材料结构表征-XRD..
三元材料的结构表征方法
三元材料的结构表征方法引言三元材料是指由三种不同元素组成的化合物材料，其具有多种物理和化学性质。
为了深入了解三元材料的结构与特性之间的关系，科学家们开发了各种结构表征方法。
本文将介绍几种常见的三元材料结构表征方法，包括X射线衍射（XR D）、扫描电子显微镜（S EM）、透射电子显微镜（T EM）和拉曼光谱等。
X射线衍射（X R D）X射线衍射是一种广泛应用于研究材料晶体结构的非常有效的方法。
通过将X射线射向样品，根据材料的晶格结构和原子间的距离，分析X射线在晶体中的衍射情况，可以得到材料的晶体结构信息。
XR D可以用来确定晶体的晶胞参数、晶面指数、晶体缺陷和晶体纯度等信息。
其原理简单、操作方便，是材料科学研究中常用的表征手段之一。
扫描电子显微镜（S E M）扫描电子显微镜是一种通过扫描电子束与样品表面相互作用而产生的信号来观察样品表面形貌和成分的技术。
与光学显微镜相比，S E M有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更细微的表面细节。
通过SE M技术，可以对三元材料的表面形貌、晶粒大小、颗粒分布情况等进行直观的观察和分析。
同时，S EM还可以通过能谱分析技术来获得样品的元素分布信息。
透射电子显微镜（T E M）透射电子显微镜是一种可以观察材料内部结构和成分、同时进行高分辨率图像拍摄的先进显微镜技术。
通过加速电子束穿过样品，通过透射电子显微镜中的透射电子与物质相互作用，可以对三元材料的晶体、晶界、原子排列等进行高分辨率的观察和分析。
T E M不仅可以提供样品的形貌信息，还可以通过选区电子衍射技术获取材料的晶体学信息，如晶体晶格结构、晶胞参数等。
拉曼光谱拉曼光谱是一种利用激光与物质相互作用而产生的散射光谱来研究物质分子结构的技术。
通过测量样品散射光的频移和强度变化，可以获取样品的分子振动模式信息，进而推断其分子结构和化学键的性质。
对于三元材料而言，拉曼光谱可以用来确定化学键的形成、物质的晶格振动模式、晶格畸变等信息。
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
化学成分 xrd和xrf
化学成分 xrd和xrfXRD和XRF是化学分析中常用的两种技术手段，分别指X射线衍射和X射线荧光谱分析。
本文将分别介绍这两种技术的原理、应用和特点。
一、XRD（X射线衍射）X射线衍射是一种利用物质对入射X射线的散射进行分析的方法。
当入射X射线照射到晶体或非晶体样品上时，X射线与样品中的原子发生散射，形成衍射图案。
通过测量衍射角和相对强度，可以得到样品的晶体结构信息，如晶胞参数、晶体结构和晶体取向等。
XRD技术具有以下特点和应用：1. 非破坏性分析：XRD技术无需破坏样品，可以对样品进行全面的分析，适用于固体、液体和气体等不同形态的样品。
2. 结构表征：XRD可以确定样品的晶体结构，对于研究材料的物理性质、相变行为和晶体缺陷等具有重要意义。
3. 成分分析：通过对衍射峰的位置和强度进行定量分析，可以得到样品的成分信息，如含量、相对比例等。
4. 质量控制：XRD广泛应用于材料科学、地质学、生物学、制药等领域，用于质量控制、新材料研发和催化剂设计等。
二、XRF（X射线荧光谱分析）X射线荧光谱分析是一种利用样品中元素发射的X射线进行化学成分分析的方法。
当样品受到入射X射线的激发时，样品中的原子会发射出特定能量的X射线。
通过测量这些X射线的能量和强度，可以确定样品中的元素组成和含量。
XRF技术具有以下特点和应用：1. 快速分析：XRF技术具有高灵敏度和快速分析的特点，可以在几分钟内完成对样品的全面分析，适用于快速检测和在线监测。
2. 多元素分析：XRF可以同时分析样品中的多种元素，对于复杂样品的分析具有优势，如矿石、合金、土壤等。
3. 无需样品处理：XRF技术不需要对样品进行特殊处理，可以直接对固体、液体和气体等样品进行分析，减少了实验操作的复杂性。
4. 应用广泛：XRF广泛应用于石油化工、冶金、环境监测、食品安全和文物保护等领域，用于质量控制、环境监测和文物鉴定等。
XRD和XRF是两种常用的化学分析技术，分别用于物质的结构表征和化学成分分析。
(完整版)XRD技术介绍
在劳厄等发现X衍射不久，W.L.布拉格(Bragg )父子对劳厄花样进行了深入 的研究，提出花样中的各个斑点可认为是由晶体中原子较密集的一些晶面反射 而得出的，并导出了著名的布拉格定律。
1913年英国布拉格父子（W.H .bragg .WL Bragg)建立了一个公式--布喇格公式。 不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体结构的研究。
晶体的三维光栅 Three-dimensional “diffraction grating”
劳厄想到了这一点，去找普朗克老师，没得到支持后，去找正 在攻读博士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的衍射实 验。
晶体的三维光栅 Three-dimensional “diffraction grating” Laue spots proves wave properties of X-ray.
