火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。
长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。
1实验1.1仪器、材料及实验条件所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。
镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。
总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。
测定条件分别见表1和表2。
镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
表1火焰原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 217.0灯电流（mA） 6.0 10.0狭缝（nm）0.68 0.68C2H2（L/min） 1.0 1.0空气（L/min） 7.0 7.0背景校正D2灯D2灯表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 283.3灯电流（mA） 6.0 8.0狭缝（nm）0.70 0.70气体种类高纯氩高纯氩石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。
原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定1检测依据：《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 15264-94及修改1-20182测定方法：用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。
3数学模型：*50X V CX ：铅及其化合物（换算成铅）浓度，mg/m 3； 50：消解后样品定容体积，mL ； C ：测得样品溶液中铅的浓度，mg/L ； V 0：实际采样体积，m 3；4不确定度分量来源分析4.1 工作曲线产生的不确定度u 1。
4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u 2。
4.3 仪器的不确定度u 3。
4.4 样品重复测量产生不确定度u 4。
4.5 采取空气样品带入的不确定度u 5。
5各不确定度分量的评定5.1工作曲线产生的不确定度u 1 工作曲线数据如下： y=bx+a计算得8600.0=a 0194.0=b 2999.0=ru 1=(b)a)-(A 22μμ+）（a 2-A μ：吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量；）（b 2μ：工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量；00041.01)(1n A 12=--⨯==∑=n A A nS ni A ）（μ；5103.1)(a -⨯==a s ）（μ；037.0)()(a 22=⎪⎪⎭⎫⎝⎛-+=-a A a A A μμμ）（； 0011.00194.0101.2b s b 5=⨯==-b）（）（μ； u 1=0.0370.00110.03722=+。
5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u 25.2.1 由标准物质引起的不确定度)(s c u ，从标准证书查得）（s c u ，k =2，矩形分布： 则 0.001730.0033)c ()c (===s s u u 5.2.2 由移液管引起的不确定度)(s V u ，从证书上查得)(s v u ，k =2，移取体积为10mL ，均匀分布：则 0012.03*1002.03*)()(===v u u s s v v5.2.3 由容量瓶引起的不确定度)(o v u ，定容体积为50mL ，50mL 容量瓶允差为±0.05mL ，读数视值误差为±0.025mL ，均匀分布：则 0.000655030.02530.0522)(0=⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=v u5.2.4 u 2=()()()0.00210.000650.00120.0017222222=++=o s S v v c ＋u ＋u u5.3 原子吸收带入的不确定度，从检定证书查得RSD=1%，k=2： 则 u 3=0.005830.01= 5.4 测量重复性引起的标准不确定度4u试样测定的数据如下：（重复测定七次，n=7）单次测量不确定度：)(xi u ＝)(xi S =∑--2)(11x xi n 算术平均值的不确定度：)(x u '=)(x S '＝nS i x )(则 0.015x S )x (4='='u5.5采取空气样品带入的不确定度u 5空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度，气压计不确定度，温度计不确定度。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
铅含量的测定- 火焰原子吸收光谱法
FCL YSCo0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法F-CL-YS-Co-0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0015％～0.0070％的铅含量的测定。
2原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm 处，测量铅的吸光度。
按工作曲线法计算铅的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴，含铅＜0.0001％3.2硝酸，1+1（优级纯）3.3硝酸，1+19（优级纯）3.4铅标准溶液3.4.1铅标准储存溶液，l.00mg/mL称取1.0000g 金属铅（质量分数≥99.95％）于400mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。
移入盛有160mL 硝酸（1+1）的1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.4.2铅标准溶液，20 g/mL移取20.00mL 铅标准储存溶液（l.00mg/mL ）置于盛有160mL 硝酸（1+1）的1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铅空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约5.00g 试料，精确至0.0001g 。
原子吸收测铅
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
分别加入：5ml碘化钾溶液， 2ml抗坏血酸溶液，5.00ml甲基异丁基甲酮 溶液。
萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅 的测定。
试样的测定：
消解
称取试样2.0g，精确至 0.0001g,于250ml三角瓶 中,加少许蒸馏水湿润试样, 加浓硝酸10ml,盖上小漏斗 在电热板上低温(120℃)消 解近干，取下冷却后再加 5ml高氯酸。继续消化至白 烟几乎赶尽残渣变成灰白 色近干为止。
试剂：
铅试剂（HP） 硝酸，ρ=1.04g/ml 高氯酸，ρ=1.68g/ml 硝酸溶液，1+1（V/V） 盐酸溶液，1+1（V/V）
2%硝酸溶液（V/V） 1%盐酸溶液（V/V） 10%抗坏血酸(m/V) 16.6%碘化钾水溶液(m/V) 甲基异丁基甲酮
铅标准储备液:准确称取0.1000g光谱纯铅试剂，用5ml硝酸溶液 稍加热至完全溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液含铅的浓度为100μg/ml。 铅标准使用溶液：吸取5.00ml铅标准储备液于100ml容量瓶中， 用1%盐酸溶液定容，此溶液含铅的浓度为100μg/ml。
提取
取下三角瓶冷却后加 入1ml（1+1）盐酸，溶 解后将溶液转移到50ml容 量瓶中定容。同时制作两 个空白样品。溶液澄清后 吸取上清液25.00ml于 50ml容量瓶中。
试样的测定： 消解
测定
分别加入：5ml碘化钾 溶液， 2ml抗坏血酸溶液， 5.00ml甲基异丁基甲酮溶液。
萃取2min并静置分层。 吸取上层有机相用原子吸收 分光光度火焰法进行铅的测 定。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。
对于不同的方法，各影响因素对测量结果的影响程度不一样。
笔者根据“测量不确定度评定和表示”［1］对工作场所空气中铅及其化合物测定［2］的不确定度进行了评定，从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场，以5 L/min流量采集空气样品15 min，同时作空白对照，并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。
将采样后的滤膜放入烧杯中，加入 5 mL消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0 mL，摇匀。
以铅空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得样品浓度，然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型3不确定度分量的识别与评定［2~4］按空气中铅浓度与输入量的函数关系式，铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。
其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度，换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。
其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示空气中铅浓度可表示为：C=0.35±0.02 mg/m3，k=2。
由此次评定可见，本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度，其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。
除此其他分量相对较小，可忽略不计。
7参考文献［1］JJF1059-1999，测量不确定度评估与表示［S］.［2］GBZ/T 160.10-2004，工作场所空气中铅及其化合物的测定方法［S］.［3］宋向东，吴丙毅，刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定［J］.现代测量与实验室管理，2006，14（5）：18，36-37.［4］CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则［S］.(“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”。
铅的含量测定方法
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
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火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法
1.1 主要仪器
AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。
1. 2 试剂
铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶
液( 1%) 。
本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24
h 以上, 去离子水冲洗干净。
1. 3 仪器工作条件
测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。
1. 4 实验方法
1. 4. 1 样品处理
将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml
容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。
1. 4. 2 标准系列制备
分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。
2 结果和讨论
2. 1 燃烧头高度的确定
分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进
行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 2 空气乙炔比的确定
分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 3 吸收波长的比较及选择
分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。
根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。
根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。
表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值
0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00
铅标准系列
(Lg/ ml)
283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569
表2 不同波长多次测试2. 5 Lg/ ml 铅标准溶液的吸光度。