火焰原子吸收法测定铜、铅、锌
火焰原子吸收法测定
铜、铅、锌
1. 方法提要
试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于4%王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。多种共存元素不干扰测定。
本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2<5和ω（Pb）/10-2<10的测定。
2. 试剂配制
2.1硝酸（pl.42g/ml）,分析纯。
2.2盐酸（pl.19g/ml），分析纯。
2.3高氯酸（pl.68g/ml），分析纯。
2.4王水（硝酸：盐酸=1：3）
2.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug铜。
2.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug铅。
2.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug锌。
2.8铜、铅、锌标准溶液：分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。
2.9原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml；铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
仪器及工作条件
TAS-990原子吸收分光光度计（普析通用）。
铜、铅、锌空心阴极灯：灯电流：5mA；波长：Cu324.8nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm；狭缝：0.4nm；燃烧器高度：6.0nm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.5L/min。
3. 分析步骤
称取0.1000g（是含量而定）在105°C烘2h的试样置于200ml烧杯中，用少量水润湿，加入10ml硝酸，低温加热3~5min，加入10ml盐酸，继续加热至试样分解并蒸至近干，取下，稍冷，（若试样中含碳及有机物，可加入少量高氯酸，加热并蒸至冒尽高氯酸白烟；如若碳未硝化完全，补加5ml硝酸1ml高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却）。加入4ml王水及少量水，加热溶解盐类，取下冷至室温。将溶液转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查处相应的铜、铅、锌的浓度；同时带做空白试验。
工作曲线的绘制：
A、铜、铅标准溶液
移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml铜、铅标准溶液（2.8）于一组100ml容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液铜、铅的吸光度。以铜、铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
B、锌标准溶液
移取0，0.60，0.90，1.20，1.80，2.40，3.00ml锌标准溶液（2.8）于一组100ml容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液锌的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
注：（1）、超过最高浓度的样品溶液分取10.00ml于50.00ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
（2）、不含碳或有机物的样品可不加入高氯酸（HCLO4）.
4. 分析结果的计算
按下式计算铜、铅、锌的含量：
ω（Cu、Pb、Zn）/10-2=（ρ-ρ0）V×10-4/m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
ρ0—工作曲线上查的空白试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
V—试样溶液的体积，ml；
m—称取试样的质量，g。
实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜
一、实验目的
1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理
1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。
3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂
（一）仪器
1．原子吸收分光光度仪。
2．空气压缩机。
3．乙炔气瓶。
4．空心阴极灯。
