火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
一、实验目的
1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用
2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂
1．仪器
日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表。
容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂
铜、铅标准贮备液：mL（由准备室配制）；使用液：Cu 50μg/mL，Pb 100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤
1．制作校准曲线
在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定
量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
五、数据处理
1. 制作Cu、Pb的校准曲线（若自动打印出标准曲线，请记录相关系数）。
2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。
3. 若用“标准曲线”自动读出浓度，请换算回原样品的浓度。
六、思考题
1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度
2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的
3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析举例说明，并解释原因。
4. 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准
5. 污水中重金属分析为什么要进行消化处理。
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。
3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。
(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。
(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。
(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。
(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。
(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。
(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。
(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。
(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。
(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。
(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。
(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。
(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。
(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。
(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。
(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。
(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。
(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。
2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。
(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。
(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。
(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 ５ 回收率 ２ ３ 精 密度 ．
按上 述样 品 的处 理 方 法 ， 实 际 样 品 测 定 ６份 对 平行样 品， 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差， 测定 结 果列 于表 ３ 相 对标 准 偏 在 ２７ ％ ， ．３
４ ４ ％之 间。 ．６
表 ３ 工 业污泥样 品测定 结果 ｎ＝６
３ 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 ００ １ ． ｇ Ｌ 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ・ ．２ ～０２ ｍ ／ ， ５ ．３ ４４ ％ ， ．６ 回收率 为 ９ ．％ ～１５０ ７０ ０ ．％。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测， 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
Ｉ ３ 样 品处理 ．
．
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 ， 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 ， 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 ， 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献［ ］ ２ 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 ， 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 ， 筛分制备样品， 烘干， 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解， 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 ：
２４ 检 出限 ． 本 方法 在测 定条件 下 ， ４ 用 ％盐 酸空 白溶 液连续 测定 ｌ 次 ， １ 统计 测量 结 果 ， 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
火焰原子吸收光谱法实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一：火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法（FAAs)测定了污水中的铜含量，当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系，工作曲线线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.01μg/mL，R.s.D为3.8%。
实验结果表明：污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展，金属制品的制造与使用的广泛，使得各种金属元素普遍存在于各种污水（包括工业污水、生活污水和土壤液）之中。
随着工业的发展，对环境质量的损害也日益加大，因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求，特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快，生活污水的排放量剧增，若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素，有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚，从而引起二次污染，甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法（AAs）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（Icp-Aes）、离子色谱法等。
