火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

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火焰原子吸收光谱法测定水生鸢尾中的镉、铅

１．４样品的测定
ＴＡＳ一９８６型原子吸收分光光度计（北京普析
通用仪器有限责任公司）；Ｃｄ，Ｐｂ空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；ＦＡ２００４Ｎ电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；ＣＫ一￥２４型
为止，继续加热，蒸干多余的酸至消化液Ｏ．５ — １．０ｍＬ止，冷却后加５％硝酸置于７Ｏ℃恒温水浴锅中溶解，转入２５ｍＬ容量瓶中，并定容至刻度待测定。取与试样相同量的混合酸，同时做试剂空白试验。
（ＳｕｚｈｏｕＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｓｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１５００８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｃａｄｍｉｕｍａｎｄｌｅａｄｉｎｔｈｅａｑｕａｉｔｃｉｒｉｓｗｅｒｅ６．０ｇ・ｋｇ一，０．２５ｍｇ・ｋｇｒｅｓｐｅｃｉｔｖｅｌｙａｎｄｈｅｔｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．５３％１００．６％ｕｎｄｅｒｔｈｅｂｅｓｔｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｂｙｌｆａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ｈｅＴｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｉｓｔｅｓｔｈａｄｐｒａｃｔｉｃａｌｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｃｅｏｎｈｏｗｔｏｍｏｎｉｔｏｒｗａｔｅｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎａｎｄｃｌｅａｎｉｎｇｕｐｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｆａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｐｔｒｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｑｕａｔｉｃｉｉｓｒ；ｃａｄｍｉｕｍ；ｌｅａｄ

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。

因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

第４４卷５月第５期２０１５年当代化 Nhomakorabea工
ＣｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏ１．４４．Ｎｏ．５Ｍａｙ，２０１５
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ，ａｎｄｄｉｒｅｃｔｌｆａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃａｄｍｉｕｍｉｎｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄＲＳＤｗａｓ１．９％－４．１％．ｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ
摘
要：水样采用Ｍｇ（ＯＨ）作为共沉淀剂，预富集水中的铅和镉，建立火焰原子吸收分光光度法直接测
定了水样中的铅和镉的含量。通过测定得出方法ＲＳＤ为１．９％４．１％，加标回收率为９３．０％１０６．５％，另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值，两种方法测定结果基本一致。方法简便、快速、实用，具有较高的准确度和精密度，结果令人满意，适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。

火焰原子吸收光谱法试题库(判断题)

火焰原子吸收光谱法（判断题）1. 原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法，因此，两者的吸收机理完全相同。

（×）2. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。

（×）3. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生180 nm到375 nm的连续光谱。

（×）4. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作为分析线。

（×）5. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。

（√）6. 释放剂能消除化学干扰，是因为他能与干扰元素行程更稳定的化合物。

（√）7. 原子吸收法测定血清钙时，加入EDTA作为释放剂。

（×）8. 在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响基本相同。

（√）9. 采用标准加入发可以消除背景吸收的影响。

（×）10. 在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。

（√）11. 化学干扰是非选择性的，对试样中所有元素的影响基本相同。

（×）12. 在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。

（×）13 原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。

（√）14 在原子吸收的实际测定中，基态原子数不能代表待测元素的总原子数。

（×）15 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。

（√）16 原子吸收分光光度法测定试样时，采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。

（√）17 背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加，导致结果偏高。

（√）18. 塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。

（√）19.原子吸收光度法测定低浓度试样时，应选择次灵敏线。

（×）20. 原子吸收光度法测定高浓度试样时，应选择最灵敏线。

（×）21. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版方法确认

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

分光光度法测定工业废水中镉的含量

分光光度法测定工业废水中镉的含量在工业废水的检测中，镉作为有毒的重金属元素是较为重要的指标之一。

本文选用了分光光度法来测定工业废水中镉含量，详细介绍了对实验的仪器与试剂、以及方法，并对实验结果作了深入的论述和讨论。

结果表明：该方法简便，成本低，检测结果准确，可用于工业废水中镉的测定。

标签：镉；分光光度法；影响；测定引言镉（Cd）属于锌族元素，是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素，因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。

目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。

其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。

为此，本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验，分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响；并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件，测定出了标准曲线及加标回收率。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 主要仪器分光光度计：725型。

电子天平：CP224C型，感量为0.1mg。

pH计：雷磁PHS-3C型。

1.1.2 试剂Cd标准贮备液：1.0g/L，用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中，用水定容至500mL容量瓶刻度线，摇匀。

