火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
火焰原子吸收光谱法测定水中的铜
实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的：1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3、熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理：原子吸收光谱法：是基于气态基态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。
气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。
利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
1.标准曲线法：（1）用逐级稀释法配制一个标准溶液系列，测其吸光度，以标准系列的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。
（2）测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上求出其浓度。
三、仪器和试剂1.仪器：TAS－990原子吸收分光光度计；2.试剂：（1）Cu标准贮备液：50ug/ml的Cu标准储备液。
（2）标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列：Cu：0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液，用2% 硝酸定容至10mL（3）水样取2mL水样于比色管中，采用2% 硝酸定容至10mL，备注：勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤：（1）启动计算机，待计算机启动成功进入Windows桌面。
（2）打开主机电源开关，双击图标AAWin，选联机项，单击确定，仪器开始初始化，等待。
（3）检查液封是否正常。
（4）初始化完后，出现选择灯的界面。
选择工作灯（Cu），预热灯（X）。
工作参数按默认值。
（5）寻峰，找最大吸收波长。
max(Cu)=324.82nm，能量≈99.6，点击“下一步”→“关闭”出现主界面。
（6）点“仪器” →“燃烧器参数设置”；高度：8mm；燃烧器流量：1400ml/min；（7）点“样品” →“参数设置”；对各项进行设置。
（8）开始测量2.测量步骤：（1）先开空压机；（出口压力应为0.2MPa）。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 ５ 回收率 ２ ３ 精 密度 ．
按上 述样 品 的处 理 方 法 ， 实 际 样 品 测 定 ６份 对 平行样 品， 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差， 测定 结 果列 于表 ３ 相 对标 准 偏 在 ２７ ％ ， ．３
４ ４ ％之 间。 ．６
表 ３ 工 业污泥样 品测定 结果 ｎ＝６
３ 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 ００ １ ． ｇ Ｌ 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ・ ．２ ～０２ ｍ ／ ， ５ ．３ ４４ ％ ， ．６ 回收率 为 ９ ．％ ～１５０ ７０ ０ ．％。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测， 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
Ｉ ３ 样 品处理 ．
．
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 ， 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 ， 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 ， 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献［ ］ ２ 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 ， 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 ， 筛分制备样品， 烘干， 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解， 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 ：
２４ 检 出限 ． 本 方法 在测 定条件 下 ， ４ 用 ％盐 酸空 白溶 液连续 测定 ｌ 次 ， １ 统计 测量 结 果 ， 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。
所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 ： ５ ． １ ０６ ７３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ）０００ —２ ０ １４ ２ （ ０ ２ １—５ ００
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 ， 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 ［］ １的基 础上 建立 的新 方法 ， 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 ， 筛分 制 备 污 泥 样
品， 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 ， 火 焰 原 硝 氢 高 用
ｔ ｅｒｎ ｅ９ ～ １ ３ ． ｈ ａ ｇ ５ ０
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｙ ｒ ：ＦＡＡＳ ；Ｍ ｕ ｄ ｏｌ ｄ ｙｓ ｉ ；Ｃｕ ｎ ｂ；（ ；Ｎｉ ；Ｚ ；Ｐ
Ｏ
５
Ｏ
５
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５
对 于污泥 处 置 ， 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
１ ． ｍ ｇ・Ｌ ００
ｒｌ ｎ
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 ， 平铺 于硬
质 白纸 板 上 ， 用玻 璃 棒等 压散 （ 勿破 坏 自然粒 径 ） 用 ，
混 合标 准 溶 液 ： ｕ ５ ． ｒｇ・Ｌ ， ｎ １． ｒｇ Ｃ Ｏ ０ ａ Ｚ ０ ０ ａ
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 １０ ２０目筛 （ 龙 ６￣ ０ 尼
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第３卷 ８
第 １ Ｏ期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
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Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
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ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
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１ ０ ｏ ２ ０ ．０
３ ０ ．０
０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
ｊ ｏＵＲＮＡＬ ＯＦ ＸＵＣＨＡＮＧ ＵＮＩ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｖｏ ． ２ １ ９． ＮＯ ２ ．
Ｍａ． ２ ０ ｒ ０１
文 章 编 号 ： ６ １— ８ ４ ２ １ ） ２— ０ １ ５ １ ７ ９ ２ （ ０ ０ ０ ０ ９ —０
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷＦ Ｘ一１ ２ ２原 子 吸收分 光光 度计 （ 京 第 二光 学 仪 器厂 ） Ｃ ， ｎ Ｃ ， ｒＰ ， ｉ 心 阴极 灯 （ 京 ＦＢ 北 ；ｕ Ｚ ， ｄ Ｃ ，ｂ Ｎ 空 北 第 二光 学仪器 厂 ） Ｄ Ｚ一８ ；Ｒ Ｄ箱 式 电阻炉 （ 天津 市华 北实验 电炉厂 ） ． 硝酸、 氢氟 酸 、 酸镍 、 硝 硝酸 镉 、 硝酸铜 、 酸铬 等均 为分析 纯 ， 硝 硝酸铅 、 酸锌 为基 准试剂 ． 硝
９ ２
许 昌 学 院 学报
２１ ０ ０年 ３月
１ ３ 样 品 的 预 处 理 ．
１ ３ １ 干 污泥样 品 的制备 ．．
分取 春夏秋 冬 四季节 四种污 泥 （ 昌市瑞 贝卡污 水 净化 有 限公 司 ） 将 其 编号 为① ② ③④ 号 污 泥 ． 许 ， 湿 污 泥样 品置于 阴凉 、 风处 自然 风 干后 ， 通 用瓷 坩埚研 磨 ， 过 ８ 再 Ｏ目标 准 筛． 后放 入烘 箱 中 １５℃ 烘 ３ｈ 最 ０ ，
３ ７ ％ 之 间） 样 品加 标 回收率 为 ９ ． ％ ～１４ ９ ， ．２ ， ２８ ０ ． ％ 测定 结果 准确 可 靠 ， 出 了不 同季 节生 活 污 得
泥 中铜 、 、 、 、 、 含 量 变 化 规 律 ． 锌 铅 镉 铬 镍
关键词 ： 水处 理厂 污泥 ； 污 火焰 原 子 吸 收 光 谱 ； 金 属 元 素 重
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实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
一、实验目的
1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用
2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂
1．仪器
日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表5.43。
容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂
铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu50μg/mL，Pb100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤
1．制作校准曲线
在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定
量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
五、数据处理
1. 制作Cu、Pb的校准曲线（若自动打印出标准曲线，请记录相关系数）。
2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。
3. 若用“标准曲线”自动读出浓度，请换算回原样品的浓度。
六、思考题
1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？
2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的？
3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析？举例说明，并解释原因。
4. 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？
5. 污水中重金属分析为什么要进行消化处理？。