5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
（二）试剂
1．CuSO4 AR。
2．去离子水。
3．乙炔气>99.6%
四、实验步骤
1．开机F1选Cu灯 λ=324.7nm。
2．F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1
HCl2=0.0mA 按↑↓→ ←完成设置，设置后 按OK，按回车键。
仪器开始自动搜索，调整 数据≥100 嘟响一声 按AZ=100
3．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L－1。
4．点火调零 。
（1）先开启空压机0.3Mpa。
（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。
（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。
（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。
5．F4 AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。
（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，
（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，
（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，
（4）未知浓度至吸管中read→report。
火焰原子吸收法连续测定岩石样品中银、铜、铅、锌、钴、镍
２０１３年７月
第１４期总第２８８期 内蒙古科技与经济
Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｅｃｏｎｏｍｙ Ｊｕｌｙ ２０１３
Ｎｏ．１４ Ｔｂｔａｌ Ｎｏ．２８８
火焰原子吸收法连续测定岩石样品中银、铜、铅、锌、钴、镍
赵忠和
（内蒙古矿业开发有限责任公司，内蒙古呼和浩特０１００５０）
摘 要：试样经过１＋１王水充分溶解，用１０％定容后，采用火焰原子吸收同标准系列同时测定，有 效地加快了岩石矿物多元素的分析测定。方法检出限分别为Ａｇｏ．６ ｇ／ｇ；Ｃｕ１．２ ｇ／ｇ；Ｐｂ２．ＯＩｘｇ／ｇ；ｚｎ
０．５２微克／克；Ｃｏ１．Ｏ ｇ／克；Ｎｉｌ．４ ｇ／ｇ。在加标回收试验中，相对标准偏差为３．１２％～４．０６％（ｎ＝１０）， 加标回收率为９７％～１０３％，可用于实验室对大量岩石矿物样品的分析。 关键词：银；铜；铅；锌；钴；镍；火焰原子吸收法；连续测定
中图分类号：０６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７—６９２１（２０１３）１４—００４７—０２
通常情况下，对银、铜、铅、锌、镍、钴的测定和分
析，我们往往会对各元素进行逐一测定，这就需要称
样和溶解很多次，实验的重复性较大，操作十分繁 琐，对结果的分析速度也比较慢。相比而言，原子吸
收光谱法能够很好地克服上述传统方法的缺点，达 到有效测定矿石中微量元素的效果。原子吸收光谱
法是测量特定气态原子对光辐射吸收的一种方法，
其测定原理是通过测定基于气态的基态原子外层电
子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线 的吸收强度来定量被测元素的含量，一般而言，这种
方法主要运用在试样样品中痕量及微量组分分析。
下面，笔者主要结合该方法对铜、铅、锌、镍、钻、银６ 种元素进行了连续测定。
１实验部分 １．１ 主要试剂与仪器 Ｚ２３００原子吸收光谱仪（日本日立公司）
万分之一天平
盐酸（分析纯）
硝酸（分析纯） 银、铜、铅、锌、钴、镍混合标准（１．００００ｇ／ｌ；１０％
碱熔法消解一火焰原子吸收法测定云南红壤中的铜、铅、锌、镉
亿学与／｜Ｅ物Ｚ程２０１２，ＶｏＩ．２９ Ｎｏ．１０ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—５４２５．２０１２．１０．０２３
碱熔法消解一火焰原子吸收法测定
云南红壤中的铜、铅、锌、镉
项朋志 ，王振锋 ，杨洋
（１．昆明理工大学国土资源工程学院，云南昆明６５００９３；
２．云南国防工业职业技术学院化学工程学院，云南昆明６５０２２２； ３．云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室，云南昆明６５０５００） 分析测试田
摘 要：采用碱熔法对云南红壤进行消解，再用火焰原子吸收法测定其中铜、铅、锌、镉的含量。结果表明，铜、铅、 锌、镉的加标回收率分别为９１．３２ 、９３．ＯＯ 、１２０．５６％、９０．８０％。该方法操作条件易于控制，精密度高，适用于土壤重 金属元素的分析测定。 关键词：碱熔法；消解；火焰原子吸收法；红壤；重金属 中图分类号：０ ６５７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—５４２５（２０１２）１Ｏ—ＯＯ８５一Ｏ２
