材料测试与分析技术-7.4薄晶样品的衍射成像原理
所以
z ·Zn
Φg=F
∑n e-2πi Δk·Rn =
F
∑n e-2πi S
ID = Φg·Φg
设 ID= F2 sin2(πszt)/ sin2(πsz )
∵ Sz 很小,上式可写成 ID= F2sin2(πszt)/ (πsz )
7.4.2 电子衍衬像的运动学原理
1 衍衬象运动理论的基本假设： a.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光
束条件” ① 除透射束外，只有一束较强的衍射束参与
成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。 ② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很
弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样 较薄的情况下是合适的。
D≈t • 2θ，t为试样厚度。
设t=1000Å，θ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是 说，柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电 子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直 径为20 Å左右的截向，则形成很多很多柱体。 计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就 组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这 样处理问题的方法，称为柱体近似。
因为波长短，球面半径1/λ大，垂直于入射束方 向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易杆” 效应。因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以 在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而 形成衍射斑点。
③由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一 衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置，而 存在一个偏离矢量S，S表示倒易点偏离反射球的 程度，或反映偏离布拉格角2θ的程度。
2 完整晶体的衍衬像运动学：
根据上述假设，将晶体分成许多晶粒，晶粒平行于Z方 向，每个晶粒内部含有一列单胞，每个单胞的结构振 幅为F，相当于一个散射波源，各散射波源相对原点的 位置矢量为：
Rn = xn a+ yn b+ zn c
a, b ,c 单胞基矢，分别平行于x,y,z轴；x n ,yn,
第7章 透射电子显微分析
7.1 透射电子的结构及应用 7.2 电子衍射 7.3 透射电子显微分析样品制备 7.4 薄晶体样品的衍射成像原理
7.4薄晶样品的衍射成像原理
7.4.1 衍衬像形成原理 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理 7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围
7.4.1 衍衬像形成原理
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格 反射条件不同和结构振幅的差异。 明场像——用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透 射束通过而得到图象。 暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 束，只让一束强衍射束通过而得到的图象。暗 场成像有两种方法：偏心暗场像、中心暗场像。
Ig =sin2(πst)/(sζg )2
1）等厚干涉条纹
显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变 化衍射强度将发生周期性的振荡。
振荡的深度周期：tg =1/s 这就是说，当 t=n/s (n为整数）时， Ig=0。
当t=(n+1/2)/s时， Ig=Ig max=1/(s ζg )2 Ig 随t的周期性振荡这一运动学结果。定 性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度 消光条纹。
明场像
暗场像
注意：
① 只有晶体试样形成的衍衬像才有明场像与暗场像 之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在 暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的 操作反射斑引起的。
② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶 体试样之间相互作用后的反映。
为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来， 从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶 体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动 学理论和动力学理论。
上两式里简化处理的运动学强度公式.
若令入射电子波振幅Φ0=1,则根据费 涅耳衍射理论,得到衍射波振幅的微分形式:
dΦg =iλFge-2 πis·zdz /Vccosθ (7-1) 令ζg =πVccosθ/λFg ,并称为消光距离. 将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射 波强度公式为:
ID=π2sin2(πs2)/ζg2(πs)2
(7-2)
V c单胞体积,θ:半衍射角,Fg结构振幅,
λ—电子波长,sin2(πs z)/(πs)2称为干涉
函数.
公式表明,Ig是厚度 t与偏离矢量S的周期性函 数,下面讨论此式的物理意义.
1.等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化.
如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为:
zn为各散射波源坐标。对所考虑的晶格来说
xn = yn=0. 各散射波的位相差 α=Δk·Rn .