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
1962 生理医学 Francis H.C.Crick、JAMES d.Watson、 Maurice h.f.Wilkins
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
1985 化学 1986 物理 1994 物理
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle 鲁斯卡E.Ruska 宾尼希G.Binnig 罗雷尔H.Rohrer 布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
φ
O .
φ
d A . φ. .B
C
d
晶面间距
xrd的应用及原理
XRD的应用及原理引言X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍XRD的应用领域以及其原理。
XRD的应用领域1.材料结构分析–XRD可以用于分析材料的晶体结构、组分和晶体缺陷等。
–通过分析材料的衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶格参数、晶体结构和晶体缺陷类型。
2.材料相变研究–XRD可以用于研究材料的相变行为。
相变时，晶体结构会发生变化，导致衍射峰位置和强度的变化。
–通过监测材料衍射峰的变化，可以研究材料的相变温度、相变过程和相变机制。
3.薄膜和薄片分析–XRD可以用于分析薄膜和薄片的晶体结构和厚度。
–通过分析衍射峰的宽度和位置，可以确定薄膜或薄片的晶格参数和厚度。
4.晶体定向分析–XRD可以用于分析晶体的定向性。
不同晶面的衍射峰位置和强度不同，通过分析衍射峰的特征，可以确定晶体的定向性。
–晶体定向分析在材料加工和材料性能研究中具有重要意义。
XRD的原理XRD基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体的晶面间距相等时，发生衍射现象。
下面是XRD的基本原理：1.生成X射线–通过X射线发生器产生X射线。
X射线发生器通常包括X射线管和高压电源，通过加热阴极产生电子束，电子束击打阳极时会产生X射线。
2.照射样品–产生的X射线照射到待测样品上。
样品可以是粉末、薄膜或块体，关键是样品需要是晶体结构。
3.衍射现象–入射X射线与晶体的晶面相互作用，发生衍射现象。
衍射是X 射线经过晶体后，按照一定的角度改变方向而形成的。
4.检测衍射信号–使用X射线探测器检测样品的衍射信号。
常用的探测器包括点状探测器和线状探测器，可以用于测量衍射峰的位置和强度。
5.分析数据–通过分析探测到的衍射信号数据，可以确定材料的晶格参数、晶体结构、晶体缺陷等信息。
–可以使用布拉格方程和衍射峰的位置计算晶格参数，使用峰的强度和形状分析晶体结构和缺陷。
xrd衍射的基本原理
xrd衍射的基本原理X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
XRD的基本原理是利用X射线与晶体中的原子或分子相互作用而发生散射，观察和分析散射光的方向及强度分布，以获取有关晶体结构和晶体谱学信息的方法。
下面就XRD的基本原理进行详细探讨。
1.X射线的产生和特性X射线是一种电磁辐射，具有很高的穿透力和能量。
它可以通过将高速电子束轰击金属靶材产生，这种过程称为X射线产生的X射线管。
X射线的波长通常在0.01-10纳米范围内，对应的频率较高，能量也较高。
因此，X射线可以穿透大多数固体物质，并与物质中的原子及其电子相互作用。
2.散射的类型当X射线与晶体中的原子或分子相互作用时，将产生不同类型的散射效应：-弹性散射：也称为布拉格散射，当X射线与晶体中的原子相互作用时，它被散射，并改变行进方向。
-不弹性散射：包括康普顿散射和X射线荧光。
康普顿散射是X射线与物质中的电子相互作用，产生散射X射线，并改变波长和能量。
X射线荧光是当X射线与物质中的原子相互作用时，激发原子内部的电子跃迁，并发射能量较低的X射线。
3.布拉格定律布拉格散射是X射线衍射的基础。
根据布拉格定律，散射光的出射角度θ与入射角度θ'、波长λ和晶格间距d之间的关系为：2dsinθ = nλ，其中n是任意整数。
4.衍射（散射）图样当X射线通过晶体后，将形成一系列散射光束，它们以一定的角度散射出去。
衍射（散射）图样指的是这些散射光束的空间分布。
5.组成衍射（散射）图样的因素衍射（散射）图样的形状和强度分布取决于：-晶体结构：晶体的晶格确定了衍射光的方向和强度。
不同晶体结构的晶格间距不同，因此它们衍射出的图样也不同。
-X射线的波长：衍射图样的位置和大小取决于X射线的波长。
-晶体的取向：晶体的取向决定了晶格和入射的X射线的相对位置，进而影响衍射图样的出现。
6.衍射图样的分析通过观察和分析衍射图样，可以获得有关晶体结构和晶体谱学信息。
xrd标准pdf卡片
xrd标准pdf卡片XRD标准PDF卡片。
X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，通过分析材料中的晶体结构和晶体学信息来研究材料的性质和特性。
XRD技术在材料科学、化学、地质学、生物学等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍XRD标准PDF卡片的相关内容，帮助读者更好地理解和应用XRD技术。
XRD标准PDF卡片是X射线衍射技术中的重要工具，它包含了大量材料的晶体学信息和衍射数据。
这些数据是由国际晶体结构数据库（International Crystal Structure Database，简称ICSD）提供的，可以帮助研究人员对样品进行定性和定量分析，识别材料的晶体结构和成分。
XRD标准PDF卡片通常以PDF格式（Portable Document Format）进行发布，用户可以通过专业的X射线衍射分析软件进行查阅和应用。
在XRD标准PDF卡片中，每个材料都会有一个唯一的标识符号，用户可以通过这个标识符号来查找和比对相应的晶体学信息和衍射数据。
卡片中包含了材料的晶体结构参数、空间群信息、晶胞参数、原子坐标、衍射峰位置和强度等数据。
这些数据对于研究材料的晶体学性质、相变行为、晶体生长机制等方面具有重要意义。