随着工矿业的迅猛发展，土壤的重金属污染日益严 重［１］，并直接或间接污染地下水、空气，危害农作物、生
物甚至人类的生命健康 。］。因此，监测土壤中的重金
属元素含量十分重要。消解是分析土壤中重金属元素 含量的关键。土壤消解的方法很多，有微波消解、密封
容器消解、电热板消解、电熔融消解、干式灰化消解 等Ⅲ，应针对不同类型的土壤采用不同的消解方法。
作者在此以云南红壤为研究对象，选用碱熔法消 解红壤样品，再用火焰原子吸收法测定其中铜：铅、锌、
镉的含量，拟为环境监测与分析提供依据。
１ 实验
１．１材料、试剂与仪器 云南红壤。
１０００肚ｇ・ｍＬ－１ Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ标准储备液（国家
钢铁材料测试中心）；过氧化钠、盐酸均为分析纯。
ＡＡ６３００型原子吸收分光光度计，日本岛津公司； 铜、铅、锌、镉空心阴极灯；电子分析天平，北京赛多利 斯天平有限公司；马弗炉．冈０玉坩埚。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
摘要：目的：为水质检测提供一种准确，快速的重金属检测方法。方法：采用原子吸收分光光度计比较标准曲线法和标准添加法对水中锌、铜、镉和铅的影响。结果：在1-5mg/L的浓度范围内，使用两种方法测量锌，铜，镉和铅。线性关系良好（r为0.999或更高），检出限小于0.1mg/L，可重复RSD小于3。精密RSD小于1，稳定性RSD小于3，并且通过标准添加方法（100.95，101.04，100.71）测定的锌、铜和镉的回收率优于标准曲线法（64.71，84.60，80.72），两种方法的铅回收率均为95-105。两种方法之间锌，铜和镉含量的测定存在显著差异（P小于0.55），铅含量的测定也无显著差异（P大于0.05）。结论：根据测量结果的准确性和操作的复杂性，应使用标准添加法测量水中的锌、铜和镉，而标准曲线法可用于测量水中的铅。
关键词：火焰原子；吸收光谱法；标准曲线法；重金属
一、引言
工业化进程的全面快速发展，工业生产生活污水的泄漏和废气的不当排放都会造成含水层的污染，更严重地威胁到现代人类的用水安全。在各种重金属和其他元素中，对水中镉的物质含量实施非常有效的实时监测尤为重要，因为它也会严重污染水体，根本无法处理。主要重金属污染物包括铅、镉、汞、铬、铜、镍和锌。许多重金属的检测方法主要有两个方面：元素粒子吸收可见光谱法、原子分子红色荧光光谱法和电阻-电磁耦合离子束原子发射吸收光谱法。[1]其中，原子分子全吸收光谱法是最常用的方法。因此，虽然与外界因素的影响相适应，但在对实验样品进行详细分析时，不可避免地会发生培养基的外部干扰，从而导致详细分析结果的差异。由于一些相关研究人员采用标准曲线变化法对特殊样本进行量化，不同实验样本和被测多元素的矩阵总体上也存在不同程度的外部干扰。本标准中的s曲线法最大的特点是操作灵活、操作简单，一般详细分析速度快，但不能直接用于较复杂成分的分析，完全消除矩阵干扰。
火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告
火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告
一、基本原理
原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可求出样品中待测元素的含量。
二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围
铁0.3-0.ml/L，锰0.1-0.3mg/L，铜0.2-5.0mg/L，锌0.05-1.0mg/L。
三、水样的预处理
（1）澄清的水样可直接测定；
（2）悬浮物较多的水样，分析前酸化并消化有机物，分析溶液的金属，应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化，使PH小于2.
（3）当水样的浓度较低时，可采取萃取法，共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。
① 萃取法
水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂，用硝酸或氢氯化钠调节PH为2.2-2.8（由蓝变黄），然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，与金属离子形成配合物，用甲基异丁基甲酮萃取，标准系列也按此操作，取萃取液测定。
② 共沉淀法
于水样中加入氧化镁，边搅拌加滴加氢氧化钠溶液，水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀，吸取上清液并弃去，加入少量硝酸溶解，经定容并进行分析测定。
③ 巯基棉富集法
用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5，移入分液漏斗中，以5ml/min的流速使水样通过巯基棉，然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分，收集洗脱液并定容，供进样分析。
