机磷农药的特性解释有机磷农药的化学结构和作用机制。
强调有机磷农药在农业生产中的应用和环境分布。
5.2 有机磷农药的毒性评估介绍有机磷农药的毒性评估方法，包括神经毒性实验和代谢毒理学实验。
强调有机磷农药对生物体的毒性及其对生态系统的影响。
第六章：环境重金属污染的毒理学研究6.1 重金属的来源和毒性介绍环境中重金属污染的来源，如工业排放、农业使用等。
阐述重金属对生物体的毒性，包括它们的生物积累和生物放大作用。
6.2 重金属的毒性评估方法讲解评估重金属毒性的实验方法，包括急性毒性试验、慢性毒性试验和发育毒性试验。
环境工程学实验教案
环境工程学实验教案第一章：环境工程学实验安全与规范1.1 实验安全教育介绍实验安全的重要性，强调实验过程中安全操作的必要性。
讲解实验室内的安全设施和急救设备的使用方法。
1.2 实验操作规范讲解实验操作的基本规范，包括实验衣着、个人防护装备的使用。
强调实验过程中的注意事项，如遵守实验流程、正确使用实验仪器等。
第二章：水环境污染实验2.1 污水水质分析学习使用化学分析方法对污水中的主要污染物进行定量分析。
实践操作污水采样、样品处理和分析实验。
2.2 污水处理技术实验学习并操作常见的污水处理技术，如沉淀、过滤、生物处理等。
探讨不同处理技术对水环境污染物的去除效果。
第三章：大气环境污染实验3.1 空气质量监测学习使用便携式空气质量监测设备进行大气污染物浓度的测定。
实践操作大气采样、样品处理和分析实验。
3.2 空气质量模拟实验通过模拟实验，研究不同来源的大气污染物对空气质量的影响。
探讨空气污染物的迁移、转化和控制策略。
第四章：固体废物处理与资源化实验4.1 固体废物特性分析学习使用物理、化学方法对固体废物进行特性分析。
实践操作固体废物的采样、样品处理和分析实验。
4.2 固体废物处理技术实验学习并操作常见的固体废物处理技术，如压实、破碎、焚烧等。
探讨不同处理技术对固体废物的资源化和减量化效果。
第五章：噪声环境污染实验5.1 噪声级测量实验学习使用噪声计测量噪声级，并分析不同噪声源的特性。
实践操作噪声采样、数据记录和分析实验。
5.2 噪声控制技术实验学习并操作常见的噪声控制技术，如隔声、吸声、消声等。
探讨不同控制技术对噪声环境污染的减轻效果。
第六章：土壤环境污染实验6.1 土壤采样与预处理学习土壤采样的方法和技术，了解土壤污染物的种类和来源。
实践操作土壤样品的采集、处理和分析实验。
6.2 土壤污染物分析学习使用化学分析方法对土壤中的污染物进行定量分析。
探讨土壤污染物的迁移转化规律及其对环境的影响。
第七章：环境监测与评价实验7.1 环境监测方法学习环境监测的基本方法，包括样品采集、分析方法和数据处理。
第五章土壤质量监测
22
农田土壤混合样采集方法：
（1）对角线布点法 ：适用于污灌农田土壤，对角线分 5 等份，以等分点为采样分点； （2）梅花形布点法：适用于面积较小，地势平坦，土 壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块，设分点 5 个左右； （3）棋盘式法：适宜中等面积、地势平坦、土壤不够 均匀的地块，设分点 10个左右；受污泥、垃圾等固 体废物污染的土壤，分点应在 20 个以上； （4）蛇形法：适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势 不平坦的地块，设分点 15 个左右，多用于农业污染 型土壤。各分点混匀后用四分法取 1kg 土样装入样品 袋，多余部分弃去。
8
4.土壤背景值调查 在环境科学中，土壤背景值是指未受或少受人类活 动影响下，尚未受或少受污染和破坏的土壤中元 素的含量。 土壤背景值的调查就是通过分析测定土壤中某些元 素的含量，确定这些元素的背景值水平和变化， 了解元素的丰缺状况，为保护土壤生态环境、合 理施用微量元素及地方病因的探讨与防治提供依 据。
33
第三节 土壤样品的制备、保存和预处理
一、土壤样品的制备 1 、制样工作室要求 分设风干室和磨样室。 风干室朝南（严防阳光直射土样） ，通风良 好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。
30
机械干扰土采样方式示① 如果是固体污染物抛洒污染型，等打扫后采集表层 5 cm 土样，采样点数不少于 3 个。 ② 如果是液体倾翻污染型，污染物向低洼处流动的同时向 深度方向渗透并向两侧横向方向扩散，每个点分层采样， 事故发生点样品点较密，采样深度较深，离事故发生点 相对远处样品点较疏，采样深度较浅。采样点不少于 5 个。 ③ 如果是爆炸污染型，以放射性同心圆方式布点，采样点 不少于 5 个，爆炸中心采分层样，周围采表层土（0～ 20 cm） 。 ④ 事故土壤监测要设定 2～3 个背景对照点，各点（层） 取 1kg 土样装入样品袋，有腐蚀性或要测定挥发性化 合物，改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品， 采集后置于低温（冰箱）中，直至运送、移交到分析室。