XRD标准PDF卡片的应用范围非常广泛，它可以用于材料的定性分析、定量分析、相变研究、晶体生长和结构优化等方面。
在材料科学领域，研究人员可以通过比对实验数据和标准PDF卡片中的衍射数据来确定材料的晶体结构和成分，从而揭示材料的性质和特性。
在材料工程领域，工程师可以利用XRD标准PDF卡片来优化材料的制备工艺和性能。
除了材料科学和工程领域，XRD标准PDF卡片还在地质学、生物学、化学等领域有着重要的应用价值。
地质学家可以利用XRD技术和标准PDF卡片来研究地球物质的成分和结构，揭示地球内部的演化过程和地质事件。
生物学家可以通过XRD技术和标准PDF卡片来研究生物大分子的结构和功能，探索生命的奥秘。
XRD技术介绍
产生机理
• 标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部 结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相 容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子 轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子 将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级 上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。 较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以 光子的形式辐射出标识X射线谱。
一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分： 一部分被吸收；一部分透过物质继续沿原来的方向 传播；还有一部分被散射。
X射线的产生及与物质的相互作用
X射线的散射
• X射线被物质散射时，产生两种现象： • 相干散射； • 非相干散射。
相干散射
• 物质中的电子在X射线电场的作用下， 产生强迫振动。这样每个电子在各方 向产生与入射X射线同频率的电磁波。 新的散射波之间发生的干涉现象称为 相干散射。
XRD——X射线晶体学基础
材料表征概述
• 材料表征技术是关于材 料的化学组成、内部组 织结构、微观形貌、晶 体缺陷与材料性能等的 表征方法、测试技术及 相关理论基础的实验科 学，是现代材料科学研 究以及材料应用的重要 手段和方法
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示：
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
Dorothy Crowfoot Hodgkin
1985 化学 1986 物理 1994 物理
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle 鲁斯卡E.Ruska 宾尼希G.Binnig 罗雷尔H.Rohrer 布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
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9
X射线与物质的相互作用
(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分 射线被物体吸收。
-dI /I =μdx μ：线吸收系数
μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度
μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收；
μm =μ/ρ （cm2 /ρ）
积分得：
x
即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 X射线的强度I，单位为：J/m2.s
a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。
b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
6
X射线的产生：带电粒子在加速运动过程 中，就会产生X射线。
的 位
点线面
标
数
向
缺缺缺
的
的
关
陷陷陷
关
确
系
系
定
4
主要内容
一、X射线衍射分析（３-4次课） 二、原子力显微分析（１次课） 三、扫描电镜分析（１次课） 四、透射电镜分析（2次课）
5
一、 X射线衍射分析
X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。 X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成，
材料结构表征技术
叶金文 材料科学与工程学院
2012年9月
1
property
composition
design
preparation/ processing
structure
performance
2
结构及表征技术
单晶结构
原子及分 子结构
多晶材料组织结构
物相及结构
固溶结构
结构取向 应力
物
物 间 置 沉 取织
Ix I0e
I emx 0
112
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ ·······
可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸 收越强，X射线波长越长吸收越大。
10
电离作用与光电效应 当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光
衍射线的位置 衍射线强度
(111) Ti
衍射几何理论 衍射强度理论
晶体结构
晶胞的形状和大小(200)
Ti, C , N
原子的种类、
数量、和位置
X射线物相分析的应用
材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、 食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相 关问题的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区 别等。