因此,P0处的合成振幅为:
Φg=F
∑n e-2πi
Δk·R n
=
F
∑n e-2πi
Δk·(Z n
c)
运动学条件s≠0, 所以
Δk = g + s, s = sxa +syb +szc 因为薄品试样只有Z分量,所以 s = szc
b. 入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间 无能量交换。
c. 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可 以忽略不计。
d. 假设相邻两入射束之间没有相互作用。
每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只 考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、 dy方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍 射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在 晶体很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也 是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱 体截向直径近似为：
sg =1/t,如果s=±1/t、±2/t…… ,Ig=0,发
生消光.而s=0、±3/2t、±5/2t,Ig有极大值,但随
着s的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小.
s=0,Ig max=π2 t2/ζg 利用(7-3)和上图,可以定性的解释倒易阵点在
晶体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度 主极大值的衰减周期(-1/t~1/t)时,倒易阵点的 扩展范围即2/t大致相当于强度峰值包括线的半 高宽Δs, 与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向 发生衍射所能允许的最大偏离范围(︱s︱<1/t)
等厚条纹形成原理图 倾斜界面示意图
2）弯曲消光条纹
讨论衍射强度Ig 随晶体位向的变化，公式(7-2)可
改写成为：
Ig=π2t2sin2(πts)/ζg2(πts)2
(7-3)
当t=常数时，衍射强度Ig随衍射晶面的偏离参
量s的变化如下图所示。
由此可见，随着s绝对值的增大，Ig也发生周
期性的强度振荡，振荡周期为：
晶格结构的衍射原理
晶格结构的衍射原理晶格结构的衍射原理是指晶体中的原子或分子在入射射线照射下，通过反射、散射等作用将入射光线分裂成多个方向上的衍射光，从而形成一定的干涉现象。
这种衍射现象可以通过Laue方程、布拉格方程等几何关系进行描述和分析。
在晶格结构中，原子或分子通过排列形成一定的周期性结构。
当入射光线照射到晶体表面时，根据入射角度和晶格常数的关系，光线会依据布拉格方程的几何关系在晶体中发生衍射。
布拉格方程可以用来描述入射光线与晶体中晶面之间的角度关系，它的数学表达式为：nλ= 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射光线的波长，d为晶面的间距，θ为衍射角。
根据布拉格方程，可以看出当满足一定的条件时，即入射光满足入射角和晶面之间的几何关系，就能在特定的方向上出现衍射光。
这些衍射光的强度和方向与晶体的晶格常数、晶体结构、晶面间距以及入射光的波长等因素有关。
晶格结构的衍射原理主要是由晶格对入射光的散射和干涉作用所导致的。
当入射光与晶体表面的原子或分子相互作用时，光线会被折射、反射、散射等多种方式影响。
其中，散射是最主要的作用之一。
散射导致光波的传播方向发生改变，当散射波叠加到其他散射波上时，就会形成一定的干涉现象。
晶格结构的衍射现象包括反射衍射和绕射等。
反射衍射发生在晶体表面上，当入射光线与晶面之间的几何关系满足布拉格方程时，发生反射衍射现象。
这时，入射光会被晶面反射，形成反射光，而反射光又会和入射光发生干涉，从而形成衍射图样。
绕射是发生在晶体内部的衍射现象，当入射光线通过晶体内部的晶面时，同样会满足布拉格方程的几何关系，产生绕射现象。
绕射光的干涉也会导致一定的衍射图样。
晶格结构的衍射原理在X射线衍射、电子衍射等研究中得到广泛应用。
通过测量和分析衍射图样的特征，可以推断晶格常数、晶体结构、原子位置等信息。
衍射技术在材料科学、凝聚态物理学、化学等领域都具有重要的应用价值。
材料分析测试技术A卷