第五章 污染源调查知识讲解
三者互相转化
一、污染源概述
3.污染源分类
人类的各种社会活动所造成的污染源，主要有如下4种： （1）工业污染源 (industrial pollution sources) （2）农业污染源 (agricultural pollution sources) （3）交通污染源 (transportation pollution sources) （4）生活污染源 (domestic pollution sources)
通常任何物质（能量）以不适当的浓度、数 量、速率、形态和途径进入并作用于环境系统， 同时对环境生态系统产生污染或破坏的物质（能 量），称为环境污染物因子，简称为污染因子。
自然资源
一、污染源概述
加工 流通 消费
一、污染源概述
3.污染源分类
在环境保护中，为了便于研究，常常根据 污染源的特点分类调查。污染物的来源、特性、 结构、形态和调查研究目的不同，分类也就不 一样。
一、污染源调查
工业污染源调查
项目平面布置图
一、污染源调查
工业污染源调查
2-1
项
目
建
设
与
2-2
组
成
项目平面布置图
一、污染源调查
工业污染源调查
②生产工艺：工艺原理、主要反应方程式、工艺流程、环保设施、设 备条件水平。
一、污染源调查
工业污染源调查
③能源、水源与原辅材料：
主要原料、辅料、材料、助剂、能源（煤、焦、油、 气、电和蒸汽）以及用水等的来源、成分、和消耗量 （单耗、总耗和资源利用率等）。
一、污染源调查
区域污染源调查方法
采用的方法是社会调查，包括印发调查表， 召开座谈会，现场调查、访问、采样和监测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
五、固相萃取方法的建立
柱预处理
除去填料中可能存在的杂质 使填料溶剂化， 使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样 除去干扰杂质 分析物的洗脱和收集
六、固相萃取的类型
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目 标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团 之间相互作用，其中包括了氢键，π 之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用， 偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以 及其他的极性－极性作用。 反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非 反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非 极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相 互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的 相互作用是静电吸引力
二、固相微萃取装置的构造
萃取头(fiber) 萃取头(fiber) 由涂在1cm长的熔融石英细丝表面的聚合物（一 由涂在1cm长的熔融石英细丝表面的聚合物（一 般是气相色谱的固定液）构成 手柄 (holder)
二、固相微萃取法原理
如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相 体系达到平衡时，涂层上富集的待测物的 体系达到平衡时，涂层上富集的待测物的 量与样品中待测物浓度线性相关。 即：W 即：Ws＝K · C0 · V1 （公式推导见教材） 决定K 决定K值的主要因素是萃取头固定相的类型。 萃取头固定相的液膜越厚， Ws越大。
萃取过程 萃取过程
超临界流体萃取的基本流程
萃 取 釜
分 离ห้องสมุดไป่ตู้釜
热 交 换 器 CO2
热交换器 图2
压缩机或泵 过滤器 超临界CO 2 萃取的基本流程
三、超临界萃取技术的应用
特别适合于萃取烃类及非极性脂溶化合物 主要用于有机化合物的萃取，用于环境样 品的预处理条件，见P154表 品的预处理条件，见P154表5－9。
三、固相微萃取法萃取条件的选择
萃取头
萃取头应由萃取组分的分配系数、极性、沸点 等参数来确定。 常用的萃取头
聚二甲基硅氧烷类：适于低沸点、低极性的物质 聚丙稀酸酯类：适于分离酚等强极性化合物
