1-磷酸铁锂合成方法比较
磷酸铁锂的合成方法
磷酸铁锂合成工艺比较（1）高温固相法：J. Barkaer 等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法，以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁盒磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。
典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却，高温固相法的优点是工艺简单，易实现产业化，但产物粒径不容易控制，分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。
（2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe2O3，LiH2PO4和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温，采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g，该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法生产过程较为简单控制，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4产业化提供了另外一条途径。
但该方法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
（3）水热合成法：S. F. Yang等用Na2HPO4和FeCl3合成FePO4.2H2O，然后与CH3COOLi 通过水热法合成LiFePO4，与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约150度~200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大些，据称Phostech的P2粉末便采用该类工艺生产。
（4）液相共沉淀工艺：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成，将LiOH加入到(NH4)2Fe(SO4)3.6H2O与H3PO4的混合液中，得到共沉淀物，过滤洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO4，产物表现出较好的循环稳定性。
（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体，将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。
磷酸铁锂生产配方及工艺
磷酸铁锂生产配方及工艺磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的锂离子电池正极材料，具有高能量密度、长循环寿命、较高的安全性和良好的低温性能等特点。
其生产配方和工艺对电池性能的稳定性和优良性能具有重要影响。
磷酸铁锂的生产配方主要包括正极材料、导电剂和粘结剂三个组成部分。
正极材料是磷酸铁锂的核心组成部分，其化学式为LiFePO4、正极材料的制备可以通过固相法、溶液法和氧化物法等不同方法进行。
采用固相法制备磷酸铁锂可以获得高纯度的产物，但工艺复杂，生产成本较高。
溶液法则通过水热合成、共沉淀等方法，生产工艺简单，但难以获得高纯度的产物。
氧化物法则通过高温反应将Fe3O4和Li2CO3等原料反应生成磷酸铁锂，生产工艺较为简单，但需要高温条件下进行，能耗较大。
导电剂主要是为了增加正极材料电极的电导率，常用的导电剂有碳黑、导电剂、导电聚合物等。
碳黑在电池中广泛应用，因其导电性能较好和价格相对较低。
导电剂需要均匀地分散在正极材料中，以提高电极的导电性能。
粘结剂主要是为了固定正极材料和导电剂，维持电极结构的稳定性。
常用的粘结剂有聚乙烯酮（PVP）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯腈（PAN）等。
粘结剂的添加量应适中，过多会影响电极的电导率，而过少则使电极结构不稳定。
磷酸铁锂的生产工艺主要包括粉末制备、电极制备和电池组装三个步骤。
粉末制备通常采用固相法或溶液法进行。
固相法制备粉末时，首先需按照一定的摩尔比将正极材料、锂源和磷源混合，然后进行球磨、压制和烧结等工艺，最终得到粒度和压实度较好的粉末。
溶液法制备粉末时，一般采用浸渍、共沉淀等方法，将溶液中的金属离子通过还原反应生成沉淀，再经洗涤、干燥等处理得到粉末。
电极制备主要包括正极浆料的制备和电极片的制备。
正极材料、导电剂和粘结剂按一定比例混合，加入有机溶剂中形成浆料。
浆料经过搅拌、分散、过滤等处理，得到具有一定浓度和粘度的浆料。
然后将浆料涂布在铝箔或铜箔等导电材料上，通过烘干、压制等工艺，最终得到正极电极片。
磷酸铁锂合成
磷酸铁锂合成
答：磷酸铁锂合成方法有高温固相合成法、液相合成法灯，现阶段最常用的是高温固相合成法，产品指标比较稳定。
1、固相合成法
（1）高温固相反应法：现阶段最常用，也是最成熟的合成方法.采用的氮气保护的推板炉，网带炉，回转炉烧结。
（2）碳热还原法（CTR）：合成方法简单，易于操作，原材料价格低.适合大规模生产.
（3）微波合成法：合成时间短，能耗低，适合实验室的研究.