材料分析测试技术A卷一、选择题（每题1分，共15分）1、X射线衍射方法中，最常用的是（）A．劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法2、已知X射线定性分析中有三种索引，已知物质名称可以采用（）A.哈式无机相数值索引B.无机相字母索引C.芬克无机数值索引3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分析的信号是（）A. 背散射电子B.俄歇电子C.特征X射线4、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用的方法是（）A.外标法B.内标法C.直接比较法D.K值法5、下列分析方法中分辨率最高的是（）A.SEMB.TEMC. 特征X射线6、表面形貌分析的手段包括（）A.SEMB.TEMC.WDSD. DSC7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K 层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）A.光电子B.二次电子C.俄歇电子D.背散射电子8、透射电镜的两种主要功能（）A.表面形貌和晶体结构B.内部组织和晶体结构C.表面形貌和成分价键D.内部组织和成分价键9、已知X射线光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（）A.CoB.NiC.FeD.Zn10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为（）A.非晶体样品B.金属样品C.粉末样品D.陶瓷样品11、在电子探针分析方法中，把X射线谱仪固定在某一波长，使电子束在样品表面扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像，这种分析方法是（）A.点分析B.线分析C.面分析12、下列分析测试方法中，能够进行结构分析的测试方法是（）A.XRDB.TEMC.SEMD.A+B13、在X射线定量分析中，不需要做标准曲线的分析方法是（）A.外标法B. 内标法C. K值法14、热分析技术不能测试的样品是（）A.固体B.液体C.气体15、下列热分析技术中，（）是对样品池及参比池分别加热的测试方法A.DTAB.DSCC.TGA二、填空题（每空1分，共20分）1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型，即和。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
材料科学分析技术(TEM衍射斑的形成理论与基本成像操作)
2、多晶衍射谱的标定
在做电子衍射时，如果试样中晶粒尺度非常小， 那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数 将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线 衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系列的 衍射圆环。由于电子衍射时角度很小，透射束与 反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易 点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所 示的一个同心衍射圆环。圆环的半径可以用下式 来计算： R=Lλ/d 30
14
15
• 在面心立方点阵的布喇菲晶胞中存在三个附加 平移矢量
a b + = r1 2 2 b c + = r2 2 2 a c + = r3 2 2
h k + =m 2 2 k l + =n 2 2 h l + =p 2 2
h + k = 2 m 整理后得： k + l = 2n h + l = 2 p
h h l + + =n 2 2 2
即 2h+l=2n
21
5、倒易点阵与衍射谱
• 根据晶体点阵消光和结构消光后，可确定 对应的倒易点阵。 • 当电子束沿倒易空间的某一个方向B入射时， 倒易空间与电子束入射方向B垂直的倒易面 上的倒易阵点分布就是相应的电子衍射谱。
22
23
24
6、倒易阵点的形状
电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射与 射线衍射相比的优点 • 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构 分析结合起来。 • 电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体 的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投 影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨 认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶 体结构的研究比X射线简单。 • 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强， 约为X射线一万倍，曝光时间短。
