火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量

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火焰原子吸收测定矿石中铅含量

火焰原子吸收测定矿石中铅含量

火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。

每毫升溶液中,分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁,1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉,0.5mg氧化镁,氧化钙,0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。

在10g/L柠檬酸溶液中,可允许2.5mg/mL的钨。

盐酸、硝酸、高氯酸小于(1+9)对铅的测定无影响。

本法适用于矿石及冶金产品中0.05%~2%铅的测定。

仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气–乙炔燃烧器,铅空心阴极灯。

铅标准溶液:称取0.1000g金属铅(99.99%)于250mL 烧杯中,加20mL硝酸(1+1),盖上表皿加热使其完全溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容。

分析步骤
称取0.1000~0.5000g试样于250mL烧杯中,加15mL 盐酸,加热数分钟,加入5mL硝酸,蒸至近干,冷至室温后加入4mL硝酸(1+1),加热至沸,使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,以水定容。

将澄清的或干过滤的溶液,在原子吸收光谱仪上,于波长283.3nm处,用空气–乙炔火焰,以水调零,测量吸光度,减去试样空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。

工作曲线的绘制:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液,分别置于一组容量瓶中,各加入4mL硝酸(1+1),以水定容。

以“零”标准溶液调零,以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。

以铅的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量火焰原子吸收法是一种常用的测定植物中重金属元素含量的方法,可以精确测定植物叶片中的铅含量。

铅是一种常见的重金属元素,其对植物的生长和发育具有重要影响,过量的铅含量会导致植物发生毒害而影响其正常功能。

进行铅含量的检测对于植物健康和环境保护具有重要意义。

火焰原子吸收法基于原子光谱学原理,通过分析样品中金属元素的吸收光谱特征来确定元素的含量。

其原理是利用原子物理学中的光谱吸收现象,将样品原子蒸发并激发至能级高的电子态,然后通过测量样品吸收光谱的强度来间接测定元素的含量。

1. 样品制备:将采集到的植物叶片洗净并去除杂质,然后将样品干燥至恒定质量。

待样品完全干燥后,将样品研磨成适当的粉末,并过筛以获得均匀的样品。

2. 样品预处理:取约0.5克样品,加入适量的浓硝酸和过氧化氢溶液,放入消化器中进行样品消化。

消化温度一般控制在160-180摄氏度,消化时间约为2小时。

消化后,将溶液冷却至室温。

3. 器械准备:在火焰原子吸收仪中,安装好铅的光源和吸收池,调整火焰高度和稳定性。

4. 校准曲线绘制:准备一系列已知浓度的铅标准溶液,分别将不同浓度的标准溶液吸入原子吸收仪中,测量各溶液的吸光度值。

根据吸光度与浓度的线性关系,绘制铅的标准曲线。

5. 测定样品:将样品溶液吸入原子吸收仪中,通过测量样品吸光度值,结合标准曲线,计算样品中铅的含量。

多重测定,取平均值,提高测定结果的准确性。

6. 质控:进行质量控制,包括设立空白对照组和对照溶液组,以验证实验的准确性和可靠性。

7. 数据处理:根据测定结果,计算出植物叶片中铅的含量,并进行统计分析。

与相关国家和地区的标准进行比对,评估植物叶片中铅的含量是否超出了安全限值。

火焰原子吸收法是一种准确可靠的方法,可以测定植物叶片中的铅含量。

为了保证测定结果的准确性和可靠性,需要严格控制实验条件、采用正确的样品处理和质控方法,并与相关标准进行比对和评估。

火焰原子吸收测铅

火焰原子吸收测铅

目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Keywords (2)引言 (2)1.实验部分............................................ 错误!未定义书签。