（4）机械合金化法：
2、液相合成法：（1）液相共沉淀法，（2）溶胶-凝胶法，（3）水热合成法
3、其它合成方法：放电等离子烧结技术，喷雾热分解技术和脉冲激光沉积技术也于用于磷酸铁锂的合成.。
1-磷酸铁锂合成方法比较
磷酸铁锂正极材料制备方法比较A．固相法一．高温固相法1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。
例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi等以LiOH·H2O,FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。
磷酸铁锂的合成方法
磷酸铁锂合成工艺比较（1）高温固相法：J. Barkaer 等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法，以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁盒磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。
典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却，高温固相法的优点是工艺简单，易实现产业化，但产物粒径不容易控制，分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。
（2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe2O3，LiH2PO4和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温，采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g，该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法生产过程较为简单控制，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4产业化提供了另外一条途径。
但该方法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
（3）水热合成法：S. F. Yang等用Na2HPO4和FeCl3合成FePO4.2H2O，然后与CH3COOLi 通过水热法合成LiFePO4，与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约150度~200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大些，据称Phostech的P2粉末便采用该类工艺生产。
（4）液相共沉淀工艺：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成，将LiOH加入到(NH4)2Fe(SO4)3.6H2O与H3PO4的混合液中，得到共沉淀物，过滤洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO4，产物表现出较好的循环稳定性。
（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体，将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。
磷酸铁锂合成工艺选择
磷酸铁锂合成工艺选择磷酸铁锂合成工艺选择各位LFP大牛们，以下两个生产工艺，你们更看好哪个？从原料来源、成本、生产工艺复杂度、质量控制、环保等角度考虑（一）磷酸二氢锂+ 氧化铁红化学反应方程式：LiH2PO4 + 0.5Fe2O3 + 0.5C --> LiFePO4 + H2O + 0.5CO（二）正磷酸铁+ 氢氧化锂化学反应方程式：FePO4 + LiOH + 0.5C --> LiFePO4 + 0.5H2O + 0.5CO两种方案消耗的C与排出的CO等量，但方案（二）排出少一半儿的水一的优点：成本低，容量偏低二的优点：合成材料的电性能优良,0.5Li2CO3+ FeC2O4·2H2O+NH4H2PO4 --> LiFePO4 + H2O + 0.5CO不过正磷酸铁好像有结晶水？方案1. 两个都是比较常见的原料，原料质量相对稳定，供应商也相对较多。
成本分两块，原料成本该路线较低，但工艺成本该路线偏高，因为其对混料与后处理的要求更高。
从产品质量上来说，该工艺路线从氧化铁到最终磷酸铁锂，经历的晶体结构变化巨大，产物的颗粒也会较大，如果后处理工艺不过关，很容易导致最终产品电化学性能不过关。
