硅质玻璃原料化学分析方法
2 试样的制备
取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分,最后得到约 20g 试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径 75μm 筛, 然后装于称量瓶中备用。
3 烧失量的测定
称取约 lg 试样于已恒重的铂坩埚中,放入高温炉内,从室瘟开始升温,于 1000-1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温,称重,反复灼烧,直至恒重。 烧失量的百分含量(X)按下式计算:
注:试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷,因其与钼酸铵形成白色沉淀。
5 三氧化二铝的测定
5.1 试剂
无水碳酸钠;
硼酸;
氢氟酸;
硫酸:1+1;
盐酸:1+1;
0.2%二甲酚橙指示剂水溶液;
20%氢氧化钾水溶液;
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.6):将 250g 三水乙酸钠(或 150.7g 无水乙酸 钠)溶于水,加 12ml 冰乙酸,用水稀释至 1L,摇匀;
1.5.1 当直接用名称表示酸和氧氧化铵时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:
试剂名称 盐酸 氢氟酸 硝酸 高氯酸 硫酸 氢氧化铵
试剂浓度,% 36-38 40 以上 65-68 70-72 95-98 25-28
1.5.2 被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示:如盐酸(5+95),系 指 5 份体积的浓盐酸(36- 38%)加 95 份体积的水配成之溶液。
4.1.2 仪器
分光光度计。
4.1.3 二氧化硅(硅钼蓝)比色标准曲线的绘制于一组 100ml 容量瓶中,片别 加 8ml 盐酸(1+11)及 10ml 水,摇匀。用刻度移液管依次加入 0,l.00,2.00, 3.00,4.00, 5.00, 6.00ml 二氧化硅标准溶液,加 8ml95%乙醇,4ml8 %钼酸铵,摇匀。室温高于 20℃时放置 15min,低于 20℃时,于 30- 50℃的温 水中放置 5-10min,冷却至室温。加 15ml 盐酸(1+1),用水稀释至近 90ml, 加 5ml2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h 后,于分光光度计上,以试剂 空白溶液作参比,选用 0.5cm 比色皿,在波长 700nm 处测定溶液的吸光度。按 侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
冷却,加 5ml 盐酸,放置约 5min,加约 20ml 热水搅拌使盐类溶解,加适量滤纸 浆搅拌。用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用 250ml 容量瓶承接,以热盐酸(5 +95)洗涤皿壁及沉淀 10- 12 次,热水洗涤 10- 12 次。
在沉淀上加 2 滴硫酸(l+1),将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中,放在电炉上低 温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于 1100℃灼烧 1h,在干燥器中冷却至室温, 称量,反复灼烧,直至恒重。
0.01M 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取 EDTA3.79 于烧杯中,加水约 200ml,加热溶解,用水稀释至 IL;
0.01M 乙酸锌标准溶液:称取二水乙酸锌 2.2g 溶于少量水中,加乙酸(36%) 2ml,用水稀释至 lL;
氧化钙标准溶液:准确称取经 105- 110℃烘干 4h 的碳酸钙 1.7848g 于 300ml 烧杯中,加水约 150ml,盖上表皿,滴加盐酸(l+1)10ml 使其溶解,加热煮沸 数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。此溶液每毫升含 1mg 氧化钙;
二氧化硅的百分含量(X1)按下式计算:
G1-G2 C×100 X1=〔────+────〕×100 ……………………………… (2)
G G×1000
式中:G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量,g;
G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量,g;
G──试样重量,g;
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。
