原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答：原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。
答:直接；地面水；废水；螯合萃取。
3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。
答：分析纯；去离子。
4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。
答：空心阴极。
5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。
答：测量灵敏度；贫燃性。
6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②；③；④。
答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。
7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。
答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。
8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。
答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。
答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。
原子吸收分光光度法铜
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书页码序号第1页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 试题
以下是一份关于水质中铜、锌、铅、镉的测定的原子吸收分光光度法试题。
这份试题包括选择题和简答题，旨在测试学生对原子吸收分光光度法的理解和应用能力。
一、选择题（选择题每题只有一个正确答案）
1. 在原子吸收分光光度法中，下列哪种元素最适合用于测定水质中的铅含量？
A. 铜
B. 锌
C. 铅
D. 镉
2. 下列哪个参数在原子吸收分光光度法中是必需的？
A. 溶液的pH值
B. 溶液的电导率
C. 溶液的吸光度
D. 溶液的离子强度
3. 在原子吸收分光光度法中，下列哪种操作可能导致测量结果偏高？
A. 使用高纯度的空心阴极灯
B. 采用较小的狭缝宽度
C. 燃烧器位置不当
D. 灯电流设置过高
二、简答题
1. 简述原子吸收分光光度法的基本原理。
2. 在原子吸收分光光度法测定水质中铅含量的实验中，如何保证测量结果的准确性？
3. 写出原子吸收分光光度法测定水质中铜、锌、铅、镉含量的实验步骤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定
0 引言
随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分
1.1 测定方法原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器
试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程
1.3.1 样品的预处理
取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制
取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
1.3.3 样品测定
选择适合的分析线和调节火焰，仪器用1%硝酸溶液调零，吸入标准系列和样品空白及水样，测量吸光度。
将样品空白和水样吸光度代入校准曲线计算浓度值（计算时代入浓缩系数），用测定浓度值减去样品空白浓度值即为水样的浓度值（测定铜、锌已知样不需要消解，仪器用1%的硝酸溶液调零后即可测定）。
校准曲线绘制见表1、表2。
2 铅、镉测定试验部分
2.1 测定方法原理
水样中的铅、镉等金属离子经氢氧化镁共沉淀捕集后，加硝酸溶解沉淀，酸液喷雾进入原子化器，测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。
2.2 主要试剂及仪器
药品：氯化镁，优級纯；氢氧化钠，优级纯；硝酸，优级纯。
试剂：1+1硝酸溶液；100g/L氯化镁溶液；200g/L氢氧化钠溶液；100mg/L 镉标准溶液；1000mg/L的铅标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；BSA3202S电子天平，赛多利斯科学仪器（北京有限公司）生产；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
2.3 试验过程
（1）取250mL水样置于烧杯中，加入2mL100mg/L氯化镁溶液，边搅拌边滴加200mg/L氢氧化钠溶液2mL，然后继续搅拌1min。
静置使沉淀下降到25mL 以下（约需2h），用虹吸法吸去上清液至剩余体积为20mL左右，加1mL1+1的硝酸溶液溶解沉淀，转入25mL容量瓶中，加纯水至刻度，摇匀。
（2）取1000mg/L的铅标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用0.15%的硝酸溶液定容至标线，摇匀，此溶液为100mg/L铅标准中间液。
吸取此标准中间液5.00mL及100mg/L镉标准溶液1.00mL于100mL的容量瓶中，用0.15%的
硝酸溶液定容至标线，摇匀，配制成含铅5.0mg/L、镉1.0mg/L的混合标准溶液。
取此混合标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于烧杯中，加纯水至250mL。
以下操作按（1）进行。
（3）将水样及标准系列分别喷雾，测量各自波长下的吸光度。
（4）将水样吸光度代入曲线计算浓度值，再减去样品空白浓度值即为水样浓度值。
铅、镉校准曲线绘制见表4。
（5）标准样品的比对试验
用直接吸入法和共沉淀法对铅浓度为0.621±0.025mg/L、镉浓度为0.0580±0.0045mg/L的混合标准样品进行测定，测定结果均在保证值范围内，两种方法的测定值具有较好的比对性。
（6）注意事项
①测定铜、锌消解时，不能使水样沸腾，且注意观察，不能蒸干水样，否则测定结果偏低。
②测定铅、镉时，如水样系加酸保存，应使用氨水调节至中性再测定，沉淀溶解移入容量瓶的过程应小心操作，防止铅损失。
③仪器测定时选用最佳实验条件，如选择适合的空心阴极灯工作电流、分析线、狭缝宽度、火焰类型和燃烧器高度、进样量等。
④原子吸收测量所测样品的吸光度必须落在两个标准的信号之间才能得到准确结果，同时原子吸收信号常常在高浓度时出现灵敏度变低的情况，将标准曲线的中间点设在样品浓度附近，或是将样品溶液浓度调节到接近标准曲线中间位置能使测定结果准确度提高。
3 结语
综上所述，水中铜、锌、铅、镉重金属的测定是水体检测的必要项目，对水体污染控制具有十分重要的意义。
而原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉重金属，其测定结果准确度和精密度较高，具有方便快捷、实用等优点。
本文对原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉进行了介绍，具有一定的参考价值。
参考文献：
[1]原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉[J].张青，李业军.当代化工.2015（05）
[2]原子吸收分光光度计测定重金属含量[J].冯传玲，谢倩，侯晓，朱永.现代食品.2016（15）。