四、原子吸收光谱法具有灵敏度高，干扰少操作简便，速度快，结果准确可靠。
1）基线的稳定性；光谱带宽0.2nm标尺扩展10信，时间常数0.25s，点火基线测量15min，零点飘移0.0056A，瞬时燥声0.0011A。
2）火焰法测铜的检出限，测量重复性和线性误差。
5.火焰法测铜的检出限、测量重复性和线性误差： 外观 □ 符 合 □不符合
C(ug/ml) Ii I平均 空白 0 （11） RSD % (7)
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
第 1 页 火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
一、目的要求
1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。
2．学习生化样品的处理方法。
3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：
00lgKLNIIA
在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为：
cKA'
这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。本实验中的发样用湿法处理，选用HNO3/H2O2混酸体系消化样品。使其中的金属元素以可溶的状态存在。测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。
三、仪器和试剂
仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。
试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g，溶于20 mL 6 mol/mL盐酸，移入1000
mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu2+ 1.000 mg/mL）用时稀释至10.0 μg/mL。浓HNO3（G.R）；30% H2O2；去离子水。
第 2 页 四、实验步骤
1. 配制Cu2+ 标准溶液
在6个50 mL容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu2+标准溶液0 mL，2 mL，4 mL，6 mL，8mL，10 mL，加入浓HNO3 1m L，用去离子水稀释至刻度，摇匀。系列铜标准溶液浓度为0.000 μg/mL，0.400 μg/mL，0.800 μg/mL，1.200 μg/mL，1.600 μg/mL，2.000 μg/mL。
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
ＳＯＵＴＨ￣，＇Ｔ．ＳＴ ＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥ％＇ＡＴＥＩ１ 西南给排１承 Ｖｏｌ－２４ Ｎｏ．３ ２００２ 品犟爨牙 牙 撰 襄分析与监测 秣《世曝《 《 湿法消化一火焰原子吸收法测定 污泥中的铜．锌．铅．镉含量 刘安文 摘要活性污泥法处理城市污水，产生走量污泥，污泥处置方法一直是污水处理行业的一个难题。 测定污泥中重金属元素的含量，为污泥的综合开发和利用提供必要的科学依据。本文利用火焰原子吸收 法测定我厂脱水污泥中的铜、锌、铅、锅台量，前处理为湿法消化。 关键词 湿法消化 火焰原子吸收法测定污泥重垒属含量 １原理 将士样经盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后，用火 焰原子吸收法进行测定 由于铜、锌的基体干扰少， 且铅、镉含量也不低，均可不经萃取，直接测定。 最低检出限：镉为Ｏ．１ｍｇ／ｋｇ，铅、铜、锌为１ｍｇ／ ｋｇ。 ２仪器和试剂 ２．１ ＷＦＸ一１Ｆ２Ｂ型原子吸收分光光度计，铜、锌、 铅、镉空心阴极灯，乙炔钢瓶。 ２．２优级纯硝酸、盐酸、高氯酸、二次蒸馏水。 ２．３标准储备溶液，浓度分别为铜、锌、铅为１５０ Ｏｍｇ／Ｌ，镉为５．Ｏｍｇ／Ｌ，使用时分别用０．２％的硝酸 溶液稀释至所需浓度。 ３实验部分 ３．１取样 为使所采集的样品具有最大代表性，采样从脱 水机房开始工作时起，每隔半小时采５ｋｇ左右泥，采 样一天，共采集泥样５０ｋｇ左右。混匀，用对角线取 样法多次筛选，取２ｋｇ泥样。采用自然风干一周，磨 细，全部过１００目筛。 ３．２样品消化 程中，各种地下管道的综合协调相当重要。在整个小 区内．需要铺设的地下管道除雨水、污水管道外，还有 煤气管、自来水管、邮电管、供电管等多种管道 在实 际施工中这些管道（雨水、污水管除外）的定位和高程 并不完全符合设计规定，导致与排水管道产生高程冲 突，施工中不得不采用排水管道做倒虹管处理。因 此，住宅小区各类管线必须统一规划、综合平衡和协 调，各管道施工单位应相互配合，做到严格按图施工， 不得随意变更设计，质监部门同时实行严格监督。 