方案2. 首先，你的分析有误，常规的正磷酸铁都含几份结晶水（通常是2份）。
氢氧化锂是较常见的锂盐，但吸湿性较强，可能实际使用中会有一定问题，当然，你在这里采用氢氧化锂是有道理的，固相反应更容易进行。
正磷酸铁，目前国内供应商的产品，质量有待提高（主要是颗粒，纯度，铁磷比）。
成本上来说，该路线的材料成本肯定高于方案1，但该路线的工艺成本相对较低，因为该工艺的后处理会相对简单。
产品质量方面，煅烧过程中，磷酸铁与磷酸铁锂的结构变化相对较小，如果工艺控制得当，最终产品基本能够维持原料磷酸铁的粒度大小，后处理简单，且电化学性能也会较稳定。
在我个人看来，如果真是有技术实力的公司，自产FePO4，而后制备磷酸铁锂，应该是今后的一个主流。
磷酸铁锂正极材料制备方法比较
磷酸铁锂正极材料制备方法比较磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的正极材料，具有高能量密度、良好的循环性能和较高的安全性。
目前，有多种制备LiFePO4正极材料的方法，其中包括传统的固相法、湿法合成法和电化学沉积法。
下面将分别对这三种方法进行比较。
传统的固相法是最早应用的LiFePO4制备方法之一、该方法以磷酸铁和一氧化碳作为原料，在高温下进行固态反应得到LiFePO4、这种方法具有工艺简单、成本低等优点，但存在一些问题。
首先，固相法制备过程中温度较高，易导致材料内部出现晶格缺陷，从而降低电化学性能。
其次，由于原料固相反应速率较慢，需要较长的反应时间，生产效率较低。
此外，由于固相反应过程中的高温，还会产生一些有害气体的排放，对环境造成一定的污染。
湿法合成法是近年来发展起来的一种制备LiFePO4正极材料的方法。
该方法通过在水或有机溶剂中分散Fe3+和Li+，然后加入适量的磷酸盐源和还原剂，在高温下进行反应得到LiFePO4、与固相法相比，湿法合成法具有以下优点：首先，反应温度相对较低，有利于减少晶格缺陷的形成，提高材料的电化学性能；其次，加入溶剂可以促进反应物的扩散和反应的进行，提高了反应速率和制备效率。
然而，湿法合成法也存在一些问题，如：溶剂的使用会增加材料的制备成本；还原剂的选择和使用需要一定的技术和经验；在反应过程中还会产生一些有机废物，对环境造成一定的污染。
电化学沉积法是一种较新的制备LiFePO4正极材料的方法。
该方法是通过在电解液中加入相应的金属盐，将电解液导电后，施加外加电压在电极上沉积所需的金属离子。
电化学沉积法具有以下优点：首先，制备过程中温度较低，可以减少材料内部缺陷，提高材料的电化学性能；其次，电化学沉积法可以实现材料的精确控制，如控制颗粒大小、形状等，提高材料的结构和性能。
但是，电化学沉积法也存在一些问题，如：制备过程中要求电解液中离子的浓度和稳定性较高，对实验条件有一定的要求；电化学沉积法的制备速率相对较慢，无法大规模工业化生产。
磷酸铁锂合成工艺
磷酸铁锂合成工艺磷酸铁锂（LiFePO4）是一种复合正极材料，是当今汽车电池、能源储存、储能电池、太阳能电池、智能手机、无人机、中空电池等新技术装备的低成本、高性能、长寿命的理想材料。
但是由于磷酸铁锂制备过程中的材料损耗较高，合成难度较大，特别是合成工艺的消耗费用较高，一直是研究者深入探索的难点。
磷酸铁锂合成工艺大致分为道话合成法、固体-液体反应法、固相反应法以及多步混合反应法，其中道话合成法是最常采用的合成工艺之一，它以液体溶液中的盐酸、铁锂（Fe3+和Li+）为原料，用氯化锂、铁锂离子溶液和磷酸钾溶液为交换剂，先将Fe3+与Li+相互交换，接着Fe3+与PO43-反应，生成LiFePO4，最后经过沉淀、洗涤、干燥等工序，即可得到磷酸铁锂。
此外，固相反应法也是磷酸铁锂合成工艺的一种常用方法。
主要原理是将铁锂预混液中的金属离子与PO43-以及其他离子形成反应，生成磷酸铁锂晶体。
其工艺包括：首先将混合液中的Fe3+与Li+交换，然后Fe3+与PO4 3-在添加质子交换剂的作用下发生反应，最终形成磷酸铁锂晶体，并经过洗涤、干燥等工序，最终得到磷酸铁锂产品。
此外，还有一种多步混合反应法，该反应法在红外发射（IR）光谱技术和热力学模型的支持下，利用混合反应法，可以在相对较低的温度条件下，有效的进行合成LiFePO4。
该工艺的途径是将Fe3+与Li+、PO4 3-分离，然后再通过不同的原料比例进行一系列混合反应，最终获得磷酸铁锂材料。
以上是目前磷酸铁锂的几种常见合成工艺，可以看出，合成磷酸铁锂是一个复杂的过程，需要考虑到各种可能的原料比例、反应温度和其他因素。
在此基础上，研究者们仍在不断改进技术，探索更有效的合成方法。
比如研究人员提出了一种新的合成工艺激光助溶法，可以更有效的控制原料的比例，降低能耗，并且能够在相对较低的温度条件下实现合成，提高了磷酸铁锂合成的综合效果。
综上所述，磷酸铁锂合成工艺是一个复杂的工艺，其发展进程一直被专家学者们关注和研究。