EDTA 对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算:
W×50.98 TAl2O3=───── ………………………………(4)
V×56.08
W TCao=── ………………………………(5)
V
W×40.30 TMgO=───── ………………………………(4)
V×56.08
式中:W──所取氧化钙的毫克数;
硅质玻璃原料化学分析方法
本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成 分所列不同分析方法,可根据具体情况选用。
1 总则
1.1 所用分析天平应精确至 0.000lg,天平与砝码应定期进行检定。称取试样 时读数应精确至 0.0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于 0.0002g。
2%硼酸水溶液;
0.5%对硝基笨酚指示剂乙醇溶液:称取 0.5g 对硝基苯酚,溶于 100ml95%乙 醇中;
20%氢氧化钾水溶液:称取 20g 氢氧化钾于塑料杯中,加 100ml 水溶解,贮存于 塑料瓶中;
95%乙醇;
8%钼酸铵水溶液:称取 8g 钼酸铵,溶于 100ml 水中,过滤,贮存于塑料瓶中;
分光光度计。
4.2. 100ml 容量瓶中,分别加 8ml 盐酸(1+11)及 10ml 水,摇匀。用刻度移 液管依次加入 0,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00ml 二氧化硅 标准溶液,加 8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于 20℃时,放置 15min; 低于 20℃时,于 30- 58℃的温水中放置 5- 10min,冷却至室温。用水稀释至标 线,摇匀。2h 内,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿, 在波长 420nm 处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标 准曲线。
钙黄绿素混合指示剂:称取 0.2g 钙黄绿素,0.2g 百里香酚酞络合剂,与 20g 已在 105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;
EDTA 标准溶液的标定:准确移取 10ml 氧化钙标准溶液于 300ml 烧杯中,加水约 150ml。滴加 20%氢氧化钾调节溶液 pH 值约为 12,再过量 2ml,加适量钙黄绿 素混合指示剂,用 0.01M EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
注:回收二氧化硅,也可用硅钼黄比色法。详见 4.2.4。
4.2 凝聚重量法一一分光光度法
4.2.1 试剂
0.1%聚环氧乙烷溶液:称取 0.1g 聚环氧乙烷于烧杯中 ,加少量水浸泡一段时 间,搅拌使其溶解,稀释至 100ml。贮存于塑料瓶中,溶液保留至有沉淀产生弃 去重配;
其余试剂同 4.1.l。
4.2.2 仪器
在沉淀上加 2 滴硫酸(1+l),以下步骤按 4.l.4 进行。滤液中残留二氧化硅, 除了用硅钼蓝比色回收外,还可用硅钼黄比色回收。步骤如下:
吸取 25ml 滤液于 180ml 塑料杯中,加 5ml 2%氟化钾,摇匀,放置 10min。加 5ml 2%硼酸,加 1 滴对硝基笨酚指示剂,滴加 20%氢氧化钾至溶液变黄,加 8ml 盐酸(1+11),转入 100ml 容量瓶中,加 8ml 95%乙醇,4m1 8%钼酸铵,摇 匀。室温高于 20℃时,放置 15min,低于 20℃时,于 30- 50℃的温水中放置 510min,冷却至室温。用水稀释至标线,摇匀。2h 内,于分光光度计上,以试剂 空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在彼长 420nm 处测定溶液的吸光度。
1.5.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示(作杯准溶液时除 外)。
例如:20%氢氧化钾是指每 20g 氢氧化钾溶于 100ml 水而制成之溶液。在没有特 别指出时,均指水溶液。
1.6 对光度测量的参比液作如下说明:
1.6.1 制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化 物之溶液。
二氧化硅百分含量(X2)按下式计算:
G1-G2 C×100 X1=〔────+────〕×100 ……………………………… (3)
G
G×1000
式中:G1──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,g;
G2──经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量,g;