萃取时间：指达平衡所需要的时间 改善萃取效果的方法 搅拌；加温；加无机盐；调节pH值 搅拌；加温；加无机盐；调节pH值
第二节 固相萃取
（solid phase extraction, SPE） SPE）
一、固相萃取的基本原理
基本原理
当试样通过装有合适的固定相时， 当试样通过装有合适的固定相时，被测组分与固 定相作用力较强被吸附留在柱上， 定相作用力较强被吸附留在柱上，并因吸附作用 力的不同而彼此分离。 力的不同而彼此分离。 样品基质及其他组分与固定相作用力较弱而随水 流出萃取柱 被萃取的组分，用少量的选择性溶剂洗脱。 被萃取的组分，用少量的选择性溶剂洗脱。
四、固相萃取的装置
固相萃取盘(disk) 固相萃取盘(disk)
与滤膜十分相似 一般由粒径很细（ 12微米 微米） 一般由粒径很细（8～12微米）的键合硅胶或 吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝 压制而成，其厚度约0.5～ 压制而成，其厚度约0.5～1mm 这种结构增大了面积，降低了厚度， 这种结构增大了面积，降低了厚度，对于同等 质量的填料，其横截面积约是固相萃取柱的10 质量的填料，其横截面积约是固相萃取柱的10 倍。 提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。 提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。 同时基本消除了沟流现象 特别适合于各种饮用水、地下水、 特别适合于各种饮用水、地下水、地表水积废 水样品的分析测定
四、固相萃取的装置
柱构型(cartridge) 柱构型(cartridge)
柱体通常由含杂质极低的聚丙烯制成，有时也 柱体通常由含杂质极低的聚丙烯制成， 可用玻璃或聚四氟乙烯制成。 可用玻璃或聚四氟乙烯制成。 容积在1 50ml不等 典型的商品SPE柱容积 不等， 容积在1～50ml不等，典型的商品SPE柱容积 6ml，填料质量多在0.1 2g之间 0.1～ 之间。 为1～6ml，填料质量多在0.1～2g之间。 填料粒径多为40微米 填料粒径多为40微米 要注意柱体材料、 要注意柱体材料、筛板材料及填料中的杂质是 否会对萃取及测定产生影响。 否会对萃取及测定产生影响。
应 用 范 围 功能性油脂
品 种 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等 穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、 薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜 黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡 因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术 油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、 熊果酸 姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油 辛夷花精油、烟叶精油
三、环境有机污染物分析的一般步骤 与方法
采样与制作 提取与富集 分级与净化 定性与定量分析
四、环境有机污染物衍生化
有机物衍生化的目的是通过衍生化反应得到 的衍生物有利于复杂的有机污染物的分离、 测定或鉴定。 衍生化的作用：P142 衍生化的作用：P142 不同测定方法对衍生物的要求
气相色谱用的衍生物 高效液相色谱分析用的衍生物 通过衍生反应，使待测物转化为可被相应检测器 检测的衍生物 质谱分析用的衍生物 电分析化学用的衍生物
中药及中药提取物
调味品 香料、香精
一、基本原理
超临界流体的性质 超临界流体的性质 这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与 这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与 气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体 相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。 相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。 溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相 关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度， 关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度， 改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质， 改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质， 达到选择性地提取各种类型化合物的目的。
