含钨介孔SiO2的合成、表征及其催化性能
超声辅助法制备双孔空心球状碳化钨及其电催化性能
Ｃ ｏ ｅａｉｎ ａｅｏ Ｅ ｅｇ Ｍａｅｉｌａ ｄ ｐ ｌ ａ ｏ ， ｏｌ ｅ ｆ ｈｍｉ ｌ ｎ ｉ ｅｉ ｎ ｏｐ ｒｔ ｓ ｎ ｒｙ ｔ ａ ｎ Ａ ｐｉ ￣ ｎ Ｃ ｌｇ Ｃ ｅ ｃ Ｅ ｇｎ ｒ ｇａｄ ｏＢ ｆ ｒ ｓ ｃ ｅ ｏ ａ ｅ ｎ
Ｍａｅ ｉ ｓ ｃ ｎ ｅ Ｚ ￣ｉｎ ｎｖ ｒｉ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ， ｎ ｚ ｏ ３ ０ ３ ， ． ． ｈｎ ） ｔ ａ ｉ ｃ， ｈ ａ ｇＵ ｉ ｓ ｙｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｈａ ｇｈ ｕ １ ０ ２ Ｐ Ｒ Ｃ ｉ ｒ ｌＳ ｅ ｅ ｔ ｆ ａ
摘要 ： 采用超声空化辅助法制得空心球 状结 构偏钨酸铵（ ＡＭＴ ， 过固定床气一 ）通 固反应， Ｏ Ｈ 为还原碳化气 以Ｃ ／ 氛在７ ０ ９ ０℃下制备得 到了介孔结构空心球状碳化钨． ０—０ 并再次超声处理后分解球型结构得到条状介孔碳化钨． 用扫描 电镜（Ｅ 、 Ｓ Ｍ）Ｘ射线衍射（ Ｒ 、 Ｘ Ｄ）热重一 差热分析（Ｇ— Ａ）比表面测试（Ｅ ） Ｔ ＤＴ 、 Ｂ Ｔ 和孔径分布测试（ ｒ ） Ｂ ｄ 对样 品 进行 了表征． 果表明， 品组成为单相碳化钨， 结 样 且在空气 中低 于４ ０℃时具有高稳定性并且具有４ ２ａ １ 和２ ｍ的双 孔 隙分布结构． 将碳 化钨粉末制成粉末微 电极（ＭＥ ， Ｐ ）采用循 环伏安（ｖ） ｃ 技术研究 了碳化钨在 质子惰性介质 中 对硝基 苯的电催化还原性能． 结果表 明， 比铂微 盘电极， 相 双孔结构碳 化钨对硝基苯还原有着 更好 的电催化 活 性， 在峰电位上 比铂微盘正移了３ Ｖ， ０ｍ 关系曲线显示硝基苯在粉末微 电极 中的还原行为受扩散控制．
介孔材料的合成
根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC)的规定，介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。
介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。
而且，这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”，在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”，由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。
因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣，目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。
按照化学组成分类，介孔材料一般可分为硅系和非硅系两大类。
1. 硅基介孔材料孔径分布狭窄，孔道结构规则，并且技术成熟，研究颇多。
硅系材料可用催化，分离提纯，药物包埋缓释，气体传感等领域。
硅基材料又可根据纯硅和掺杂其他元素而分为两类。
进而可根据掺杂元素种类及不同的元素个数不同进行细化分类。
杂原子的掺杂可以看作是杂原子取代了原来硅原子的位置，不同杂原子的引入会给材料带来很多新的性质，例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的变化等等。
2. 非硅系介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。
由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示硅基介孔材料所不能及的应用前景。
例如：铝磷酸基分子筛材料中部分P被Si取代后形成的硅铝磷酸盐(silicon-aluminophosphat e，SAPOs)、架构中引入二价金属的铝磷酸盐(metal-substituted AIPOs，MAPOs)已广泛应用于吸附、催化剂负载、酸催化、氧化催化（如甲醇烯烃化、碳氢化合物氧化）等领域。
内表面积大和孔容量高的活性炭，由于具有高的吸附量以及可从气液中吸附不同类型的化合物等特性已成为主要的工业吸附剂。
介孔二氧化硅