G──试样重量,g;
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。
1.2 所用仪器和量器应经过校正。
1.3 分析试样应于烘箱中在 105- 110℃烘干 1h 以上,然后放入干燥器中,冷却 至室温,进行称量。
1.4 分析用水,应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于 标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。
1.5 标准中试剂的浓度采用下列表示法:
冷却,盖上表皿,加 20ml 盐酸(1+1)溶解熔体,将皿置水浴上加热至碳酸盐 完全分解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上 蒸发至 10ml 以下或糊状,将铂皿从水浴上取下,加适量滤纸浆搅拌,加约 5ml 聚环氧乙烷溶液,充分搅拌,放置 5min。用中速定量滤纸过滤,冲洗表皿,滤 液及洗涤液用 250ml 容量瓶承接,用热盐酸(5+95)洗涤沉淀及铂皿 10- 12 次,再用热水洗涤 10- 12 次。
4.1.4 分析步骤
称取约 0.5h 试样厂铂皿中(铂皿容积约 75- 100ml),加 1.5g 无水碳酸钠, 与试样混匀,再取 0.5g 无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至 1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融约 5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿, 小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却,盖上表皿,加 20m1 盐酸(1 +1)溶解熔块,将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。取下,用热 水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。
注:加钼酸铵后,应避免阳光照射。
4.2.4 分析步骤
称取约 0.5g 试样于铂皿中,加 1.5g 无水碳酸钠,与试样混匀,再取 0.5g 无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至 1000℃,熔融呈透明熔 体,继续熔融约 5min,用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转,使熔融物均 匀地附着在皿的内壁。
浮法玻璃中二氧化硅含量测定方法探究
建筑玻璃与工业玻璃2020,№12- 17 -0 前 言硅酸盐玻璃是玻璃家族中的一个重要分支,硼硅玻璃、铝硅玻璃、无碱玻璃等硅酸盐玻璃中二氧化硅都是网络形成体,构成玻璃的骨架架构。
二氧化硅在玻璃中的含量基本在60%以上,其含量的变化会对玻璃性质造成很大的影响。
因此,二氧化硅含量的稳定是整条生产线工艺稳定的重要前提,及时掌握玻璃中二氧化硅含量的变化情况,非常重要。
1 氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法分析玻璃中二氧化硅含量特点是快、准、稳,通常用于玻璃生产线上测定玻璃中二氧化硅的含量,能够极大地满足生产上对玻璃成分波动的及时掌握。
1.1 方法原理首先用KOH 熔融,使玻璃中不溶性的二氧化硅变成可溶性的硅酸盐,然后加硝酸生成游离的硅酸。
在过量氟离子和钾离子的存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子(SiF 62-),然后与钾离子反应生成氟硅酸钾(K 2SiF 6)沉淀,此沉淀物在热水中会发生水解生成氢氟酸,此时再用NaOH 标准溶液标定。
具体试验中涉及的化学反应如下:K 2SiO 3+2HNO 3=H 2SiO 3+2KNO 3SiO 32-+6F -+6H +=SiF 62-+3H 2OSiF 62-+2K +=K 2SiF 6(↓)K 2SiF 6+3H 2O (沸水)=2KF + H 2SiO 3+4HF HF +NaOH=NaF +H 2O 1.2 注意事项此实验操作过程中会出现较多的干扰因素,影响最终的测定结果,因而合理控制每一步的操作步骤尤为重要。
以下是按实验中具体操作顺序,实践中不断地通过实验以及理论推导,总结出来的经验和注意事项。
(1) 称取样品质量要根据其大致的二氧化硅含量范围而定,这点对玻璃生产线相对稳定的玻璃中二氧化硅含量来说比较容易控制。
(2) 经KOH 熔融的样品脱入塑料烧杯中,然后将浓硝酸一次性倒入塑料烧杯中,可避免胶体H 4SiO 4析出,使结果偏低。
(3) 生成的氟硅酸钾沉淀时需要加入固体氯化钾达到饱和状态,加入过多可能生成冰晶石沉淀,导致实验结果偏高。