I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2 其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因
子T(θ)、吸收因子A（θ）为影响实际晶体衍射强 度的几何与物理的因素。
15
应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通
过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一 ，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到 振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的 起始数据。
其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
7
X射线管
1) 阴极：W丝制成，发射热电子。
2）阳极：常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。
3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。
4)聚焦罩
原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即 原子序数大的原子散射能力强。
散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果 就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍 射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射 线的衍射效应。
12
布拉格方程
相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍
18
定性分析的原理和思路
13
如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平 面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以 （hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（ hkl ），来自 相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整 数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl）， 它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
相
相 隙 换 淀 向构
的
的 固固 结
组
形 溶溶 构
成 及
貌 及
体体 组织
宏微介
含
分
形状
观观观
量
布
无 序
有 序
分布
位向
应应应 力力力Leabharlann 3单晶材料单晶结构
阵布 类拉 型非
点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置
X－四圆衍射仪
单晶取向
晶体缺陷
晶
孪
晶
体
生
体
学
面
与
与
贯
晶
晶晶晶
外
析
体
体体体
观 座
面 指
布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角 （θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的 衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。
14
晶体衍射强度与衍射空间的对称性
由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）) 应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅 (︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：
5）焦点1×10mm
6)表观焦点——点焦点，线焦点。
Ｘ射线管
Ｘ射线产生原理
8
Ｘ射线学
Ｘ射线透视学 Ｘ射线晶体学
Ｘ射线光谱学
利用Ｘ对人体、 利用已知波长的X
工件等的穿透 在晶体中的衍射，
能力来探测人 对晶体结构以及与
体的病变及工 结构有关的各种问
件的缺陷。
题进行研究。
利用X在已知 结构晶体中的 衍射现象来测 定X射线的波
电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的 各种仪器。
感光作用 X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感
光,用于X射线照相。 荧光效应
当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以 产生荧光。用于显示X射线的径迹。
11
散射
X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期 性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸 收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向 入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八 方发散而出---X射线的散射。
16
衍射方向
1、立方晶系：
sin
2
2
4a2
(h2
k2
l2)2
19
2、四方晶系：
sin 2
2
4
(
H
2 a2
K
2
L2 c2
)2 20
3、六方晶系：
sin
2
2
4
(4 3
H2
HK a2
K2
L2 c2
)
17
X射线物相分析
材料的性能与组织结构的关系
衍射花样