使用阴离子型表面活性剂合成高表面积的介孔二氧化硅粉末Sang-wook Ui, In-seok Choi, and Sung-churl ChoiDivision of Materials Science & Engineering, College of Engineering, Hanyang University,17 Haengdang-dong, Seongdong-ku,Seoul 133-791, Republic of KoreaCorrespondence should be addressed to Sung-churl Choi; choi0505@hanyang.ac.krReceived 5 November 2013; Accepted 11 December 2013; Published 5 February 2014Academic Editors: J. L. C. Fonseca and Y . YueCopyright ? 2014 Sang-wook Ui et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License,which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.在过去的几年中，人们提出了许多不同的用来合成介孔二氧化硅粉末的方法。
这些方法包括：降水和微乳液法，共沉淀法，化学过程和工艺技术。
本论文应用溶液-凝胶法来合成介孔二氧化硅粉末。
溶液-凝胶法可以合成高纯度的二氧化硅粉末；但是在生产过程中得到的最终粉末产量很低。
过去合成二氧化硅粉末的前体材料是非常昂贵的，本研究的目的就是找到一种低成本的合成方法。
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以有机硅废渣为原料制备介孔二氧化硅MCM-41及其吸附性能
关键词：有机硅废渣；MCM-41；水热合成；吸附
中图分类号：X783 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2021)07–1412–08 网络出版时间：20210625
Preparation and Adsorption Behavior of Mesoporous Silica MCM-41 Derived from Organo-silicone Waste Residue
1.2 样品制备 1.2.1 硅源的制备 将硅渣和 NaOH 按照 1:1.2 的质量比混合，均匀搅拌后放入镍坩埚置于马弗炉 中 550 ℃煅烧 0.5~4.0 h，将煅烧后硅渣与去离子水 以 20:1~100:1 的液固比混合，磁力搅拌 6 h 后，离 心提取上清液(硅液)，并采用美国 PerkinElmer 公司 的 DV 2000 型电感耦合等离子体发射光谱分析仪 (ICP-OES)测定其 Si 含量。 1.2.2 MCM-41 的合成 按照 n(Na2SiO3):n(CTAB): n(H2O)摩尔比=1.0:0.2:100.0~1.0:0.4:100.0，将模板 剂 CTAB 加入到水溶液中，搅拌直至其全部溶解， 后加入硅液，并通过 H2SO4 调节混合液 pH 值至中性， 随后放置在磁力搅拌器中搅拌 2 h 后装入带有聚四氟 乙烯内衬的反应釜中，120 ℃下晶化 12 h，反应完成 后低温陈化 48 h，将产物离心分离，用去离子水洗涤 3 次后烘干，置于马弗炉中 550 ℃下煅烧 6 h 去除模 板剂，最后将煅烧后产物研磨得到 MCM-41。
以SiO2为模板制备高比表面积g—C3N4光催化剂
（ 浙 江师 范 大 学 数 理与信 息 工程 学院 ， 浙江 金华
摘
要： 比表面积大小是 限制 普通块状 ｇ — Ｃ Ｎ （ Ｂ ｕ ｌ ｋ － Ｃ Ｎ ） 光 催化性 能 的重要 因素 ， 以三聚氰胺 为原 料 ， Ｓ ｉ Ｏ ：
纳米粒子为嵌入剂 ， 采用一种 简便 的方法制备 出一种具有 纳米片结构 的高 比表 面积 ｇ － Ｃ ， Ｎ （ Ｈ Ａ— Ｃ ３ Ｎ ） ． 同时 使用 Ｘ射 线粉末衍射 （ ＸＲ Ｄ） 、 傅里 叶变化红外光 谱 （ ｎ’ ． Ｉ Ｒ） 、 氮气 吸脱附 （ Ｂ Ｅ Ｔ） 、 透射 电镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ） 、 紫外 可见 光谱 （ ｕ Ｖ ． ｖ ｉ ｓ ） 和荧 光光谱 （ Ｐ Ｌ ） 等表征手段分 析了所 制备材 料 的结构 、 形 貌特征 、 比表面 积和光 学性 质． 结 果 表明 ： 所制备的 Ｈ Ａ— Ｃ ， Ｎ 具备 纳 米 薄 片结 构 ， 其 比表 面 积 相 比于 Ｂ ｕ ｌ ｋ ． Ｃ ， Ｎ 由原 来 的 ７ ． １ ｍ ／ ｇ提 升到 了 ９ ７ ． ３ ｍ ／ ｇ ． 以罗丹 明 Ｂ （ Ｒ ｈ Ｂ ） 的降解评 价了 Ｈ Ａ — Ｃ ， Ｎ 的光催化性能 ， 结果表 明 ： 当 ｍ（ Ｓ ｉ Ｏ ： ） ： ｍ（ 三聚氰胺 ） ＝ ３： ７ 时， Ｈ Ａ． Ｃ Ｎ ４具 有最好 的光催化 活性 ， 反应 速率常数 ｋ达到 ０ ． ０ ５ ５ ９ ｍ ｉ ｎ～， 是Ｂ ｕ ｌ ｋ — Ｃ Ｎ 的 ６倍． 关键词 ： 石墨相氮化碳 ； 高 比表面积 ； 光催化 ； 纳米薄片结构 ； Ｓ ｉ Ｏ 嵌入剂
ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｉ ｃ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｄ ｅ（ Ｂ ｕ ｌ ｋ － Ｃ ３ Ｎ ４ ） ．Ａ ｆ ａ ｃ ｉ ｌ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｕ ｆ ｒ ａ ｃ ｅ ａ ｒ ｅ ａ ｇ ｒ ａ —
[讲解]介孔碳材料及负载金属催化剂表征
介孔碳材料及负载金属催化剂表征摘要：介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.本文综述了以氧化铝、活性炭为载体负载镍基催化剂的研究方法。
1．前言近几年来，介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用，是当今研究的热点之一。
按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义，孔径在2-50nm范围的多孔材料称为介孔(中孔)材料。
按照化学组成，介孔材料可分为硅基和非硅基组成两大类，后者主要包括碳、过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等，由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景[1]。
按照介孔是否有序，介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料[2]。
前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等，孔径范围较大，孔道形状不规则；后者是以表面活性剂形成的超分结构为模板，利用溶胶-凝胶工艺，通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm，孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料，如M41S等。
介孔材料的特点在于其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征[3]为：具有规则的孔道结构；孔径分布窄，且在1.5-10 nm之间可以调节；经过优化合成条件或后处理，可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性；颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。
现阶段有多种方法可对介孔材料进行表征。
差热/热重(DTA/TG)分析可用于表征物质表面吸附、脱附机理及晶型转变温度，并可鉴别中间体。
X射线衍射分析(XRD)法是利用衍射的位置决定晶胞的形状和大小，以及晶格常数。
透射电镜(TEM)是在极高、极大倍数下直接观察样品的形貌、结构、粒径大小，并能进行纳米级的晶体表面及化学组成分析。
而气体吸附测试(Adsorption measurement)法则是通过向介孔材料中通人氮气等气体来测试其孔径[4]。
16 甲烷部分氧化制合成气Ni_SiO2催化剂的制备、表征和性能评价
实验16甲烷部分氧化制合成气Ni/SiO2催化剂的制备、表征和性能评价（一） 催化剂制备一、实验目的1．了解催化剂制备的常用方法。
2．掌握浸渍法制备负载型催化剂的基本原理和方法并采用干式浸渍法制备Ni/SiO2催化剂。
二、 实验原理催化剂的性能（活性、选择性和稳定性）不仅取决于催化剂的组分和含量，而且与催化剂制备的方法和工艺条件密切相关。
催化剂制备的常用方法有：沉淀法（包括共沉淀）、溶胶－凝胶法、浸渍法、离子交换法、机械混合法、熔融法和特殊制备方法等。
浸渍法是一种常用的制备负载型金属或金属氧化物催化剂的方法。
该方法所制备的催化剂的催化性能不仅与负载的金属或氧化物的种类、含量有关，而且多数情况下还与金属在载体上的分散度及载体的性质有关，此外还受制备方法、溶液的浓度、pH值和后处理等因素影响。
浸渍方法可分为浸入式浸渍和干式浸渍两种。
前一种方法是将载体浸入金属盐（硝酸盐、醋酸盐、氯化物、乳酸盐等）的浓溶液，排掉多余液体后，催化剂在热空气中处理以蒸发溶液并分解金属盐;后一种方法是让载体吸收相当于其孔体积的金属盐溶液，再经烘干、分解。
三、实验仪器和试剂1．仪器容量瓶（100 mL）,坩锅（30 mL）,烘箱,马福炉。
2．试剂Ni(NO3)2·6H2O (A.R.)，硅胶（40 - 60目）。