另外，房建单位负责施工的道路和排球工程，在 施工中常常会出现检查井砌筑不符规格，铺设污水 管道无砼基础，且无闭水试验，管道有倒坡，道路路 基处理简单，辗压不实，浇筑砼路面时加浆紧面等质 量问题。与市政专业施工单位相比，房建单位在思 想认识、专业技术、质量管理及机械设备的配备等方 面存在一定差距。由于有些施工方在管理上缺乏合 理性、组织上缺乏严格性，施工队伍综合水平差．施 工中存在侥幸心理，有监理在时认真，监理不在时就 简单了事。这些都是引起上述质量问题的主要原 因，应引起有关部门的高度重视。 总之，要确保住宅小区道路和排水工程建设质 量的全面提高，不仅需要我们提高认识，而且做到工 程设计、工程施工和质量监督均由专业单位来负责 实施。为此，市政府、市建委已分别颁布了《住宅小 区市政工程建设管理暂行规定》和《无锡市住宅小区 综合验收办法》来加强住宅小区的建设管理，引起我 们各方的高度重视。 △作者通讯北：２１４０６１
火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb_Cd_Cu_Zn含量
文章编号:1006-446X(2004)07-0048-04
火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb、Cd、Cu、Zn含量
陈炜彬 黄俊生 池泳浩 谢飞燕 任乃林(韩山师范学院化学系,广东 潮州521041)
摘 要:对八种植物叶片(糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇)中Pb、Cd、Cu、Zn的测定方法进行了研究,采用炭化)灰化)硝酸溶解方法进行样品处理,火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、Zn四种重金属元素。结果表明,该法准确,回收率高。各元素的回收率分别为:铅88%~105%、镉90%~103%、铜90%~105%、锌91%~105%。关键词:火焰原子吸收法;植物;铅;镉;铜;锌中图分类号:O657131 文献标识码:A大气中的重金属元素污染防治,是当今环境工程的重要课题。而植物可以通过呼吸作用和根系吸收大气中的重金属元素,因此可以利用植物作为指示器,监测大气中的重金属元素,评价环境质量。目前,植物样品中重金属元素含量的测定广泛采用原子吸收法[1~5]。本文通过利用原子吸收分光光度法对糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇叶片中的重金属元素(Pb、Cd、Cu、Zn)含量进行测定,提供可靠的重金属元素含量数据,对环境评价具有较大的理论和实用意义。植物样品目前采用的消化方法主要有湿法消化法和干灰化法。湿法耗时,操作环节多,消化条件容易失控,引入污染或者造成损失的可能性较大,同时消耗大量的浓酸,其蒸出酸气恶化工作环境,造成环境污染[2,3]。本文采用干灰化法,方法简单,能灰化大量样品,避免高浓度酸的引入,试剂杂质的干扰少,引起的污染和空白低,而且直接用硝酸溶解灰分,试剂用量少、成本低。由测定结果显示,可获得较好的灵敏度、精密度和准确度。1 实验部分111 仪 器(1)WFX-1F2B2原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);(2)铅、镉、铜、锌空心阴极灯(北京瑞利普光电器件厂);(3)空气压缩机(北京第二光学仪器厂);(4)SX2箱式电阻炉(上海市实验仪器总厂)。112 试 剂铅、镉、铜、锌标准储备液,均为1mg/mL;HNO3溶液;实验使用均为二次蒸馏水及分析纯试剂。收稿日期:2004-04-30#48# 广东微量元素科学 2004年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第11卷第7期 113 试样分析11311 样品预处理 将采来的植物叶片用自来水冲洗干净,再用二次蒸馏水冲洗,置于烘箱中烘干(温度不超过60e,可用通风控制)后,粉碎成粉末,保存于干燥器中备用。11312 样品处理 将粉碎的样品准确称取510000g,置于坩埚中,先在电炉上炭化至无烟,再移入电阻炉中在560e下灰化5h。灰化完全、置冷后,加入1B4HNO3溶液8mL溶解灰分,将溶液和残渣全部移入25mL容量瓶,稀释至刻度,过滤除去残渣,待测。平行处理三份。11313 标准曲线 将各标准储备液按以下质量浓度稀释制成中间液,备用。铅0100,1100,2100,3100,4100,5100Lg/mL;镉0100,0102,0104,0106,0108,0110Lg/mL;铜0100,0175,1150,2125,3100,4100Lg/mL;锌0100,0130,0160,0190,1120,1150Lg/mL。按仪器工作参数,用火焰原子吸收分光光度法测得各组标准的吸光度。各元素的标准曲线范围见表2。11314 样品的测定 将上述样品溶液,按仪器工作参数,用火焰原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、锌的吸光度。其中由于锌的吸光度大于1,取样品溶液1100mL至10mL容量瓶,稀释至刻度,测定锌的吸光度。