布拉格衍射X射线通过晶体时会发生衍射现象
布拉格衍射X射线通过晶体时会发生衍射现象晶体衍射是一种基于布拉格衍射原理的X射线分析技术。
通过将X 射线通过晶体，使其与晶体中的晶格相互作用，X射线会通过衍射现象产生特定的衍射图样，从而揭示晶体的结构和性质。
本文将介绍布拉格衍射X射线的原理、实验方法和应用领域。
一、布拉格衍射原理布拉格衍射原理是1912年由物理学家布拉格父子提出的。
它基于晶体中的原子排列形成了一定的晶格结构，晶体中的原子会对入射的X射线产生衍射作用。
当入射的X射线与晶体的晶面平行时，会在特定的角度下经历衍射现象。
布拉格衍射原理可以用以下公式表示：nλ = 2d sinθ其中，n表示衍射阶数，λ表示X射线的波长，d表示晶面间距，θ表示入射角。
根据布拉格衍射原理，不同的晶面间距会产生不同的衍射角度，通过测量衍射角度可以获得晶体的结构信息。
二、实验方法进行布拉格衍射实验需要一台X射线衍射仪。
实验步骤如下：1. 准备晶体样品：选择待研究的晶体样品，通常为原子序数较高的晶体，如金属、无机盐等。
样品尺寸要足够小，通常为粉末或单晶。
2. 调节仪器：调节X射线衍射仪的X射线波长和入射角度。
通常使用Cu Kα射线作为入射X射线，波长约为1.54 Å。
3. 放置样品：将晶体样品放置于仪器的样品台上，并保持样品表面与入射光线平行。
4. 记录衍射图样：调节X射线仪器的角度，记录不同角度下的衍射图样。
衍射图样通常为一系列的探测器读数，用于表征不同角度下的衍射强度。
5. 数据处理：通过对衍射图样的分析，可以计算出晶体中的晶面间距、晶体结构和晶格常数等信息。
三、应用领域布拉格衍射X射线技术广泛应用于材料科学、地质学、生物化学等领域。
以下是一些典型的应用案例：1. 材料表征：通过布拉格衍射X射线技术，可以研究材料的晶体结构、晶格变形、晶格常数等信息。
这对于材料的研发、制备和性能优化具有重要意义。
2. 结晶学研究：布拉格衍射X射线技术可以用于研究晶体的生长机制、晶体缺陷以及晶体生长的动力学过程。
x射线晶体衍射原理和步骤
x射线晶体衍射原理和步骤
X射线晶体衍射是一种用来研究晶体结构的技术。
它基于X射线通过晶体时发生的衍射现象。
以下是X射线晶体衍射的原理和步骤：原理：
1. X射线具有波粒二象性，可以被视为具有波动性的电磁辐射。
2. 当X射线通过晶体的晶格时，会与晶格中的原子相互作用，发生散射现象。
3. 根据布拉格定律，当入射X射线的波长、晶体的晶格常数以及入射角满足一定条件时，会出现衍射峰。
4. 衍射的强度和位置可用来推断晶格结构和原子间距。
步骤：
1. 准备晶体样品：选择一个单晶样品，确保其质量和纯度，通常使用化学方法制备。
2. 准备X射线源：使用X射线发射器产生高能量的X射线。
3. 调整实验仪器：将晶体样品固定在旋转台上，并调整X射线源和探测器的位置和角度。
4. 进行测量：开始旋转晶体样品，同时记录探测器接收到的衍射信号。
5. 分析数据：根据衍射图谱中的衍射峰的位置和强度，使用布拉格定律计算晶格常数和晶体结构参数。
6. 解释结果：根据衍射数据分析晶体的排列方式、晶胞、原子间距等信息，推断出晶体的结构。
通过X射线晶体衍射技术，可以研究各种晶体的结构，帮助科学家了解物质的组成和性质，以及开发新材料。
晶体薄膜衍射成像分析
• 入射电子束波矢k产生衍射波矢k′，
参与衍射原子较少，衍射强度很弱。 随着电子波在晶体内深度方向上传播， 透射波强度不断减弱，忽略非弹性散 射引起的吸收效应，相应的能量转移 到衍射波方向，衍射波的强度不断增 大。当传播到一定的深度时，透射波 的振幅下降为零，全部能量转移到衍 射方向。
入射波
k
o
Θ Θ
A
g 2
g
在(hkl)晶面为精确的布拉格位向时电 子波在晶体内深度方向上的传播
-1 0 1
0
Φ
I
Φ0
A
A
Ig
B
B
B
Φg
I0
(hkl)
透射波
衍射波
k
k'
2Θ
(a)布拉格位向下的衍射 （箭头粗细表示振幅绝对 值h强度的大小）
z
(b)振幅变化
z
(c)强度变化
• 由于入射波与晶面（hkl）成精确的布拉格角，由
• 利用材料薄膜样品在电镜下直接观察分析，不仅能清晰的显
示样品内部的精细结构，且还能使电镜的分辨率大大提高； 结合电子衍射分析，还可得到许多晶体学信息，可进行同位 分析。
• 目前，透镜的晶格分辨率已达，点分辨率为。 • 在电子衍射基础上，讨论衍衬成像原理，并以此解释衍衬图
像。可对相变、晶体缺陷、塑性形变强化机制等进行深入探 讨。
hkl 光阑