四、实验步骤1．Ni/SiO2催化剂制备（以10 % Ni/SiO2催化剂为例）：用天平称取43.62 g Ni(NO3)2·6H2O(A.R.)于小烧杯中，加适量二次去离子水溶解，再定容于100 mL容量瓶中，配成1.500 mol/LNi(NO3)2 ( 0.08805 g Ni/mL)水溶液。
2．取1.500 mol/L Ni(NO3)2水溶液6.31 mL于小烧杯中，加水稀释至总体积为8.0 mL。
称取5.0 g经烘干处理过的青岛硅胶（40 ~ 60目），快速将硅胶倒入装有稀释后Ni(NO3)2水溶液的烧杯中并放置10 min。
5-羟甲基糠醛加氢催化剂的催化性能
5-羟甲基糠醛加氢催化剂的催化性能丁璟;赵俊琦;程时标;孙斌【摘要】介绍了负载型5-羟甲基糠醛(H MF)加氢催化剂的制备方法,对所制备的催化剂进行了N2吸附-脱附等温线、透射电镜、氢氧滴定、吡啶红外等表征,并采用高压反应釜装置对其催化加氢性能进行了评价.比较了Ru、Rh、Pd、Pt 4种贵金属,MoO3、WO3、ReO3 3种助剂,SiO2、Al2O3、Y型分子筛、S-1分子筛、MCM-41介孔材料5种载体对HMF加氢反应催化剂性能的影响,结果表明,以SiO2为载体负载Pt及助剂MoO3制得的催化剂性能较好.HMF呋喃环侧链C-C 键和C-O键的断裂是引发后续副反应的重要原因,抑制HMF呋喃环侧链C-C键和C-O键的断裂是提高HMF加氢反应目标产物选择性的关键.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2019(035)002【总页数】9页(P243-251)【关键词】5-羟甲基糠醛;负载型催化剂;加氢【作者】丁璟;赵俊琦;程时标;孙斌【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ223.1随着原油储量的减少，生物质资源逐渐为世界各国所重视。
自然界通过光合作用合成大量生物质，其中碳水化合物约占75%。
5-羟甲基糠醛(HMF)可以由碳水化合物(如果糖、葡萄糖、纤维素等)经脱水等反应制得，是合成多种精细化学品和呋喃基聚合物的重要原料，为生物质基平台重要化合物之一，受到广泛关注[1-3]。
HMF的加氢反应产物用途广泛，如2,5-二羟甲基呋喃(DHMF)和2,5-二羟甲基四氢呋喃(DHMTHF)可以作溶剂、高聚物合成的单体[4-6]、高附加值化学品的前体[7]；1,2,6-己三醇(HTO)和1,6-己二醇(HDO)是重要共聚单体，在聚酯、聚酰胺、环保涂料、光固化、添加剂等领域有着越来越广泛的应用[8]。
TiO2-SiO2_多功能薄膜的制备及其性能研究
第52卷第11期表面技术2023年11月SURFACE TECHNOLOGY·347·TiO2-SiO2多功能薄膜的制备及其性能研究向军淮，徐志东，王军*（江西科技师范大学 江西省材料表面工程重点实验室，南昌 330013）摘要：目的改善普通玻璃的防雾性能。
方法采用溶胶−凝胶法在玻璃表面制备均匀透明的x TiO2-(1−x)SiO2（x为1.00、0.75、0.50、0.25、0）复合薄膜。
利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）表征TiO2-SiO2复合材料的微观结构和表面形貌，通过紫外可见近红外分光光度计、接触角测试仪测试TiO2-SiO2复合薄膜的光学性质和润湿性，通过热水浴实验评价镀膜前后玻璃的防雾性能。
结果XRD测试结果表明，TiO2-SiO2复合材料由锐钛矿相TiO2和非晶相SiO2构成，其相结构随着TiO2含量的变化而变化。
SEM和AFM结果表明，在TiO2-SiO2复合薄膜中，当SiO2的物质的量分数小于50%时，TiO2-SiO2复合薄膜表面均匀致密、粗糙度低；当SiO2的物质的量分数大于75%时，复合薄膜表面出现了孔洞和大颗粒，粗糙度增大。
光学性质测试结果表明，在TiO2-SiO2复合薄膜中，当SiO2的物质的量分数大于50%时，镀膜后的玻璃在可见光范围内的平均透过率高于85%。
润湿性测试结果表明，镀膜后玻璃表面的亲水性明显增强，当SiO2的物质的量分数小于50%时，TiO2-SiO2复合薄膜的接触角低于5°，表现为超亲水。
防雾性能测试结果表明，在玻璃表面制备TiO2-SiO2复合薄膜后，玻璃具有良好的防雾性能。
评价了0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜的耐久性，在室内放置60 d后，0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜的平均透过率在84%以上，且具有防雾性能，表明其耐久性较好。
结论在玻璃表面制备的0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜在可见光范围内具有高透明度和良好的防雾性能，且该薄膜的耐久性较好。