Cd标准溶液：1.00μg/mL，吸取1.00mL铁标准贮备液，移入容量瓶中，用纯水定容至1000mL，此溶液使用时现配。

碘化钾溶液：0.5g/L。

罗丹明B溶液：0.2g/L。

聚乙烯醇溶液：0.5g/L。

H2SO4溶液：0.5mol/L。

实验所用废水为模拟废水样品，Cd2+含量为0.5～1μg/mL。

实验所用试剂均为分析纯。

实验用水为二级水。

1.2 实验方法在室温下，于50mL容量瓶中，加入含Cd2+废水5mL，H2SO4溶液5.0mL，聚乙烯醇溶液2.0mL，罗丹明B溶液2.8mL，碘化钾溶液6.0mL，混合摇匀，用去离水稀释到刻度线。

溶液放置50min，以试剂空白作参比液，用1cm比色皿，在最大吸收波长555nm处测定吸光度。

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

关键词：火焰原子吸收分光光度法；C u ; Z n ; P b ; C d ; 浓缩；共沉淀；比对试验中图分类号：X 83 文献标志码：A 文章编号：16乃 -9655 (2〇n ) 03 -0106 -03
铜、锌、铅、镉是地表水监测的必测项目，火焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、锌、铅、镉。因铜、锌的地表水环境质量标准限值较高，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测定铜、锌，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ，锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容至标线，配制成含铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准系列和含锌浓度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定

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火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉
【摘要】将水样浓缩4倍处理，用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。

通过精密度、最低检出限及加标回收实验，对实验方法进行评估。

本方法操作简单、快速，易于掌握。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法；废水；铅；镉
【Abstract】The concentrated water samples four times the processing，direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision，detection limit and spiked recovery experiments，the experimental method for evaluation.The method is simple，fast，and easy to master.
【Key words】FAAS；waste water；Cd；Pb
0.前言
重金属铅和镉都是对人体有害的元素，铅随血掖流入脑组织，损伤小脑和大脑的皮质细胞，干扰代谢活动，使营养物质和氧气供应不足，引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀，进而发展成为弥漫性的脑损伤。

镉被人体吸收后，在体内形成镉蛋白，选择性地蓄积于肾和肝，影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。

人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品，因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。

目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。

由于水样中含铅、镉量少，直接测定往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2]，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐。

采取水样富集浓缩4倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3]，可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简单，易于掌握，适用于排放污水的日常检测。

1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
1.2器皿及样品处理
1.2.1玻璃器皿处理
实验室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小时，然后用二次蒸馏水洗净，晾干，贮藏备用。

1.2.2样品处理
用量筒量取200mL废水置于500mL烧杯中，加入10mLHNO3，在电热板上低温加热蒸发至10mL左右，冷却后加入1mLHNO3，反复用水吹洗杯壁后转入50mL容量瓶定容，摇匀待测。

按同样方法制备两份空白试液。

2.结果与讨论
2.1仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件列于表1。

2.2标准工作曲线的绘制
分别配制浓度为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列标准溶液；
0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列标准溶液。

用火焰原子吸收分光光度法直接测定标准溶液的吸光度，得出其标准工作曲线方程和相关系数，结果列于表2。

2.3灵敏度与检出限
2.4共存离子的干扰
一般江河、湖及地下水中，共存干扰离子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-，以及溶解性硅等，以上共存离子对铅的吸收干扰较少，但当钙的浓度高于1000ug/mL时，抑制镉的吸收，如果遇到高矿化度的水样，可适当的减小浓缩倍数，并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。

2.5精密度与加标回收实验
用本方法测定公司排放废水样品，取3个平行样经2.2.2步骤富集浓缩4倍，然后用火焰原子吸收分光光度法直接测定，测定结果的相对标准偏差与加标回收率符合国家定量分析要求。

测定及计算结果列于表3。

3.结论
经过精密度与加标回收实验，铅和镉两种元素的加标平均回收率分别为：100%、83%，相对标准偏差分别为：1.25%，1.15%，表明本实验方法简单方便，实验数据准确可靠，为日常的废水排放工作提供有力的数据支持。

[科]
【参考文献】
[1]邓勃.原子吸收分光光度法，清华大学出版社，1982.
[2]龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉，化学分析计量，2008，17（1）：53-54.
[3]李银宝等.沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉，光谱实验室，2009，26（3）：599-600.。