物镜 背焦面
置， 此时B晶粒衍射束正好通 过光阑孔，而把透射束当掉。 这叫中心暗场（CDF）成像方 法。图像的衬度与明场像相反。
IA 0
IB Ihkl
像平面
暗场像的衬度高与明场像。
• 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组
第十一章 晶体薄膜衍射衬度成像分析
蛋白质结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到蛋白质的结构和形 态，为蛋白质研究提供重要依据。
病毒结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到病毒的结构，为 病毒学研究提供重要依据。
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航空航天：用于研究航天材料的微观结构和 性能
汇报人：XX
数据可视化：将分析结果以图像或图表的形式展示，便于观察和理解
PRT FOUR
材料结构分析：通过衍射衬度成像，可以清晰地观察到材料的微观结构，如晶粒大小、晶界分布等。
材料性能研究：通过衍射衬度成像，可以研究材料的力学性能、电学性能、热学性能等。
材料缺陷检测：通过衍射衬度成像，可以检测材料的缺陷，如晶界、位错、空位等。
纳米技术：研究纳米材料的结构、性能 和制备方法
环境科学：研究污染物在环境中的迁移 和转化过程
PRT THREE
样品制备：选择合 适的晶体薄膜材料， 进行切割、抛光等 处理
衍射实验：将样品 放置在衍射仪上， 进行衍射实验，获 取衍射数据
数据处理：对衍射 数据进行处理，得 到衍射强度分布图
成像分析：根据衍射 强度分布图，进行晶 体薄膜衍射衬度成像 分析，得到晶体薄膜 的微观结构信息
衍射仪：用于产生衍射光 薄膜样品：用于产生衍射信号 探测器：用于接收衍射信号
计算机：用于处理和分析衍射数据 软件：用于控制实验设备和处理数据 光源：用于提供实验所需的光源
数据采集：使用X射线或电子束照射晶体薄膜，获取衍射数据 数据预处理：对采集到的数据进行滤波、降噪等处理，提高数据质量
数据分析：使用衍射衬度成像算法对预处理后的数据进行分析，提取晶体薄膜的结构信息
材料现代分析方法课件-晶体薄膜衍射衬度成像分析
1. 塑料一级复型
2. 碳一级复型
3. 塑料-碳二级复型
优点
▪ 不破坏金相试样表面， 必要时可复制
▪ 从试样表面易于剥离 ▪ 二级碳膜复型的导热、
导电性好，稳定性好 ▪ 重金属投影后，图象衬
度好，且具立体感
* AC纸-醋酸纤维素薄膜
4. 抽取复型 1) 制备原型试样表面； 2) 喷碳； 3) 划格分格； 4) 分离碳膜； 5) 清洗复型
2) 将悬浮液滴在支持膜上。 3) 待支持膜液体干燥后进行观察。
支持膜的制备方法有： 1) 水面张开法制备方华膜 2) 解理面喷碳制备碳膜
1）水面张开法制备方华膜
(a) 在培养皿的水面上滴入方华（聚乙烯醇缩甲醛）溶剂；(b) 溶剂在水面张开 后，在其上摆放铜网；© 用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用
▪ 样品相对于电子束必须有足够的透明度 ▪ 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过
程中不会引起变形和损坏； ▪ 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
2. பைடு நூலகம்品制备的工艺过程
一般分三个步骤：
(1) 切薄片样品 (2) 预减薄 (3) 终减薄
（1）切（取）薄片样品
从实物或大块试样上切割厚度一般 厚约200-300um的薄片，切割方法 一般分两类
2）解理面法
• 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳； • 碳膜划成方格； • 在水中提拉或溶解，碳膜上漂； • 用铜网将膜捞出待用
4.2.3 薄膜样品的制备方法 1. 样品的基本要求 样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力
穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe 膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。
材料分析方法课后习题答案
第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。
(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。
沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。