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磷酸铁锂正极材料制备方法比较A．固相法一．高温固相法1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。
例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi 等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。
经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间，0·05C首次放电比容量为150mA·h/g；例6：高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。
混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。
然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%；例7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,，聚丙烯为碳源，先在500℃下预烧，再在700℃下煅烧合成具有F掺杂的酒精为球磨介F0·02/C具有最佳放电特性，质LiFePO4/C材料，电化学测试结果表明，LiFePO3·98在1C倍率充放电下比容量为146mA·h/g。
2．优点：工艺简单、易实现产业化3．缺点：颗粒不均匀；晶形无规则；粒径分布范围广；实验周期长；难以控制产物的批次稳定性；在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化；所生产的LiFePO4粉末导电性能不好，需要添加导电剂增强其导电性能4．改性：添加导电剂（多用蔗糖，乙炔黑，聚乙烯醇，聚丙烯等碳源）增强其导电性能二．碳热还原法1.流程：碳热还原法也是高温固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源，配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源，均匀混合后，在高温和氩气或氮气保护下焙烧，碳将三价铁还原为二价铁，也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。
例1:杨绍斌等以正磷酸铁为铁源，以葡萄糖、乙炔黑为碳源，采用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。
研究发现：双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5 mAh/g，倍率放电性能仍具有优势，10 C时容量保持率为88.1%；例2：Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料，聚丙烯为还原剂，合成的材料在0.1 C及0.5 C倍率下首次放电比容量分别为160 mAh/g和146.5 mAh/g；例3：P.P.Prosini等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4，然后用LiI还原Fe3+，并在还原性气氛下(Ar:H2=95:5）于550℃加热1 h后合成了最终样品，其在0.1C 倍率下的室温初始放电容量为140 mAh·g-1；例4：童汇等[18]采用碳热还原与机械球磨相结合的方法，以LiH2PO4和Fe2O3为原料，在混入一定量的碳后于无水乙醇介质中高速球磨3 h，将干燥后的前驱体在氩气保护下于750℃烧结15 h得到电化学性能良好的LiFePO4/C复合材料，产物以17 mA·g-1的电流密度充放电，初始放电容量为141.8 mAh·g-1，经80次循环后的容量仍可达137.7 mAh·g-1，容量保持率为97.1%；例5：L·Wang, G·C·Liang等以磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖为原料,球磨均匀后以氮气为保护气氛，在不同温度下进行煅烧反应合成。
经检测分析表明，在650℃下煅烧9h后所合成的目标产物LiFePO4材料,制成电池后在0·2C、1C首次放电比容量分别为151·2mA·h/g、144·1mA·h/g。
2.优点：该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4走向工业化提供了另一条途径；合成过程中能够产生强烈的还原气氛；可以用三价铁的化合物作为铁源，从而进一步降低了成本；同时改善了材料的导电性；避开了其它合成方法中使用磷酸二氢铵为原料，产生大量氨气污染环境的问题。
