材料结构表征-XRD..
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hkl ），来自
相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整 数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl），
它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角
（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的
衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。
5
一、 X射线衍射分析
X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。
X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成， 即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 X射线的强度I，单位为：J/m2.s
a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。 b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
消除。
24
样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品
物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样
品过程中易于形成择优取向 ，对粉末进行长时间
（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时
尽量轻压，或采用上述NBS的装样方法；必要时还
可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施
都能有助于减少择优取向。
29
d．扫描速度和步宽
连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角 速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内 停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射 数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精 细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性 分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需 要选用不同的扫描速度。
Crystal Structure Database ）
31
PDF卡片查询软件的使用
按卡片号快速查询信息 按照其它查询详细信息
材料结构表征技术
叶金文 材料科学与工程学院 2012年9月
1
property
composition design
structure
preparation/ processing
performance
2
结构及表征技术
原子及分 子结构
单晶结构
多晶材料组织结构
固溶结构 结构取向 应力
物相及结构
物 相 的 组 成 及 含 量
I 0e
m
1 12
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ · · · · · · ·
可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸 收越强，X射线波长越长吸收越大。
10
电离作用与光电效应 当 X 射线通过气体时可以引起电离，入射到光 电材料上时可以产生光电效应。用于记录 X射线的 各种仪器。 感光作用 X 射线射到感光材料或乳胶片上 , 可以使底片感 光,用于X射线照相。
2、四方晶系：
sin
2
2 H 2 K 2
4 ( a2
L2 2 ) 2 20 c
3、六方晶系：
sin 2
2 4 H 2 HK K 2
( 4 3 a2
L2 2) c
17
X射线物相分析
材料的性能与组织结构的关系
(111) Ti
衍射花样
晶体结构
衍射几何理论
百度文库
衍射线的位置 衍射线强度
晶胞的形状和大小 (200) 原子的种类、 数量、和位置
Ti, C , N
衍射强度理论
X射线物相分析的应用
材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、 食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相 关问题的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区 别等。
18
定性分析的原理和思路
(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分 射线被物体吸收。 -dI /I =μdx μ：线吸收系数 μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收； μm =μ/ρ （cm2 /ρ） x 积分得： x
I x I 0e
晶 体 学 与 外 观 座 标 的 关 系
孪 生 面 贯 析 面 指 数 的 确 定
晶 体 与 晶 体 的 位 向 关 系
晶 体 点 缺 陷
晶 体 线 缺 陷
晶 体 面 缺 陷
4
主要内容
一、X射线衍射分析（３-4次课）
二、原子力显微分析（１次课）
三、扫描电镜分析（１次课）
四、透射电镜分析（2次课）
相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的
预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。
对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区
分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如，混
合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒
尺寸和点阵畸变的研究等。
27
（2）实验参数选择
狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝 可得较大的衍射强度,但降低分辨率。小狭缝提高分辨率但 损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要 高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响 更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。 量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大 量程可表现为X 射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位 置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨 率降低，一般分析测量中量程选择应适当。当测量结晶不 良的物质或主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测 量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大 些，但以能使弱峰显示强峰不超出记录纸满标为限。 28
荧光效应
当 X 射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以 产生荧光。用于显示X射线的径迹。
11
散 射
X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期 性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸 收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向 入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八 方发散而出---X射线的散射。 原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即 原子序数大的原子散射能力强。
物 相 的 形 貌 及 分 布
间 隙 固 溶 体 无 序
置 换 固 溶 体
有 序
沉 淀 结 构 组织 形状 分布 位向
取 向
织 构
宏 观 应 力
微 观 应 力
介 观 应 力
3
单晶材料
单晶 结 构 单晶 取 向 晶体 缺 陷
阵布 类拉 型非 点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置 X－四圆衍射仪
光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿
透的凹槽，样品放入其中进行测定。
22
（1）粉晶样品的制备
将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；
将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的
玻璃板将其压紧；
将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样
品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐 光滑。
6
X射线的产生：带电粒子在加速运动过程 中，就会产生X射线。 其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
7
X射线管 1) 阴极：W丝制成，发射热电子。 2）阳极：常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。 3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。 4)聚焦罩 5）焦点1×10mm 6)表观焦点——点焦点，线焦点。
时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时 间常数，是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲 响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢， 对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电 流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光 滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向 ；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一 条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小， 能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易 于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分 辨，衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪 均配有多种可供选择的时间常数。 步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之 内的计数时间，起着与时间常数类似的作用， 也有多种可供选择的方式。
Ｘ射线管
Ｘ射线产生原理
8
Ｘ射线学
Ｘ射线透视学 利用Ｘ对人体、 工件等的穿透 能力来探测人 体的病变及工 件的缺陷。
Ｘ射线晶体学 利用已知波长的X 在晶体中的衍射， 对晶体结构以及与 结构有关的各种问 题进行研究。
Ｘ射线光谱学 利用X在已知 结构晶体中的 衍射现象来测 定X射线的波 长。
9