然后,根据工作曲线、稀释倍数,计算各元素含量(干重)。为了验证方法的广泛适应性和测定结果的正确性,本试验选取八种植物样品在选定的较优条件下进行测定。并用国家标准物质茶叶进行方法校正。2 结果与讨论211 灰化温度的选择铅、镉、锌是低温元素,灰化对最后的结果影响较大。如果灰化温度较低,共存的有机物质分解蒸发不完全,会带来干扰,降低测定的精确度;另一方面,如果灰化温度太高,元素会损失,降低准确度[6]。本文根据文献[3]的报道及多次实验结果分析,选择灰化温度为560e,其中易损失元素为镉。212 仪器工作参数实验中固定狭缝宽度为014nm和空气流量610L/min,经过实验选择火焰原子吸收分光光度计工作条件见表1。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌
一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：
1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水； （4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；
(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没
用吧，应去掉）
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水
中。
（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于
25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使
铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。
四、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中
的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火
焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极
灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸
光度。
五、操作方法：
1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将
土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然
后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂
砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进
火焰原子吸收法快速测定矿石中的多金属元素银、铜、铅、锌
２０１３年８月第３３卷增刊 四川地质学报 Ｖｏ１．３３ Ｓｕｐｐ１．Ａｕｇ．，２０１３
火焰原子吸收法快速测定矿石中的
多金属元素银、铜、铅、锌
付桂花
（武警黄金第十二支队中心实验室，成都６１１７３２）
摘要：确定了用火焰原子吸收分光光计（ＧＧＸ一６００型）在Ｈｃ卜一ＮＨ ｃ１介质和硫脲介质中测定矿石中多 金属元素Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｚｎ的方法。控制合适的【ｃ１一】可确保Ａｇ、Ｐｂ结果的准确程度；偏转火焰原子吸收（ＧＧＸ一６００ 型）的燃烧头可降低Ｚｎ的灵敏度，大大拓宽该元素测定的线性范围。 关键词：火焰原子吸收法；快速测定；矿石；多金属元素
原子吸收分光光度计具有其他许多分析仪器不可比拟的突出优点，比如精密度、准确度都非常高，
光谱带宽，抗干扰能力强，特别是适合很多常量元素的分析测定。该方法是基于组成物质的原子永远处
于运动状态，而处于激发状态、高速运动的原子在外部可以以辐射或者吸收的能量形式表现出来，当光 源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，根据
锐线光源发射光谱的减弱的程度，从而求得样品中待测元素的含量。
一般地球化学勘查样品中的Ａｇ、ｃｕ、Ｐｈ、ｚｎ可用发射光谱法和ＩＣＰ—ＯＥＳ来直接连续测定，但是上 述方法和仪器对矿石样品中的相应元素，由于方法检出限制和仪器本身的限制：ＩＣＰ—ＯＥＳ可直接测定上
述四种元素，但她的检出限偏高，Ｃｕ、Ｐｂ，Ｚｎ容易使仪器的进样系统产生严重的记忆效应，目前我们
只有一台ＩＣＰ—ＯＥＳ，两类样品容易交叉污染影响我们区矿调样品的分析质量。所以，这两年我们实验室
矿石样品中舷、ｃｕ、Ｐｈ、ｚｎ的基本分析都是用原子吸收分光光度计（ＧＧＸ一６００型）来完成的。为了顺 利完成检测任务，本人在生产中做了很多有益的尝试，比如通过调整溶样酸量和测试介质，降低试剂对
环境的污染程度，大大提高了高银、高铅样品测试的准确程度；通过偏转火焰原子吸收（ＧＧＸ一６００型） 的燃烧头，达到减少吸收池长度，来降低ｚｎ的灵敏度等。