玻璃硅质原料、饰面石材、石膏、温石棉、硅灰石、滑石、石墨矿产地质勘查规范
玻璃硅质原料、饰面石材、石膏、温石棉、硅灰石、滑石、石墨矿产地质勘查规范玻璃硅质原料、饰面石材、石膏、温石棉、硅灰石、滑石、石墨矿产地质勘查规范1 范围本标准规定了玻璃硅质原料、饰面石材、石膏、温石棉、硅灰石、滑石、石墨矿产的勘查研究和控制程度、勘查工作质量、矿产资源/储量分类及类型条件、矿产资源/储量估算等方面的要求,提出了可行性评价工作的基本要求,并提出了供类比使用的矿床勘查类型及参考的勘查工程一般间距。
2 规范性引用文件GB/T 12719-91 矿区水文地质工程地质勘探规范GB/T 13908-2002 固体矿产地质勘查规范总则GB/T17766-1999 固体矿产资源/储量分类DZ0130.1~0130.13-94 地质矿产实验室测试质量管理规范JC518-93 天然石材产品放射性分类控制标准3 勘查的目的任务矿产地质勘查的目的任务是:查明矿床地质特征,评价矿产资源的开发价值,为矿山建设规划,设计提供矿产资源/储量和开采技术条件等必需的资料。
矿产勘查工作分为预查、普查、详查、勘探四个阶段。
4 勘查研究程度4.1 地质研究程度4.1.1 预查阶段全面收集区域地质资料和矿产分布情况等有关信息,研究预测区内地质、大地构造情况、勘查矿产的矿点分布范围和成矿远景、必要时,选择有利地段开展路线地质踏勘,与地质特征相似的已知矿床进行类比,提出可供进一步工作的矿化潜力区。
4.1.2 普查阶段充分收集、研究区域地质资料和矿产分布情况,根据勘查矿产的分布规律,圈出详查区或寻找、发现可供进一步工作的矿床,大致查明普查区内的地质、构造情况,矿点的含矿性,矿床分布规律和成矿远景。
4.1.3 详查阶段4.1.3.1 区域地质研究研究区域地质条件,勘查矿产的成矿特征、控矿条件、分布规律及其成矿远景,并对详查区和其他外围的主要矿点做出比较,了解区域其他矿产分布情况。
4.1.3.2 矿床地质研究基本查明地层层序,含矿岩系层位、岩性、厚度,研究其分布规律及控矿作用。
平板玻璃用硅质原料标准
平板玻璃用硅质原料标准
1主题内容与适用范围
本标准规定了硅质原料的技术要求、测定方法、检验规则及运输、贮存和质量证明书等。
本标准适用于平板玻璃生产用硅砂、砂岩、石英岩和脉石英等硅质原料。
2引用标准
GB 3404硅质玻璃原料化学分析方法
GB 6003试验筛
3技术要求
3.1化学成分及水分
3.1.1化学成分及水分应符合表1的规定。
表1
级 别 化学成分 水分
SiO2 不小于 Al2O3不大于Fe2O3 不大于不大于 优等品 98.50 1.00 0.05
一级 98.00 0.10
二级 96.00 2.00 0.20 5
三级 92.00 4.50 0.25
四级 90.00 5.50 0.33
3.1.2化学成分的波动值应不超过表2的规定。
表2
级 别 化学成分的波动值
SiO2 Al2O3 Fe2O3。
石英砂的检测
硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析2006-12-23 21:56:45| 分类:硅相关| 标签:读书|字号大中小订阅硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析硅石、砂岩、硅砂玻璃原料化学成分分析本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。
标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用。
1总则1.1所用分析天平应精确至0.000lg,天平与砝码应定期进行检定。
称取试样时读数应精确至0.0001g。
“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
1.2所用仪器和量器应经过校正。
1.3分析试样应于烘箱中在105 ̄110℃烘干1h以上,然后放入干燥器中,冷却至室温,进行称量。
1.4分析用水,应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法:1.5.1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:试剂名称试剂浓度,%盐酸36 ̄38 氢氟酸40以上硝酸65 ̄68 高氯酸70 ̄72 硫酸95 ̄98 氢氧化铵25 ̄28 1.5.2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示:如盐酸(5+95),系指5份体积的浓盐酸(36 ̄38%)加95份体积的水配成之溶液。
1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示(作杯准溶液时除外)。
例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。
在没有特别指出时,均指水溶液。