1.1仪器与试剂 (2)1.2仪器工作条件 (2)1.3实验方法 (2)1.3.1铅标准工作曲线制备 (2)1.3.2试样溶液的制备 (4)2.结果 (4)2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 (4)2.2共存元素干扰实验结果 (4)2.3 方法的回收率试验 (5)2.4方法精密度 (6)3.讨论 (6)参考文献 (7)火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘要:目的:本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。

通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取法对测定铅的灵敏度,重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。

方法:灰化样品,对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异;铅标准溶液在0-3.00mg/L时,曲线呈线性关系,相关系数在0.9990以上。

结果:铅浓度在0-0.3mg/L时,两种方法对比,相对误差在0.50%-2.66%之间。

直接法回收率为97.44%-98.68%,萃取法回收率在93.70-97.29%。

结论:两种方法都可用于测定食品中的铅,结果满意。

关键词:火焰原子吸收光谱法(FAAS),食品,铅Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methodsAbstract:This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 0~3.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%~2.66%, when the concentration is between 0~0.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%~98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.70~97.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.Keywords:Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead引言铅是一种具有蓄积性的有害元素,铅的毒性主要影响中枢神经系统发育,铅会造成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton's line)与影响血压与肾功能等。

铅含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

铅含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

FCL YSCo0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法F-CL-YS-Co-0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0015%~0.0070%的铅含量的测定。

2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217.0nm 处,测量铅的吸光度。

按工作曲线法计算铅的含量。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3试剂3.1金属钴,含铅<0.0001%3.2硝酸,1+1(优级纯)3.3硝酸,1+19(优级纯)3.4铅标准溶液3.4.1铅标准储存溶液,l.00mg/mL称取1.0000g 金属铅(质量分数≥99.95%)于400mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。

移入盛有160mL 硝酸(1+1)的1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

3.4.2铅标准溶液,20 g/mL移取20.00mL 铅标准储存溶液(l.00mg/mL )置于盛有160mL 硝酸(1+1)的1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及铅空心阴极灯。

4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。

4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。

4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。

该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。

用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。

该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5试样试样为钻屑。

6分析步骤6.1称样中国分析网称取约5.00g 试料,精确至0.0001g 。

实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法

实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法

实验八食品中铅的测定(火焰原子吸收法)(-)目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。

(二)原理样品经过处理后,导人原子吸收分光光度计中,经原子化以后,吸收283.3nm 共振线,其吸收量与铅量成正比,可与标准系列比较定量。

(三)仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.硝酸,过硫酸铵,石油醚。

3.6N硝酸量取38ml硝酸,加水稀释至100ml。

4.0.5%硝酸量取lml硝酸,加水稀释至200ml。

5.10%硝酸量取10.0ml硝酸,加水稀释至100ml。

6.0.5%硫酸钠称0.5g无水硫酸钠,加水至100m1溶解。

7.铅标准溶液准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加入6N硝酸溶解,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1mg铅。

8.铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。

(四)操作步骤1.样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。

(1)谷类:除去外壳,磨碎,过20目筛,混匀。

称取1.0~5.0g样品,置于石英或瓷坩埚中,加5ml硝酸,放置0.5h,小火蒸干,继续加热炭化,移入高温炉中,500℃灰化1h,取出放冷,再加lml硝酸浸湿灰分,小火蒸干。

称取2g 过硫酸铵,覆盖灰分,再移入高温炉中,800℃灰化20min,冷却后取出,以0.5%硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中,稀释至刻度,备用。

取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵,按同一方法做试剂空白试验。

(2)水产类:取可食部分捣成匀浆。

称取 1.0~5.0g,以下按(1)自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。

(3)乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡:称取2g混匀或磨碎样品,置于瓷坩埚中,加热炭化后,置高温炉,420℃灰化3h,放冷后加水少许,稍加热,然后加lml l:1硝酸,加热溶解后,移人10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,备用。