X射线与物质的相互作用
散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果 就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍 射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射 线的衍射效应。
12
布拉格方程
相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍
13
如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平
面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以 （hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度， 有多种方式表示扫描速度。
30
PDF卡片和ICSD卡片
由“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验 协会（ASTM）、美国结晶学协会（ACA）、英国 物理研究所（IP）、美国全国腐蚀工程师协会（ NACE）等十个专业协会联合编纂。称JCPDS卡片 ，是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。至 2007年出版了14万张卡片，并且在不断补充。 常用的PDF卡片查询软件有WINPDF.EXE，可直接 安装。 无机结构数据（Inorganic
19
物相定性分析的思路
制定标准物质的衍射卡片，即粉末 衍射卡片组（PDF）； 将试样的 d 值 I / I1与标准物质衍 射卡的 d 值和 I / I1 值进行对比， 便可进行物相鉴定。
20
X衍射仪
X衍射仪原理图
X衍射仪设备图
21
X衍射的试验注意事项
样品制备
在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果 所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备 符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一 环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整
25
测量方式和实验参数选择
（1）测量方式
衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。
连续扫描法：由脉冲平均电路混合成电流起伏 ，而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化 的分布曲线。
步进扫描法：由定标器定时或定数测量，并 由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘 成强度随2θ变化的分布曲线。
26
不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能
14
晶体衍射强度与衍射空间的对称性 由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)
应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅
(︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：
I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2
其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因 子T(θ)、吸收因子A（θ）为影响实际晶体衍射强 度的几何与物理的因素。
23
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可
先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将
其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取 窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其 平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。 对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火
物相定性分析的原理 宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性能 的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的 晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小，晶胞 中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的 X射线 照射下，都呈现出自己特定的衍射化样 ,它表明了物 质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉， 相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为 物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线 的位置和强度 , 即 d 和 I 。
15
应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通
过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一
，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到
振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的
起始数据。
16
衍射方向
1、立方晶系：
sin
2
2
4a
2 2 2 ( h k l ) 2 19 2
相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整 数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl），
它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角
（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的
衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。
5
一、 X射线衍射分析
X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。
X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成， 即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 X射线的强度I，单位为：J/m2.s
a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。 b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
消除。
24
样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品
物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样
品过程中易于形成择优取向 ，对粉末进行长时间
（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时
尽量轻压，或采用上述NBS的装样方法；必要时还
可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施
都能有助于减少择优取向。
29
d．扫描速度和步宽
连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角 速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内 停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射 数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精 细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性 分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需 要选用不同的扫描速度。
Crystal Structure Database ）
31
PDF卡片查询软件的使用
按卡片号快速查询信息 按照其它查询详细信息
材料结构表征技术
叶金文 材料科学与工程学院 2012年9月
1
property
composition design
structure
preparation/ processing
performance
2
结构及表征技术
原子及分 子结构
单晶结构
多晶材料组织结构
固溶结构 结构取向 应力
物相及结构
物 相 的 组 成 及 含 量
I 0e
m
1 12
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ · · · · · · ·
可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸 收越强，X射线波长越长吸收越大。
10
电离作用与光电效应 当 X 射线通过气体时可以引起电离，入射到光 电材料上时可以产生光电效应。用于记录 X射线的 各种仪器。 感光作用 X 射线射到感光材料或乳胶片上 , 可以使底片感 光,用于X射线照相。
2、四方晶系：
sin
2
2 H 2 K 2
4 ( a2
L2 2 ) 2 20 c
3、六方晶系：
sin 2
2 4 H 2 HK K 2
( 4 3 a2
L2 2) c
17
X射线物相分析
材料的性能与组织结构的关系
(111) Ti
衍射花样
晶体结构
衍射几何理论
百度文库
衍射线的位置 衍射线强度
晶胞的形状和大小 (200) 原子的种类、 数量、和位置
Ti, C , N
衍射强度理论
X射线物相分析的应用
材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、 食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相 关问题的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区 别等。
18
定性分析的原理和思路
(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分 射线被物体吸收。 -dI /I =μdx μ：线吸收系数 μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收； μm =μ/ρ （cm2 /ρ） x 积分得： x
I x I 0e
晶 体 学 与 外 观 座 标 的 关 系
孪 生 面 贯 析 面 指 数 的 确 定
晶 体 与 晶 体 的 位 向 关 系
晶 体 点 缺 陷
晶 体 线 缺 陷
晶 体 面 缺 陷
4
主要内容
一、X射线衍射分析（３-4次课）
二、原子力显微分析（１次课）
三、扫描电镜分析（１次课）
四、透射电镜分析（2次课）
相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的
预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。
对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区
分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如，混