近半个世纪以来，原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点，目前也是测定水中金属元素常用的方法。
电热石墨消解火焰原子吸收光谱法测定废气中铜镍铬铅
分 析 仪 器
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帚 齐 带 ＿ 乔 芥 蒂 齐 帚 齐 弗 两 ｓ书 习
电热石 墨消解火焰原 子吸收光谱法 测 定 废 气 中铜 镍 铬 铅
陈 江 胡 畅 严炎 杰
（ 浙 江 省 湖州 市 环 境 监 测 中心 站 ， 湖州 ３ １ ３ ０ ０ ０ ）
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ｗａ ｓ ａ ｖ ｏ ｉ ｄ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０ ． Ｏ ０ ６ ｍｇ ／ ｍ。 ｆ ｏ ｒ Ｃ ｕ ，Ｎｉ ， ａ ｎ ｄ Ｃ ｒ ， ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｗａ ｓ ０ ． ０ ２ ５ ｍｇ ／ ｍ。 ｆ ｏ ｒ Ｐ ｂ ．
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 ： ５ ． １ ０６ ７３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ）０００ —２ ０ １４ ２ （ ０ ２ １—５ ００
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 ， 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 ［］ １的基 础上 建立 的新 方法 ， 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 ， 筛分 制 备 污 泥 样
品， 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 ， 火 焰 原 硝 氢 高 用
ｔ ｅｒｎ ｅ９ ～ １ ３ ． ｈ ａ ｇ ５ ０
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｙ ｒ ：ＦＡＡＳ ；Ｍ ｕ ｄ ｏｌ ｄ ｙｓ ｉ ；Ｃｕ ｎ ｂ；（ ；Ｎｉ ；Ｚ ；Ｐ
Ｏ
５
Ｏ
５
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５
对 于污泥 处 置 ， 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
１ ． ｍ ｇ・Ｌ ００
ｒｌ ｎ
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 ， 平铺 于硬
质 白纸 板 上 ， 用玻 璃 棒等 压散 （ 勿破 坏 自然粒 径 ） 用 ，
混 合标 准 溶 液 ： ｕ ５ ． ｒｇ・Ｌ ， ｎ １． ｒｇ Ｃ Ｏ ０ ａ Ｚ ０ ０ ａ
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 １０ ２０目筛 （ 龙 ６￣ ０ 尼
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第３卷 ８
第 １ Ｏ期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
维普资讯
Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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ＷＡ Ｔ ％Ａ Ｅ１ Ｓ Ｅ ＇Ｔ Ｉ
西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
３ ０ ０
１ ０ ｏ ２ ０ ．０
３ ０ ．０
０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
ｊ ｏＵＲＮＡＬ ＯＦ ＸＵＣＨＡＮＧ ＵＮＩ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｖｏ ． ２ １ ９． ＮＯ ２ ．
Ｍａ． ２ ０ ｒ ０１
文 章 编 号 ： ６ １— ８ ４ ２ １ ） ２— ０ １ ５ １ ７ ９ ２ （ ０ ０ ０ ０ ９ —０
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷＦ Ｘ一１ ２ ２原 子 吸收分 光光 度计 （ 京 第 二光 学 仪 器厂 ） Ｃ ， ｎ Ｃ ， ｒＰ ， ｉ 心 阴极 灯 （ 京 ＦＢ 北 ；ｕ Ｚ ， ｄ Ｃ ，ｂ Ｎ 空 北 第 二光 学仪器 厂 ） Ｄ Ｚ一８ ；Ｒ Ｄ箱 式 电阻炉 （ 天津 市华 北实验 电炉厂 ） ． 硝酸、 氢氟 酸 、 酸镍 、 硝 硝酸 镉 、 硝酸铜 、 酸铬 等均 为分析 纯 ， 硝 硝酸铅 、 酸锌 为基 准试剂 ． 硝
９ ２
许 昌 学 院 学报
２１ ０ ０年 ３月
１ ３ 样 品 的 预 处 理 ．
１ ３ １ 干 污泥样 品 的制备 ．．
分取 春夏秋 冬 四季节 四种污 泥 （ 昌市瑞 贝卡污 水 净化 有 限公 司 ） 将 其 编号 为① ② ③④ 号 污 泥 ． 许 ， 湿 污 泥样 品置于 阴凉 、 风处 自然 风 干后 ， 通 用瓷 坩埚研 磨 ， 过 ８ 再 Ｏ目标 准 筛． 后放 入烘 箱 中 １５℃ 烘 ３ｈ 最 ０ ，
３ ７ ％ 之 间） 样 品加 标 回收率 为 ９ ． ％ ～１４ ９ ， ．２ ， ２８ ０ ． ％ 测定 结果 准确 可 靠 ， 出 了不 同季 节生 活 污 得
泥 中铜 、 、 、 、 、 含 量 变 化 规 律 ． 锌 铅 镉 铬 镍
关键词 ： 水处 理厂 污泥 ； 污 火焰 原 子 吸 收 光 谱 ； 金 属 元 素 重
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液，得到吸光度与浓度的关系曲线，再根据待测样品的吸光度插入曲线，即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液，再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定，从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线，而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液，浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定，记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线，即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度，并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度，计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系，计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点：(1)测定结果可靠，准确性高；(2)数据处理简单，无需计算吸光度差值；(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点：(1)需要制备一系列标准溶液，费时费力；(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点：(1)无需制备标准曲线，操作相对简单；(2)结果准确性高，适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点：(1)需要准确测量吸光度差值，要求仪器性能较好；(2)适用范围较窄，无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定，准确度高，适用于高浓度和低浓度的分析；而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定，适用范围较窄。