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法,用于测定植物叶片中的铅含量。

铅是一种常见的环境污染物,其在植物叶片中的富集对人类健康和生态环境造成了严重的威胁。

对植物叶片中的铅含量进行准确的测定和监测是至关重要的。

火焰原子吸收法是一种高灵敏度和高准确性的分析方法,适用于各种类型的样品。

它是基于原子吸收光谱技术的,通过分析样品中金属元素的吸收光谱来确定其含量。

在测定植物叶片中的铅含量时,首先需要将样品进行前处理,然后通过火焰原子吸收光谱仪进行分析,最终得出铅的含量数据。

火焰原子吸收法的原理主要包括以下几个步骤:溶解样品、原子化和光谱分析。

将植物叶片样品进行溶解,通常采用的方法是采用适当的溶剂将样品溶解,使得其中的金属元素以离子形式存在。

然后,将溶解后的样品喷入火焰中进行原子化,使得金属元素中的离子转化为原子态。

使用火焰原子吸收光谱仪对原子化后的样品进行光谱分析,通过测量吸收光谱的强度来确定样品中铅的含量。

火焰原子吸收法具有许多优点,使其成为测定植物叶片中铅含量的理想方法。

它具有非常高的灵敏度和准确性,可以准确地测定样品中极低浓度的金属元素。

该方法简单、快速,适用于各种类型的样品。

火焰原子吸收法还能够同时测定多种金属元素的含量,使得其在环境监测和地质勘探等领域有着广泛的应用。

在进行植物叶片中铅含量的测定时,需要注意一些关键因素,以确保测试结果的准确性。

样品的前处理非常重要,需要使用适当的方法将植物叶片样品溶解,使得其中的金属元素能够以离子形式存在。

火焰原子吸收光谱仪的操作和标定也需要严格控制,以确保测试结果的准确性和可靠性。

实验室环境中的污染也需要严格控制,以避免对测试结果的干扰。

火焰原子吸收法是一种可靠、准确的分析方法,适用于测定植物叶片中的铅含量。

通过严格控制实验条件和操作流程,可以获得准确的测试结果,为环境监测和生态环境保护提供可靠的数据支持。

随着技术的不断进步和完善,相信火焰原子吸收法将在未来的环境分析领域发挥越来越重要的作用。

工业分析技术专业《食品中铅的测定-火焰原子吸收光谱法》

工业分析技术专业《食品中铅的测定-火焰原子吸收光谱法》

火焰原子吸收光谱法1 原理试样经处理后, 铅离子在一定处测定的吸光度。

在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比, 与标准系列比拟定量。

2 试剂和材料注: 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为GB/T6682 规定的二级水。

试剂1 硝酸HNO3 : 优级纯。

2 高氯酸HClO4 : 优级纯。

3 硫酸铵。

4 柠檬酸铵。

5 溴百里酚蓝C27H28O5SBr2 。

6 二乙基二硫代氨基甲酸钠。

7 氨水NH3 · H2O : 优级纯。

8 4-甲基-2-戊酮MIBK,C6 H12O 。

9 盐酸HCl : 优级纯。

试剂配制硝酸溶液595 : 量取50 mL 硝酸, 参加到950 mL 水中, 混匀。

硝酸溶液19 : 量取50 mL 硝酸, 参加到450 mL 水中, 混匀。

硫酸铵溶液300 g/L : 称取30 g 硫酸铵, 用水溶解并稀释至100mL, 混匀。

柠檬酸铵溶液250 g/L : 称取25 g 柠檬酸铵, 用水溶解并稀释至100 mL, 混匀。

溴百里酚蓝水溶液1 g/L : 称取g 溴百里酚蓝, 用水溶解并稀释至100 mL, 混匀。

DDTC 溶液50 g/L : 称取5 g DDTC, 用水溶解并稀释至100 mL, 混匀。

氨水溶液11 : 吸取100 mL 氨水, 参加100 mL 水, 混匀。

盐酸溶液111 : 吸取10 mL 盐酸, 参加110 mL 水, 混匀。

GB —2021标准品硝酸铅[g/L : 准确称取5 g 精确至1 g 硝酸铅, 用少量硝酸溶液19 溶解, 移入1 000 mL 容量瓶, 加水至刻度, 混匀。

