土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法.doc

1.适用范围

本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（ Cd）的测定。

2.测试原理

用 DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。

3.仪器设备

天平（精确至）。

水浴恒温振荡器。

离心管： 100mL 聚乙烯离心管、 50mLPP消解管。

瓶口移液器：符合《 JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求；

原子吸收分光光度计或等同仪器。

一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家 A 级标准。

4.试剂

除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

一级水，文中所说水均指一级水。

硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。

盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。

硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。

盐酸溶液（ 6mol/L）：用盐酸（）配制。

镉标准储备液，为国家有证标准物质。

铬标准储备液，为国家有证标准物质。

铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至 50mL，混匀，置于 4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为 100mg/L。

保存期限 2年。

镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限 1年。

DTPA浸提剂（ L TEL(三乙醇胺 )LCaCl2）：称取溶于（） TEA和少量水中，再将氯

化钙（ CaCl2）溶于水中，加水约 900mL，用 6mol/L 盐酸（）调节 pH 至±（每升提取剂需加6mol/L 盐酸溶液约）pH 值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。

5.分析测试

前处理

称取±过 20 目筛的样品于 100mL 聚乙烯离心管中，加入 25mL pH=±的 DTPA 浸提液（注意质控样品（ K-111）根据证书加入，

在 25± 2℃（温度需严格控制） 180r/min 的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液 5mL，剩下的全部过滤至 50mLPP 消解管中。

校准曲线

用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。

用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。

仪器参考条件

表1 日立 Za-3000工作条件

项目波长燃烧高度灯电流狭缝宽度负高压火焰性质

Pb 440 氧化性

Cd 440 氧化性注 1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调

整。注 2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。

上机测定

上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。

6.数据处理

土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：

C C0 *V总

w

m

式中：

C----试液元素含量，mg/L。

C0---试剂空白溶液测定浓度，mg/L。

V总 ---加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL、质控样（ K-111）为 10mL。

m---试样质量，无特殊情况下为g。

平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

项目检出限、 mg/kg

铅（ Pb）

镉（ Cd）

7. 质量保证与质量控制

实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。

浸提过程中一定要注意浸提剂的pH为±，浸提的温度为 25±2℃。

干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。

高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量

残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用 5%硝酸），重新稀释后测定样品。

具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。

标准曲线的使用见标准物质管理程序。

8.参考文献

土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 23739-2009