1.6对光度测量的参比液作如下说明:1.6.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。
1.6.2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。
2试样的制备取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。
将此样品经过缩分,最后得到约20g试样。
在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm 筛,然后装于称量瓶中备用。
钠钙硅玻璃化学分析方法
钠钙硅玻璃化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。
本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。
2 分析方法2 1 标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种。
在有争议时,同一组分并列的测定方法以1法为准。
2 1 2 化学分析所用的天平应精确至0。
0001克。
天平与砝码应定期进检定。
称取试样时应精确至0。
0002克。
2 13 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2 1 4 分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥器中冷却至室温后称量。
2 1 5 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。
在进行分析时,应作空白试验。
2 2 试样的制备试样经清选后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0。
08毫米筛,贮存于带磨口塞的磨口瓶中备用。
2 3 烧失量的测定称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1 小时。
在干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒重。
G-G1X1=-------×100 (1)G式中:G—灼烧前试样重量,克;G1—灼烧后试样重量,克。
2 4 二氧化硅的测定2 4 1 重量法-分光光度法2 4 1 1 试剂与仪器a 无水碳酸负。
b 盐酸(比重1。
19,+1,5+95,1M)。
c 硫酸(1+4)。
d 40%氢氟酸。
e 氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
f 氟化钾溶液[2%(m/ν)]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。
h 对硝基酚指示剂[0。
5%(m/ν)]:溶于乙醇中。
i 95%乙醇。
j 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24 4H2O]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于塑料瓶中。
二氧化硅含量测定标准
二氧化硅含量测定标准二氧化硅是一种重要的无机化合物,广泛应用于建筑材料、玻璃制品、化工产品等领域。
因此,对二氧化硅含量进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍二氧化硅含量测定的标准方法,以便确保产品质量和生产安全。
一、样品准备。
在进行二氧化硅含量测定之前,首先需要准备样品。
样品的选择应当代表所要测定的产品或原料的整体情况。
样品的制备应当遵循相关标准方法,确保样品的代表性和可测性。
二、仪器设备。
进行二氧化硅含量测定需要使用一系列仪器设备,包括但不限于分光光度计、pH计、电子天平等。
这些仪器设备应当经过校准和验证,确保其准确性和可靠性。
三、测定方法。
1. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是一种常用的二氧化硅含量测定方法。
首先将样品溶解,然后用酸或碱溶液滴定至中和终点,通过滴定液的消耗量计算出二氧化硅含量。
这种方法操作简便,适用于大批量样品的快速测定。
2. 分光光度法。
分光光度法是一种精密的二氧化硅含量测定方法。
通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度,然后根据已知标准曲线计算出二氧化硅含量。
这种方法准确性高,适用于对含量要求严格的场合。
四、质量控制。
在进行二氧化硅含量测定时,需要进行质量控制以确保测定结果的准确性和可靠性。
质量控制包括但不限于平行样品测定、标准溶液校准、仪器设备验证等。
只有在质量控制合格的情况下,测定结果才能被认可和采用。
五、结果分析。
在得到二氧化硅含量测定结果之后,需要对结果进行分析和评价。