3.缺点：该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低；对铁源要求较高；反应时间相对过长，温度难以控制，产物一致性要求的控制条件更为苛刻。
4.改性：三．机械化学法1.流程：以各盐为原料，采用高能球磨的方法，通过机械力的作用使粉末颗粒在球磨罐中进行反复的碰撞、分离、再碰撞,获得破碎和紧密的粉末混合体,然后再进行固相反应即可得到所需要的物相。
例1：Sylvain Franger等将Fe3(PO4)2·5H2O、Li3PO4和蔗糖球磨混合24 h后，在氮气气氛中热处理仅15 min就合成出LiFePO4，产物在0.2 C倍率下的初始放电容量为150 mAh·g-1；例2：Sang Jun Kwon等将原料以15:1的球料比高速球磨混合4 h后在真空管式炉中于600℃烧结10 h，直接得到LiFePO4及其碳复合材料。
电化学性能测试表明，在0.05 C倍率下，LiFePO4的放电容量为135 mAh·g-1，而LiFePO4/C复合材料的放电容量则达到156mAh·g-1；例3：FrangerS 等将Fe3(PO4)2·5H2O、Li3PO4和蔗糖在行星球磨机中研磨24 h,然后在N2气氛中、500℃下热处理15 min，制备出LiFePO4；例4：彭文杰等以碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸锂和纳米级MgO粉末为原料，按不同Mg掺杂量配料并球磨后得到前驱体粉末,然后将前驱体粉末在氩气保护下650℃烧结18h,得到各种掺杂量不同的磷酸铁锂正极材料。
经随后的分析检测表明，在LiFe0·99Mg0·01PO4的放电容量最佳，室温0.1C倍率首次放电比容量为150.8mA·h/g；例5：专利介绍将金属铁粉、磷酸铁、磷酸锂、掺杂元素磷酸盐、导电剂或导电剂前驱体按比例混合均匀,置于填充惰性气氛的球磨容器中,球磨18~36h;所得球磨产物放入高温炉,在氮气或氩气等惰性气氛中，以10~30℃/min加热速率升温,于450~750℃恒温培烧10~60 min,然后以10~30℃/min降温速度冷却至室温,制得磷酸铁锂粉末或掺杂磷酸铁锂粉末。
2.优点：通过机械力的作用使颗粒破碎、增大反应物的接触面积,使材料晶格中产生各种缺陷、位错、原子空位及晶格畸变等,有利于离子的迁移还可以增大表面活性，降低自由能,促进反应进行，降低反应温度；简化工艺路程、缩短制备周期。
3.缺点：制备的产物物相不均匀且粒度分布范围较宽。
4.改性：四．微波法1.流程：微波加热过程是物体通过吸收电磁能发生的自加热过程。
以各盐为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)以微波加热合成LiFePO4。
例1：李发喜等采用Li2CO3和草酸亚铁(FeC2O4·H2O),磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)用微波炉合成LiFePO4，但是由于由于草酸亚铁(FeC2O4·H2O)不是微波接受体,因此选择活性碳作为吸波材料。
结果表明,作为微波吸收体的活性碳升温时氧化产生的还原气氛能有效防止Fe2+的氧化,制备出单相纯净LiFePO4,当合成时间为14 min时，采用0. 25 C进行充放电,材料比容量可以达到96mA·h/g,与固相高温合成材料的比容量性能相当；例2：胡国荣将自制包含掺杂元素的磷酸二氢锂,草酸亚铁或乙酸亚铁、导电剂或导电剂的前驱体按照一定的比例混合均匀,然后将混合物放入惰性气氛保护的微波反应炉中煅烧和热处理,最后冷却至室温，便制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
此方法避免了氨气、一氧化碳等污染性气体产生,有利环境保护，工艺简单易行，适宜于工业化生产，而且所制备的磷酸铁锂电化学性能优良；例3：韩国的Song Min-Sang, Yong-Mook Kang等则报道更为有效且廉价的合成方法，他们采用磷酸锂(Li3PO4),磷酸铁(Fe3(PO4)2)为原料,添加约5wt%乙炔黑为碳源,在氩气保护下进行采用振动球磨混料,然后置入装有活性碳石英坩埚内，仅经微波加热2~5min即可合成LiFePO4/C材料。
在随后的0·1C首次充放电后比容量达161mA·h/g；例4：2.优点：由于微波能直接被样品吸收，所以在短时间内(2~20 min）样品可以被均匀快速地加热；加热时间短,热能利用率高,加热温度均匀。
3.缺点：大规模生产有一定的困难。
4.改性：但在合成LiFePO4过程中，原料草酸亚铁不是微波接受体，需添加吸波材料。
一般采用添加活性碳的方法，一方面活性碳在微波场中升温速度快,另一方面在高温下可产生还原性气氛，阻止Fe2+的氧化。