一、固相微萃取技术的发展概况
以固相萃取为基础发展而来，克服了SPE 以固相萃取为基础发展而来，克服了SPE 的缺点，大大降低了空白值，同时缩短了 分析时间 简单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样 与一体 技术操作简单，可以节省样品预处理70％ 技术操作简单，可以节省样品预处理70％ 的时间，无需使用有机溶剂
相 气体(G) 气体(G) 超临界流(SCF) 超临界流(SCF) 液体(L) 液体(L) 密度(g/ml) 密度(g/ml) 10-3 0.3～0.9 0.3～ 1 扩散系数(cm 扩散系数(cm2/s) 10-1 10-3～10-4 10-5 粘度(g/cm.s) 粘度(g/cm.s) 10-4 10-4～10-3 10-2
二氧化碳是常用超临界流体萃取剂
临界值相对较低 化学性质不活泼，不易与溶质反应 无毒、无嗅、无味，不会造成二次污染 纯度高，价格适中 沸点低，容易从萃取后的馏分中除去 极性低，只能用于萃取低极性和非极性的化合 物
二、超临界流体萃取操作
超临界流体萃取装置
超临界流体发生源，由萃取剂贮槽、高压泵及 其他附属装置组成 超临界流体萃取部分 溶质减压吸附分离部分
二、固相萃取的作用范围
除去试样中对分析有干扰的物质 富集痕量组分 变换试样溶剂， 变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配 原位衍生 试样脱盐 便于试样的储存和运送
三、固相萃取的特点
与液液萃取等传统方法相比较，SPE具有 具有： 与液液萃取等传统方法相比较，SPE具有： 高的回收率（可达70～100％）和高的富集 高的回收率（可达70～100％）和高的富集 ％） 倍数（很多体系可达几百倍，少数体系能达 倍数（很多体系可达几百倍， 到几千或几万倍）。 到几千或几万倍）。 使用的高纯有毒有机试剂量很少， 使用的高纯有毒有机试剂量很少，是一种对 环境友好的分离富集方法。 环境友好的分离富集方法。 无相分离操作，易于收集分析物组分， 无相分离操作，易于收集分析物组分，能处 理小体积试样。 理小体积试样。 操作简单、快速、易于实现自动化。 操作简单、快速、易于实现自动化。
四、固相萃取的装置
固相萃取的过滤装置
在进行SPE操作时， 在进行SPE操作时，大多需要采取加压和负压 操作时 抽吸的方法以加快过滤速度， 抽吸的方法以加快过滤速度，从而保证在较短 时间内处理尽可能多的样品。 时间内处理尽可能多的样品。 最常使用的方法是负压抽吸，如图所示。 最常使用的方法是负压抽吸，如图所示。
第五章 环境样品有机污染物 分析的预处理技术
第一节 概述
一、优先污染物与优先监测
二、环境有机污染物分析的必要性 与特点
必要性 特点（与一般有机分析比较） 特点（与一般有机分析比较）
环境有机污染物分析属于有机痕量分析 需用灵敏度高的分析方法 需用现代的分离与富集技术 在分析的全过程中，要注意解决如样品的保存、 在分析的全过程中，要注意解决如样品的保存、 防止“目标成分”的损失、污染等问题。 防止“目标成分”的损失、污染等问题。
由于柱固相萃取的过程实质上 由于柱固相萃取的过程实质上是一个柱色谱 实质上是一个柱色谱 分离过程，故其分离富集机理、 分离过程，故其分离富集机理、固定相和溶 剂选择与HPLC有许多类似之处 有许多类似之处， SPE柱 剂选择与HPLC有许多类似之处，但SPE柱 的柱效比HPLC低得多 低得多， 的柱效比HPLC低得多，只能分离性质差别 较大的物质。 较大的物质。
四、固相微萃取的操作过程
SPME技术包括吸附（吸收）和解吸两步， SPME技术包括吸附（吸收）和解吸两步， 其最大的特点就是在一个简单过程中同时 完成了取样、萃取和富集，并可以直接进 样，完成仪器分析。 操作过程十分简单，如图所示。
五、固相微萃取法的应用
适应性及特点
可用于液态样品的预处理（浸渍萃取或顶空萃 取） 固态样品的预处理（顶空萃取）：此法尤其适 用于固体样品中的挥发性化合物，如PAHs。也 用于固体样品中的挥发性化合物，如PAHs。也 可通过浸提将分析物转移到液态后，再采用 SPME。 SPME。 气态样品的预处理：主要是VOCs的测定 气态样品的预处理：主要是VOCs的测定