铅标准使用液mg/L : 准确吸取铅标准储藏液1 000 mg/L mL 于100 mL 容量瓶中, 加硝酸溶液595 至刻度, 混匀。

3 仪器和设备注: 所有玻璃器皿均需硝酸15 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净。

3 1 原子吸收光谱仪: 配火焰原子化器, 附铅空心阴极灯。

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法,用于测定植物叶片中的铅含量。

这种方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点,因此被广泛应用于环境监测、食品安全和植物学研究等领域。

植物叶片中的铅含量是一个重要的环境指标,因为铅是一种常见的环境污染物,会对人体健康和生态系统造成严重的危害。

及时准确地测定植物叶片中的铅含量对于评估环境污染状况、保护生态环境以及保障人类健康具有重要意义。

1. 样品的制备将采集到的植物叶片样品进行干燥、研磨和过筛处理,使得样品能够充分均匀地溶解于溶剂中。

然后按照一定的比例将样品加入到酸性溶剂中,进行酸溶解处理,将植物叶片中的铅离子溶解到溶液中。

2. 样品的预处理将溶解后的样品溶液进行预处理,通常包括去除杂质、稀释以及配制标准溶液等步骤。

这些步骤能够保证后续的测定过程准确可靠。

3. 使用火焰原子吸收光谱仪进行测定将预处理后的样品溶液分别注入火焰原子吸收光谱仪中进行测定。

在测定过程中,利用锥形灯光束穿过火焰,使得样品中的铅原子吸收特定波长的光线。

通过测定光谱仪在特定波长处的吸收光强度,可以得到植物叶片样品中的铅含量。

4. 数据分析和结果处理根据测定得到的吸收光谱数据,通过标准曲线法、内标法或标准加入法等方法,计算出植物叶片中的铅含量。

根据测定结果,可以评估植物叶片样品中铅的污染状况,为环境监测和生态保护提供重要的数据支持。

火焰原子吸收法测定植物叶片中的铅含量具有许多优点,比如测定过程简单、快速、灵敏度高、准确性好等。

也需要注意一些可能的干扰因素,比如基体效应、共存物质的影响等。

在进行测定时需要严格控制实验条件,保证测定结果的准确性和可靠性。

火焰原子吸收法是一种非常有效的方法,用于测定植物叶片中的铅含量。

通过该方法的应用,可以及时准确地了解植物叶片中铅的污染情况,为环境保护和人类健康提供重要的科学依据。

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火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
一、实验原理
原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。

谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本方法的定量分析基础。

测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。

本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。

二、仪器和试剂
PE330型原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯
25ml容量瓶9个,5ml吸量管2支
铅标准储备溶液(1mg/mL)盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水
瓷坩埚4个
三、仪器工作条件
原子化器高度7mm
狭缝0.7mm
空气流速6L/min
乙炔流速1.2L/min
空心阴极灯工作参数:波长283.3mm 灯电流10mA
四、火焰法测定的操作
开机流程:
五、溶液制备
1、标准液制备
用盐酸(1+11)将铅标准储备液稀释至100mg/L
2、样品溶液的制备
称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中500℃灰化6~8h,冷却。

加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。

用10mL盐酸(1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。

同时做试剂空白试验。

六、实验测定
1、标准溶液的配置
吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。

依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定,绘制工作曲线。

2样品的测定
用标准曲线法测定样品中铅的含量
七、注意事项:
1. ·表示高压值。

2. 打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。

使用时,燃气为乙炔气体,助燃气为空气。

打开助燃气开关,调节表盘数值为0.3Mpa,打开燃气开关,调节表盘数值为0.05 Mpa~0.07 Mpa。

3. 乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。

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