根据测定结果,可以评估产品或原料的质量情况,为生产和质量控制提供依据。
同时,也可以根据测定结果进行产品配方调整或工艺优化。
六、结论。
二氧化硅含量测定是产品质量控制和生产管理中的重要环节。
通过严格遵循标准方法,合理选择仪器设备,进行质量控制和结果分析,可以确保二氧化硅含量测定的准确性和可靠性,为产品质量和生产安全提供保障。
总结来说,二氧化硅含量测定标准方法的正确应用对于产品质量的保障至关重要。
只有在严格遵循标准方法的情况下,才能得到准确可靠的测定结果,为生产和质量控制提供有力支持。
硅质原料化学分析(专用)
7 烧失量的测定 (基准法 基准法) 基准法
操作要点 测定的烧失量用的瓷坩埚, ① 测定的烧失量用的瓷坩埚,应洗净后预先在 950~1000℃下灼烧至恒量。 ℃下灼烧至恒量。 ② 加热温度,除特殊规定外,一般均为 加热温度,除特殊规定外,一般均为950~1000℃, ℃ 加热时应从低温升起(低于 加热时应从低温升起(低于400℃)。 ℃ 加热应使用电阻丝马弗炉,不应使用硅碳棒电炉。 ③ 加热应使用电阻丝马弗炉,不应使用硅碳棒电炉。
7 烧失量的测定 (基准法 基准法) 基准法
7.1 方法提要 试样在1100° 高温下, 试样在1100°C高温下,灼烧以除去水分和二氧 1100 化碳。 化碳。 7.2 分析步骤 称取约2g 试样,精确至0.0001g 0.0001g, 称取约2g (m3) 试样,精确至0.0001g,置于 已灼烧恒量的瓷坩埚中, 已灼烧恒量的瓷坩埚中,将坩埚放在高温炉中从 低温开始逐渐升高温度, 1100° 的温度下, 低温开始逐渐升高温度,在1100°C的温度下,灼 min~60min,取出坩埚置于干燥器中, 烧30 min~60min,取出坩埚置于干燥器中,冷 却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
8 二氧化硅的测定 (基准法 基准法) 基准法
讨论: 讨论:
(1)盐酸二次蒸干重量法 盐酸蒸干重量法是一经典方法, 盐酸蒸干重量法是一经典方法,由于粘土样品中硅含量 较高,硅酸经一次蒸干处理后,仍会有一部分以水溶胶的 较高,硅酸经一次蒸干处理后, 形式保留在溶液中,且多以多聚体形式存在, 形式保留在溶液中,且多以多聚体形式存在,比色回收时 不能完全显色, 不能完全显色,从而无法完全回收 。为使这部分硅酸凝 聚析出,需对滤液进行二次蒸干,硅酸经二次蒸干处理后, 聚析出,需对滤液进行二次蒸干,硅酸经二次蒸干处理后, 可溶部分可减少到约0.1%左右, 可溶部分可减少到约0.1%左右,再用硅钼兰比色法可达到 0.1%左右 完全回收。 完全回收。
硅质材料化学分析试剂的配制与标定
硅质材料化学分析中试剂的配制与标定一、酸溶液1、盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。
2、盐酸(1+5):将浓盐酸以5体积水稀释。
二、碱溶液3、氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中。
三、盐溶液4、氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,贮存于塑料瓶中。
5、氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾放在塑料杯中,溶于1000ml水中,贮存于塑料瓶中。
6、氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
7、氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将氯化钾溶于500ml水中,用95%(v/v)乙醇稀释至1L.四、指示剂溶液8、磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
9、PAN指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN溶于100ml乙醇中。
10、甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105~110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
11、钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞,与50g已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
12、酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取1g酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B,与50g已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