合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒
尺寸和点阵畸变的研究等。
27
（2）实验参数选择
狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝 可得较大的衍射强度,但降低分辨率。小狭缝提高分辨率但 损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要 高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响 更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。 量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大 量程可表现为X 射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位 置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨 率降低，一般分析测量中量程选择应适当。当测量结晶不 良的物质或主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测 量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大 些，但以能使弱峰显示强峰不超出记录纸满标为限。 28
荧光效应
当 X 射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以 产生荧光。用于显示X射线的径迹。
11
散 射
X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期 性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸 收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向 入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八 方发散而出---X射线的散射。 原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即 原子序数大的原子散射能力强。
物 相 的 形 貌 及 分 布
间 隙 固 溶 体 无 序
置 换 固 溶 体
有 序
沉 淀 结 构 组织 形状 分布 位向
取 向
织 构
宏 观 应 力
微 观 应 力
介 观 应 力
3
单晶材料
单晶 结 构 单晶 取 向 晶体 缺 陷
阵布 类拉 型非 点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置 X－四圆衍射仪
光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿
透的凹槽，样品放入其中进行测定。
22
（1）粉晶样品的制备
将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；
将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的
玻璃板将其压紧；
将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样
品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐 光滑。
6
X射线的产生：带电粒子在加速运动过程 中，就会产生X射线。 其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
7
X射线管 1) 阴极：W丝制成，发射热电子。 2）阳极：常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。 3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。 4)聚焦罩 5）焦点1×10mm 6)表观焦点——点焦点，线焦点。
时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时 间常数，是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲 响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢， 对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电 流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光 滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向 ；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一 条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小， 能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易 于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分 辨，衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪 均配有多种可供选择的时间常数。 步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之 内的计数时间，起着与时间常数类似的作用， 也有多种可供选择的方式。
Ｘ射线管
Ｘ射线产生原理
8
Ｘ射线学
Ｘ射线透视学 利用Ｘ对人体、 工件等的穿透 能力来探测人 体的病变及工 件的缺陷。
Ｘ射线晶体学 利用已知波长的X 在晶体中的衍射， 对晶体结构以及与 结构有关的各种问 题进行研究。
Ｘ射线光谱学 利用X在已知 结构晶体中的 衍射现象来测 定X射线的波 长。
9
X射线与物质的相互作用
散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果 就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍 射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射 线的衍射效应。
12
布拉格方程
相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍
13
如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平
面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以 （hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度， 有多种方式表示扫描速度。
30
PDF卡片和ICSD卡片
由“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验 协会（ASTM）、美国结晶学协会（ACA）、英国 物理研究所（IP）、美国全国腐蚀工程师协会（ NACE）等十个专业协会联合编纂。称JCPDS卡片 ，是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。至 2007年出版了14万张卡片，并且在不断补充。 常用的PDF卡片查询软件有WINPDF.EXE，可直接 安装。 无机结构数据（Inorganic
19
物相定性分析的思路
制定标准物质的衍射卡片，即粉末 衍射卡片组（PDF）； 将试样的 d 值 I / I1与标准物质衍 射卡的 d 值和 I / I1 值进行对比， 便可进行物相鉴定。
20
X衍射仪
X衍射仪原理图
X衍射仪设备图
21
X衍射的试验注意事项
样品制备
在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果 所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备 符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一 环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整
25
测量方式和实验参数选择
（1）测量方式
衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。
连续扫描法：由脉冲平均电路混合成电流起伏 ，而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化 的分布曲线。
步进扫描法：由定标器定时或定数测量，并 由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘 成强度随2θ变化的分布曲线。
26
不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能
14
晶体衍射强度与衍射空间的对称性 由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)
应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅
(︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：
I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2
其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因 子T(θ)、吸收因子A（θ）为影响实际晶体衍射强 度的几何与物理的因素。
23
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可
先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将
其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取 窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其 平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。 对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火
物相定性分析的原理 宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性能 的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的 晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小，晶胞 中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的 X射线 照射下，都呈现出自己特定的衍射化样 ,它表明了物 质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉， 相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为 物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线 的位置和强度 , 即 d 和 I 。
15
应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通
过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一
，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到
振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的
起始数据。
16
衍射方向
1、立方晶系：
sin
2
2
4a
2 2 2 ( h k l ) 2 19 2