火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅
管式石墨炉原子化器结构示意图
石墨原子化过程
过程分为干燥，灰化，原子化和净化。
干燥的目的是在低温下蒸发除去试样的溶剂。灰化的作用是在较 高的温度（329℃-1200℃）下进一步除去有机物或低沸点无机物， 以减少基体组分对被测元素的干扰。然后在原子化温度下，被测 化合物离解为气态原子，实现原子化，进行测定。测定完成后将 石墨炉加热到更高的温度，进行石墨炉的净化。净化的作用是除 去石墨炉中残留的分析物，消除由此产生的记忆效应。（所谓记 忆效应是指上次测定的试样残留物对下次测定所产生的影响）
石墨原子化器操作规程
一、 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启 稳压 器电源。 二、 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。 三、 打开TAS-990主机电源开关，双击“AAwin”软件图标，联机“确定”，仪器自动 进 入自检。 四、 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”、“下一步”，点 “寻峰”， 出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，“完成”。 把不锈钢挡板拿开。 五、 在任务栏点“仪器”，选择“测量方法”，点 “石墨炉”，点“确定”，石 墨炉自动切 换到位 六、 打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa，打开冷却水阀门，调至适当流量 （0.4mPa），打开石墨炉电源的电源开关。若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石 墨炉，换上新石墨管，点“确定”按钮关闭石墨炉。（用镊子换管） 七、 先观察光路是否能通过石墨炉体，如果不能，击“仪器”，点“原子化器位置” 调节 石墨炉原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置，使其对准光路，是光路 通过石墨炉体，再调节以上的炉体的前后跟上下，使能量达到最大值，点“能量”，点 “自动能量平衡”。 八、 点“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序（120、600、1900、2000℃），点 “确 定”
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
原子吸收测铅
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
分别加入：5ml碘化钾溶液， 2ml抗坏血酸溶液，5.00ml甲基异丁基甲酮 溶液。
萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅 的测定。
试样的测定：
消解
称取试样2.0g，精确至 0.0001g,于250ml三角瓶 中,加少许蒸馏水湿润试样, 加浓硝酸10ml,盖上小漏斗 在电热板上低温(120℃)消 解近干，取下冷却后再加 5ml高氯酸。继续消化至白 烟几乎赶尽残渣变成灰白 色近干为止。
试剂：
铅试剂（HP） 硝酸，ρ=1.04g/ml 高氯酸，ρ=1.68g/ml 硝酸溶液，1+1（V/V） 盐酸溶液，1+1（V/V）
2%硝酸溶液（V/V） 1%盐酸溶液（V/V） 10%抗坏血酸(m/V) 16.6%碘化钾水溶液(m/V) 甲基异丁基甲酮
铅标准储备液:准确称取0.1000g光谱纯铅试剂，用5ml硝酸溶液 稍加热至完全溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液含铅的浓度为100μg/ml。 铅标准使用溶液：吸取5.00ml铅标准储备液于100ml容量瓶中， 用1%盐酸溶液定容，此溶液含铅的浓度为100μg/ml。
提取
取下三角瓶冷却后加 入1ml（1+1）盐酸，溶 解后将溶液转移到50ml容 量瓶中定容。同时制作两 个空白样品。溶液澄清后 吸取上清液25.00ml于 50ml容量瓶中。
试样的测定： 消解
测定
分别加入：5ml碘化钾 溶液， 2ml抗坏血酸溶液， 5.00ml甲基异丁基甲酮溶液。
萃取2min并静置分层。 吸取上层有机相用原子吸收 分光光度火焰法进行铅的测 定。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。
对于不同的方法，各影响因素对测量结果的影响程度不一样。
笔者根据“测量不确定度评定和表示”［1］对工作场所空气中铅及其化合物测定［2］的不确定度进行了评定，从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场，以5 L/min流量采集空气样品15 min，同时作空白对照，并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。
将采样后的滤膜放入烧杯中，加入 5 mL消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0 mL，摇匀。
以铅空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得样品浓度，然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型3不确定度分量的识别与评定［2~4］按空气中铅浓度与输入量的函数关系式，铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。
其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度，换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。
其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示空气中铅浓度可表示为：C=0.35±0.02 mg/m3，k=2。
由此次评定可见，本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度，其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。
除此其他分量相对较小，可忽略不计。
7参考文献［1］JJF1059-1999，测量不确定度评估与表示［S］.［2］GBZ/T 160.10-2004，工作场所空气中铅及其化合物的测定方法［S］.［3］宋向东，吴丙毅，刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定［J］.现代测量与实验室管理，2006，14（5）：18，36-37.［4］CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则［S］.(“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”。
《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.2％。
2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。
在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。
当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。
1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
1.1酒石酸。
1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。
1.3硝酸（1+3）。
1.4硝酸（1+1）。
1.5硫酸（1+1）。
1.6硫酸（2+98）。
1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。
1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug铁。
1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
铅的测定方法
铅的测定方法
铅是一种有毒的金属，进入人体后会对健康造成危害，因此需要
进行铅的检测和测定。
下面介绍一些常见的铅的测定方法。
1.火焰原子吸收光谱法
该方法适用于对铅含量不高的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法需要将样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。
该方
法准确、灵敏度高，但对于铅含量较高的样品就会比较困难。
2.原子荧光光谱法
该方法也适用于铅含量较低的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法首先需要将样品溶解，然后使用荧光光谱仪进行检测。
该方法具
有高效、高灵敏度、高选择性等特点。
3.电化学法
电化学法多用于对有机化合物样品中的铅进行检测，包括血液、
尿液和体液等。
该方法使用电极进样法进行测定，能够精确测定样品
中的铅含量，同时其操作过程简单、快捷，因此得到广泛应用。
总的来说，以上几种方法都可以对铅进行测定，但各自的适用场
景也不完全相同。
因此，选择合适的铅检测方法需要根据样品的特性、所需检测的铅含量以及实际情况等因素进行综合考虑。
在进行铅的测
定过程中，需要注意保护个人安全，尽量采取无害化的处理方式，确
保检测结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收法测定环境中铅含量
火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。
文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。
由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。
因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。
本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。
（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。
临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。
按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。
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火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
1材料与方法
1.1 主要仪器
AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。
1. 2 试剂
铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。
本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。
1. 3 仪器工作条件
测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**,
氘灯扣背景。
1. 4 实验方法
1. 4. 1 样品处理
将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。
1. 4. 2 标准系列制备
分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。
2 结果和讨论
2. 1 燃烧头高度的确定
分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 2 空气乙炔比的确定
分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 3 吸收波长的比较及选择
分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。
根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。
根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准
溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。
不同波长测试标准系列的吸光度均值
0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00
铅标准系列
(Lg/ ml)
283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569不同波长多次测试2. 5 Lg/ ml 铅标准溶液的吸光度。