13、酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
五、缓冲溶液14、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH4.3):将24.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80ml 冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用pH计或pH试纸检验)。
15、氨—氯化铵缓冲溶液(pH10):将67.5g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L。
标准溶液的配制与标定1、0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
平板玻璃用硅质原料标准
平板玻璃用硅质原料标准1主题内容与适用范围本标准规定了硅质原料的技术要求、测定方法、检验规则及运输、贮存和质量证明书等。
本标准适用于平板玻璃生产用硅砂、砂岩、石英岩和脉石英等硅质原料。
2引用标准GB 3404硅质玻璃原料化学分析方法GB 6003试验筛3技术要求3.1化学成分及水分3.1.1化学成分及水分应符合表1的规定。
表1级 别 化学成分 水分SiO2 不小于 Al2O3不大于Fe2O3 不大于不大于 优等品 98.50 1.00 0.05一级 98.00 0.10二级 96.00 2.00 0.20 5三级 92.00 4.50 0.25四级 90.00 5.50 0.333.1.2化学成分的波动值应不超过表2的规定。
表2级 别 化学成分的波动值SiO2 Al2O3 Fe2O3优等品 ±0.20 ±0.1 ±0.01一级 ±0.25 ±0.15四级 ±0.20三级 ±0.30 ±0.30四级粒度组成应符合表3的规定。
表3级别 粒度组成 不大于+1mm +800μm+710μm+500μm-100μm 优等品 0 0.50 5.50 5.00一级 10.00二级 20.00三级 0 0.50 - - 25.00四级 30.00注:优等品+500μm粒级含量不大于5.50%包括+700μm粒级。
4试验方法4.1化学成分按GB3404规定进行检验。
4.2水分按附录C规定进行检验。
4.3粒度组成按附录B规定进行检验。
5检验规则5.1以一次交货量为一批,按附录A的规定取样。
技术要求中有任何一项不合格,则该批产品为不合格。
5.2需方对产品质量有异议时,可重新取样进行复验。
复验不合格,则该批产品为不合格。
6运输、贮存和质量证明书6.1硅质原料可用汽车、火车和船散装运输。
装车(船)前,车辆(船仓)要清扫干净。
6.2贮存场地要干净,防止外来杂质混入。
玻璃缺陷的化学成分检测与鉴定探讨
玻璃缺陷的化学成分检测与鉴定探讨玻璃缺陷的化学成分检测与鉴定探讨玻璃作为一种重要的工业材料,广泛应用于建筑、家居、电子等领域。
然而,在生产和使用过程中,由于各种原因,玻璃可能出现各种缺陷,包括裂纹、气泡、夹杂物等。
这些缺陷不仅影响玻璃的外观和机械性能,还可能导致玻璃在使用过程中断裂或损坏。
因此,对于玻璃缺陷的检测与鉴定是非常关键的。
玻璃缺陷的检测方法主要包括目视检测、机械检测和化学检测等。
其中,化学检测是一种非常有效的方法,可以通过分析玻璃中的化学成分和元素含量来确定缺陷的性质和产生原因。
下面将重点介绍玻璃缺陷的化学成分检测与鉴定探讨。
一、玻璃缺陷的化学成分检测方法1. X射线荧光光谱(XRF)法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的检测方法,可以分析玻璃中的元素含量。
该方法通过X射线照射玻璃样品,使其发生荧光,然后测量荧光的光谱,从而确定玻璃中各种元素的含量及其比例。
XRF法具有快速、准确、多元素分析等优点,适用于各种类型的玻璃缺陷检测。
2. 原子吸收光谱(AAS)法原子吸收光谱法是另一种用于分析玻璃中元素含量的方法。
该方法先将玻璃样品溶解在酸中,然后将酸液吸入火焰或石墨炉中,使其产生吸收光谱。
根据吸收光谱的强度,可以定量地测定玻璃中各种元素的含量。
AAS法具有高精度、高灵敏度等优点,同时也需要在玻璃样品溶解和处理过程中更多的操作和不同的试剂,应用范围相对局限。
3. 扫描电镜(SEM)——能量分散X射线光谱(EDS)法扫描电镜是一种常用的显微镜,可以对玻璃样品进行高分辨率的表面和内部缺陷观察。
EDS法则是对中心EBI的元素分析,可分析的元素种类比AAS和XRF广泛,适用于探测各类非磁性元素和轻元素,如碳、氮、氧和氢等。
该方法将扫描电镜和能量分散X射线光谱技术结合起来,即先用SEM扫描得到玻璃样品的显微图像,然后利用EDS技术对图像中各点的元素进行分析,从而确定玻璃中缺陷的化学成分和元素含量等。
二、玻璃缺陷的化学成分鉴定方法1. 结合缺陷特征进行鉴定玻璃缺陷的形成原因很多,包括原材料、生产工艺、处理方法、应力状态等。
